一种降低残余应力的抗冲击聚晶金刚石复合片的制备方法与流程

本发明涉及超硬材料领域，具体涉及一种聚晶金刚石复合片的制备方法。

背景技术：

1、聚晶金刚石复合片（polycrystalline diamond compact，简称pdc）具有高硬度和高耐磨性，在油气钻探、矿产开采以及高端机械加工领域得到了广泛的应用。聚晶金刚石是由硬质合金基底和聚晶金刚石层通过高温高压烧结制成，由于金刚石与硬质合金之间的膨胀系数差异大而产生的巨大的残余应力，并且随着高温高压合成温度、压力条件的提升，这种残余应力进一步提高。残余应力对pdc的性能有很大的不利影响，最直接的影响是导致pdc抗冲击韧性降低，缩短了pdc的使用寿命，此外，还会削弱pdc的耐磨性和热稳定性。

2、为降低残余应力，目前主要采用长时间高温退火的技术。但这种方法的应力释放效率较低，退火后仍有较大应力残留，还可能引起金刚石石墨化，影响pdc的力学性能。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种能够降低残余应力的抗冲击聚晶金刚石复合片的制备方法。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种降低残余应力的抗冲击聚晶金刚石复合片的制备方法，包括：将聚晶金刚石层的粉末原料、梯度过渡层块体、硬质合金压实，制成压片；所述压片组装入六面顶压机的合成块中，在5gpa~8gpa、1300~1700℃下进行高温高压烧结；烧结后交替置于冷环境和热环境中，循环两次以上，即成；所得聚晶金刚石复合片依次包括：聚晶金刚石层、梯度过渡层、硬质合金层；

3、所述冷环境为-180℃~-210℃；所述热环境为400℃~800℃；

4、所述聚晶金刚石层中，金刚石的体积分数大于90%；所述聚晶金刚石层中还包括金属黏结相；

5、所述梯度过渡层的主要成分为金刚石、碳化钨和金属黏结相。

6、优选地，所述聚晶金刚石层的粉末原料包括：中值粒径为10μm~20μm的金刚石粉a、中值粒径为1μm~5μm的金刚石粉b、金属黏结相粉。

7、优选地，所述聚晶金刚石层的粉末原料中，金刚石粉a和b的总体积分数大于90%；金属黏结相粉的体积分数小于10%。

8、优选地，所述聚晶金刚石层的粉末原料中，金刚石粉a和金刚石粉b的体积比为2~6∶1。

9、优选地，所述梯度过渡层根据成分可细分为2~5个小层，越接近聚晶金刚石层的小层，金刚石含量越高，碳化钨和金属黏结相含量越低；越接近硬质合金层的小层，金刚石含量越低，碳化钨和金属黏结相含量越高。

10、优选地，各小层中的各成分含量符合以下公式：

11、；

12、其中，为小层的总层数，以最接近聚晶金刚石层的小层为第1小层，对所有小层依次进行编号；为小层的序号，为不大于的正整数；为第小层的某一成分的体积分数，为聚晶金刚石层中该成分的体积分数，为硬质合金层中该成分的体积分数。

13、优选地，所述梯度过渡层块体的制备方法为，先采用粘合剂喷射增材制造工艺打印形成生坯，通过真空热压烧结实现脱脂和烧结致密化，得梯度过渡层块体。

14、优选地，粘合剂喷射增材制造工艺使用的原料包括：中值粒径为10μm~20μm的金刚石粉、中值粒径为1.2μm~2.0μm的碳化钨粉和中值粒径为1μm~5μm的金属黏结相粉。

15、优选地，真空热压烧结的温度为750~850℃。

16、优选地，所述金属黏结相粉为钴基合金粉末，中值粒径为1μm~5μm。

17、优选地，所述金属黏结相的成分主要为钴，按质量百分比计还包括：镍10%~30%、铁5%~10%、铬5%以下、钛5%以下、硼2%以下。

18、优选地，所述硬质合金中，钴的质量分数为10%~15%。

19、优选地，聚晶金刚石层的厚度为2~4mm。

20、优选地，梯度过渡层的厚度为1~3mm。

21、优选地，硬质合金层的厚度为5~20mm。

22、优选地，在冷环境的单次放置时间为0.5~2h。

23、优选地，在热环境的单次放置时间为0.5~2h。

24、优选地，所述高温高压烧结的时间为5~20分钟。

25、本发明具有以下的有益效果：本发明中的梯度过渡层由碳化钨、金刚石和黏结相组成，将原本集中于界面的突变应力分散至整个梯度过渡层中，从而减小剪应力集中，提高界面结合强度与抗冲击性能。本发明在高温高压合成后，对pdc进行冷-热的冷热交替循环处理；冷处理使复合片整体温度骤降，在表层预先建立有益的压应力状态，再通过热处理使聚晶金刚石层、梯度过渡层及硬质合金基体内部的热错配应力通过晶界滑移和微观塑性变形得到充分释放，如此循环处理，可以避免单一热处理可能引起的应力回弹或相变开裂。经该循环处理后，pdc内部的残余应力可降至极低水平，显著提高了复合片的抗冲击性能和服役寿命，且工艺简单、成本低，易于工业化实施。

26、除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本发明作进一步详细的说明。

1.一种降低残余应力的抗冲击聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，包括：将聚晶金刚石层的粉末原料、梯度过渡层块体、硬质合金压实，制成压片；所述压片组装入六面顶压机的合成块中，在5gpa~8gpa、1300~1700℃下进行高温高压烧结；烧结后交替置于冷环境和热环境中，循环两次以上，即成；所得聚晶金刚石复合片依次包括：聚晶金刚石层、梯度过渡层、硬质合金层；

2.根据权利要求1所述的降低残余应力的抗冲击聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述聚晶金刚石层的粉末原料包括：中值粒径为10μm~20μm的金刚石粉a、中值粒径为1μm~5μm的金刚石粉b、金属黏结相粉。

3.根据权利要求2所述的降低残余应力的抗冲击聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述聚晶金刚石层的粉末原料中，金刚石粉a和b的总体积分数大于90%；金属黏结相粉的体积分数小于10%；所述聚晶金刚石层的粉末原料中，金刚石粉a和金刚石粉b的体积比为2~6∶1。

4.根据权利要求1所述的降低残余应力的抗冲击聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述梯度过渡层根据成分可细分为2~5个小层，越接近聚晶金刚石层的小层，金刚石含量越高，碳化钨和金属黏结相含量越低；越接近硬质合金层的小层，金刚石含量越低，碳化钨和金属黏结相含量越高。

5.根据权利要求4所述的降低残余应力的抗冲击聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，各小层中的各成分含量符合以下公式：

6.根据权利要求1~5中任一项所述的降低残余应力的抗冲击聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述梯度过渡层块体的制备方法为，先采用粘合剂喷射增材制造工艺打印形成生坯，通过真空热压烧结实现脱脂和烧结致密化，得梯度过渡层块体。

7.根据权利要求6所述的降低残余应力的抗冲击聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，粘合剂喷射增材制造工艺使用的原料包括：中值粒径为10μm~20μm的金刚石粉、中值粒径为1.2μm~2.0μm的碳化钨粉和中值粒径为1μm~5μm的金属黏结相粉。

8.根据权利要求6所述的降低残余应力的抗冲击聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，真空热压烧结的温度为750~850℃。

9.根据权利要求2或7所述的降低残余应力的抗冲击聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述金属黏结相粉为钴基合金粉末，中值粒径为1μm~5μm。

10.根据权利要求1所述的降低残余应力的抗冲击聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述金属黏结相的成分主要为钴，按质量百分比计还包括：镍10%~30%、铁5%~10%、铬5%以下、钛5%以下、硼2%以下；