一种复合溶剂、纳米金膏及其烧结方法与流程

本发明属于电子材料微连接，具体涉及一种复合溶剂、纳米金膏及其烧结方法。

背景技术：

1、在高温、高功率、高频率电子器件（如电压控制型场效应功率半导体器件sicmosfet、激光二极管、射频模块）的封装中，芯片与基板间的互连材料直接影响器件性能、可靠性和寿命。

2、烧结型金属互连材料，特别是烧结银，具有突出的表现。然而，银的电化学迁移和离子迁移问题，在高压、高湿或高频偏置下的可靠性存在风险。金是解决上述问题的终极材料，但金的烧结温度远高于银，而高的烧结温度会造成芯片和金属基板性能的损害。

3、近年来，无压低温烧结金技术成为研究热点。其技术路径是使用纳米/亚微米金粉与有机载体配制金膏，烧结过程中，通过有机载体的完全分解和金颗粒间的扩散实现连接。目前，金的烧结仍缺乏有效的烧结促进机制，完全依赖金粉自身的表面扩散，想要得到理想的烧结体（孔隙率低，机械强度高），仍需要600℃的高温。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种复合溶剂、纳米金膏及其烧结方法。本发明提供的复合溶剂可以促进金粉的烧结致密化，降低烧结温度。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种复合溶剂，包括高沸点溶剂和原位反应性烧结助溶剂；所述高沸点溶剂的沸点为180~350℃，相对于醋酸丁酯的挥发速率为2~5；所述原位反应性烧结助溶剂为加热可分解产生还原性气体的溶剂，相对于醋酸丁酯的挥发速率为0.02~0.5；所述原位反应性烧结助溶剂的分解温度为350~450℃；所述高沸点溶剂和原位反应性烧结助溶剂的质量比为(3~7):(3~7)。

4、优选地，所述高沸点溶剂包括第一类高沸点溶剂和第二类高沸点溶剂；所述第一类高沸点溶剂的沸点为180~250℃，相对于醋酸丁酯的挥发速率为2~3；所述第二类高沸点溶剂的沸点为250~350℃，相对于醋酸丁酯的挥发速率为3~5；所述第一类高沸点溶剂和第二类高沸点溶剂的质量比为(2~6):(2~6)；所述高沸点溶剂包括醇类溶剂、醚类溶剂、二醇醚类溶剂和酯类溶剂中的一种或多种。

5、优选地，所述第一类高沸点溶剂包括二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二丙二醇单丁醚、萜品醇、2-乙基-1-己醇、正癸醇、二乙二醇单丁醚乙酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯中的一种或多种；所述第二类高沸点溶剂包括十二醇、三乙二醇单丁醚、三丙二醇单丁醚、二苄醚、二苯醚、邻苯二甲酸二丁酯、苯甲酸苄酯和柠檬酸三丁酯中的一种或多种。

6、优选地，所述原位反应性烧结助溶剂包括含氮有机溶剂和亚砜类溶剂中的一种或多种。

7、优选地，所述原位反应性烧结助溶剂包括甲酰胺、n-甲基甲酰胺、n-甲酰基哌啶、二甲亚砜、ε-己内酰胺和低聚醚胺中的一种或多种；所述低聚醚胺的分子量低于400。

8、本发明提供了一种纳米金膏，包括金粉和溶剂，所述溶剂为上述技术方案所述的复合溶剂。

9、优选地，所述纳米金膏中溶剂的质量含量为15~25%。

10、本发明提供了一种纳米金膏的烧结方法，包括：将纳米金膏施加在基板后粘贴芯片，然后进行烧结；所述纳米金膏为上述技术方案所述的纳米金膏；所述烧结为：第一升温至t1，保温10~60min，然后第二升温至t2，保温20~180min；所述t1为150~250℃，所述t2为250~450℃。

11、优选地，所述烧结为无压烧结。

12、优选地，所述第一升温的速率为3~15℃/min；所述第二升温的速率为1~8℃/min。

13、本发明提供了一种复合溶剂，包括高沸点溶剂和原位反应性烧结助溶剂；所述高沸点溶剂的沸点为180~350℃，相对于醋酸丁酯的挥发速率为2~5；所述原位反应性烧结助溶剂为加热可分解产生还原性气体的溶剂，相对于醋酸丁酯的挥发速率为0.02~0.5；所述原位反应性烧结助溶剂的分解温度为350~450℃；所述高沸点溶剂和原位反应性烧结助溶剂的质量比为(3~7):(3~7)。本发明提供的复合溶剂作为金粉载体时，利用高沸点溶剂避免烧结的升温过程中溶剂在过低的温度快速挥发，造成开裂，影响烧结体的剪切强度；通过控制高沸点溶剂和原位反应性烧结助溶剂的相对挥发速率，保证在烧结过程中高沸点溶剂优先挥发去除，而原位反应性烧结助溶剂在后分解产生还原性气体，作用于金颗粒与镀金基板/芯片背金层的粘接界面，原位还原去除粘接界面的氧化膜及有机残留物，促进金原子在洁净界面处的扩散，同时，分解反应释放的瞬时局部热量，在金颗粒接触点产生“微区热脉冲”，极大地促进金原子的表面扩散和晶界扩散，在更低的烧结温度下实现烧结体的致密化；通过控制高沸点溶剂和原位反应性烧结助溶剂的质量关系，保证烧结过程体系的稳定，以及还原气体的浓度，保证原位烧结速率适中，降低烧结体的孔隙率。实施例的结果显示，使用本发明提供的复合溶剂配制金膏，烧结后孔隙率低于5.5%，剪切强度高于40mpa。

1.一种复合溶剂，包括高沸点溶剂和原位反应性烧结助溶剂；所述高沸点溶剂的沸点为180~350℃，相对于醋酸丁酯的挥发速率为2~5；所述原位反应性烧结助溶剂为加热可分解生成还原性气体的溶剂，相对于醋酸丁酯的挥发速率为0.02~0.5；所述原位反应性烧结助溶剂的分解温度为350~450℃；所述高沸点溶剂和原位反应性烧结助溶剂的质量比为(3~7):(3~7)。

2.根据权利要求1所述的复合溶剂，其特征在于，所述高沸点溶剂包括第一类高沸点溶剂和第二类高沸点溶剂；所述第一类高沸点溶剂的沸点为180~250℃，相对于醋酸丁酯的挥发速率为2~3；所述第二类高沸点溶剂的沸点为250~350℃，相对于醋酸丁酯的挥发速率为3~5；所述第一类高沸点溶剂和第二类高沸点溶剂的质量比为(2~6):(2~6)；所述高沸点溶剂包括醇类溶剂、醚类溶剂、二醇醚类溶剂和酯类溶剂中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的复合溶剂，其特征在于，所述第一类高沸点溶剂包括二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二丙二醇单丁醚、萜品醇、2-乙基-1-己醇、正癸醇、二乙二醇单丁醚乙酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯中的一种或多种；所述第二类高沸点溶剂包括十二醇、三乙二醇单丁醚、三丙二醇单丁醚、二苄醚、二苯醚、邻苯二甲酸二丁酯、苯甲酸苄酯和柠檬酸三丁酯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的复合溶剂，其特征在于，所述原位反应性烧结助溶剂包括含氮有机溶剂和亚砜类溶剂中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的复合溶剂，其特征在于，所述原位反应性烧结助溶剂包括甲酰胺、n-甲基甲酰胺、n-甲酰基哌啶、二甲亚砜、ε-己内酰胺和低聚醚胺中的一种或多种；所述低聚醚胺的分子量低于400。

6.一种纳米金膏，包括金粉和溶剂，其特征在于，所述溶剂为权利要求1~5任意一项所述的复合溶剂。

7.根据权利要求6所述的纳米金膏，其特征在于，所述纳米金膏中溶剂的质量含量为15~25%。

8.权利要求6或7所述纳米金膏的烧结方法，其特征在于，包括：将纳米金膏施加在基板后粘贴芯片，然后进行烧结；所述烧结为：第一升温至t1，保温10~60min，然后第二升温至t2，保温20~180min；所述t1为150~250℃，所述t2为250~450℃。

9.根据权利要求8所述的烧结方法，其特征在于，所述烧结为无压烧结。

10.根据权利要求8所述的烧结方法，其特征在于，所述第一升温的速率为3~15℃/min；所述第二升温的速率为1~8℃/min。