一种MoS2基复合润滑薄膜及其制备方法

本发明涉及润滑薄膜，具体涉及一种mos2基复合润滑薄膜及其制备方法。

背景技术：

1、核反应堆、聚变堆等设施中，控制棒驱动机构轴承、国际热核聚变堆（iter）离子回旋天线以及用于偏滤器维护的遥操臂需同时承受高达14mev的中子辐照与摩擦磨损。辐照生成表面缺陷层会加速粘着磨损与氧化，最终引发运动部件受阻甚至卡滞。然而传统润滑油/脂在强辐照下易挥发、硬化、分解，不仅无法持续发挥润滑作用，还可能污染核设施内部环境；因此，寻找新型高性能抗辐照型润滑材料体系，在核设施运动部件表面构建润滑防护层保障核设施安全运行。

2、mos2凭借层间弱范德华力展现出极低摩擦系数，是理想的固体润滑材料。然而当前以mos2为代表的固体润滑薄膜无法适配核辐射环境，核心症结在于高能粒子辐照会破坏mos2的晶体晶格，产生大量空位、间隙等缺陷，促使其从晶态向非晶态不可逆转变；同时伴随显著的辐照硬化效应，使得mos2薄膜硬度增幅超60%，而断裂韧性下降超过40%，最终导致润滑性能全面劣化。但这些方法往往又会引入新的问题，例如导致mos2晶粒中硫（s）空位增多、晶粒异常长大等，这反而削弱了mos2材料自身的本征抗辐照容限。因此，如何实现固体润滑薄膜“抗辐照性能”、“低摩擦润滑”与“高耐磨性”多功能一体化是亟待攻克的技术难题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种mos2基复合润滑薄膜及其制备方法，所制备的mos2基复合润滑薄膜具有较强的抗辐照特性，同时呈现出优良润滑性及耐磨性，摩擦界面形成保护膜具有长程有序性。

2、为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：

3、一种mos2基复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：将基底清洗处理后，采用射频与直流磁控复合镀膜技术在基底上制备完全非晶化结构mos2基复合润滑薄膜；

4、其中，射频与直流磁控复合镀膜技术为：先利用直流磁控溅射方式在基底上沉积ti过渡层，之后在基底偏压条件下采用射频与直流共溅射mos2、w和ti靶镀膜80~120分钟；最终得到mos2基复合润滑薄膜。

5、优选地，所述清洗处理为：将基底置于丙酮中超声脱脂10~15 min，再置于乙醇中清洗10-20 min以去除残留污染物，最后吹干。

6、优选地，在射频与直流磁控复合镀膜技术前，先将清洗处理后的基底置于溅射设备的底盘上，真空抽至1.2~1.5×10-3pa，通入氩气，在基底偏压-200~-500v的条件下进行10~15min的ar+离子清洗，去除基底表面氧化物。

7、优选地，ar+离子清洗中，基底温度为100~150℃，氩气流量为40~60 sccm，气压为6~9 pa。

8、优选地，直流磁控溅射方式中，沉积气体为ar气，工作气压为0.5~0.7pa，ti靶的工作电流为0.5~1.0 a，沉积厚度为100~200nm。

9、优选地，射频与直流共溅射mos2、w和ti靶镀膜中，mos2靶沉积功率保持在100~300w，w靶直流保持在0.1~0.5a，ti靶直流保持在0.3~1.0 a；氩气流率控制在40~60 sccm，工作气压保持在0.5~1.0 pa；薄膜沉积时间控制在1.5~2h，所得膜的厚度为1.7~2.0μm。

10、优选地，选取纯度为99.9%的mos2、w、ti靶材，mos2与ti靶的靶基距为60~90 mm，靶头偏转角度为20度；w靶的靶基距为50~70 mm，靶头偏转角度为25度。

11、优选地，射频与直流共溅射mos2、w和ti靶镀膜中，基底偏压保持在-50 ~ -100v。

12、优选地，按原子百分比计，所述mos2基复合润滑薄膜的化学组成为：mo 36.57~39.57%，s 52.04~57.26%，w 2.85~5.24%，ti 2.94~5.51%，s/mo原子比为1.35~1.75。

13、同时，本发明还提供一种mos2基复合润滑薄膜，是由上述制备方法制得的。

14、上述技术方案中提供的mos2基复合润滑薄膜及其制备方法，所制薄膜比传统mos2基多晶态薄膜耐辐照性、韧性及耐磨性显著提高，在10 dpa（displacement per atom）高辐照损伤下，韧性仅有微小下降，耐磨性和摩擦系数几乎不受影响，突破现有固体润滑剂辐照性能极限。其中耐辐照性的提高归因于全非晶结构所具有的高熵值，从而增强了对辐照能量的储存能力。从结构机制看，mos2/w/ti非晶复合薄膜的非晶结构无晶体薄膜常见的晶界、位错等缺陷，辐照过程中不会因晶体结构转变引发性能突变，且非晶结构的高熵特性可显著提升能量存储能力，抑制辐照诱导的结构破坏；同时，薄膜中均匀分布的w和ti元素可调节原子间结合力，减少辐照导致的原子位移，进一步增强抗辐照能力，这与mos2晶体薄膜因缺陷富集易受辐照破坏形成鲜明对比。从摩擦机制看，该非晶薄膜在摩擦过程中，非晶结构可在对偶界面发生剪切诱导重排，自组装形成连续的mos2润滑转移膜，降低界面剪切应力，维持低摩擦系数；另外，在辐照过程中非晶化薄膜始终保持致密的结构，无辐照诱导空位团簇缺陷形成，从而保证薄膜在摩擦过程中保持低摩擦的同时实现高耐磨性能，满足核反应堆等极端辐照环境下运动部件的润滑需求，为极端环境润滑材料的设计提供了新方向。

15、本发明掺杂成分用的是w及ti金属元素，主要通过控制沉积过程中靶材的功率控制成分含量保证其在特定沉积功率下的非晶结构，且该结构通过磁控溅射一次即可形成，无需后续退火处理。

1.一种mos2基复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将基底清洗处理后，采用射频与直流磁控复合镀膜技术在基底上制备完全非晶化结构mos2基复合润滑薄膜；

2.根据权利要求1所述的mos2基复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于，所述清洗处理为：将基底置于丙酮中超声脱脂10~15 min，再置于乙醇中清洗10-20 min以去除残留污染物，最后吹干。

3.根据权利要求1所述的mos2基复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：在射频与直流磁控复合镀膜技术前，先将清洗处理后的基底置于溅射设备的底盘上，真空抽至1.2~1.5×10-3pa，通入氩气，在基底偏压-200~-500v的条件下进行10~15min的ar+离子清洗，去除基底表面氧化物。

4.根据权利要求3所述的mos2基复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：ar+离子清洗中，基底温度为100~150℃，氩气流量为40~60 sccm，气压为6~9 pa。

5.根据权利要求1所述的mos2基复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：直流磁控溅射方式中，沉积气体为ar气，工作气压为0.5~0.7pa，ti靶的工作电流为0.5~1.0 a，沉积厚度为100~200nm。

6.根据权利要求1所述的mos2基复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：射频与直流共溅射mos2、w和ti靶镀膜中，mos2靶沉积功率保持在100~300w，w靶直流保持在0.1~0.5a，ti靶直流保持在0.3~1.0 a；氩气流率控制在40~60 sccm，工作气压保持在0.5~1.0 pa；薄膜沉积时间控制在1.5~2h，所得膜的厚度为1.7~2.0μm。

7.根据权利要求6所述的mos2基复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：选取纯度为99.9%的mos2、w、ti靶材，mos2与ti靶的靶基距为60~90 mm，靶头偏转角度为20度；w靶的靶基距为50~70 mm，靶头偏转角度为25度。

8.根据权利要求1所述的mos2基复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：射频与直流共溅射mos2、w和ti靶镀膜中，基底偏压保持在-50 ~ -100v。

9.根据权利要求1所述的mos2基复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于，按原子百分比计，所述mos2基复合润滑薄膜的化学组成为：mo 36.57~39.57%，s 52.04~57.26%，w 2.85~5.24%，ti 2.94~5.51%，s/mo原子比为1.35~1.75。

10.一种mos2基复合润滑薄膜，其特征在于：是由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的。