一种Sn-Bi-Ag-Mg-Zn多元合金逐级分离的绿色方法

本发明涉及有色金属火法冶炼，具体为一种sn-bi-ag-mg-zn多元合金逐级分离的绿色方法。

背景技术：

1、随着新能源与电子信息产业快速发展，sn、bi、ag、mg、zn等金属及其合金在焊接互连材料、电子封装、功能合金等领域的使用量持续增长。在微电子封装以及电子产品的制备与报废回收过程中，常会形成含sn、bi、ag、mg、zn的多元合金或合金化残余物。该类多元体系具有熔点跨度大、组元间相互作用复杂、易形成多相共晶/金属间化合物的特点，使得其后续分离提纯与高值化利用面临较大技术难度。

2、现有针对多元合金中贵金属或特定元素的回收与分离方法主要包括湿法冶金、火法冶金及其组合工艺。湿法冶金通常依赖酸/碱浸出、氧化还原、萃取与电解等工艺过程，虽可实现对某种金属的选择性富集，但普遍存在流程长、药剂消耗大、产生含盐/含重金属废液、对设备腐蚀强、二次污染控制成本高等问题；火法冶金方法通常通过熔融精炼、吹氧精炼、真空蒸馏等途径实现金属元素分离，但现有工艺往往侧重于单一目标金属的回收，对于多元合金体系，多相金属间化合物会导致贵金属在凝固组织中弥散分布或被包裹，单一精炼手段难以实现高效分离；而对sn–bi–ag–mg–zn多元合金体系中各组元的协同分离考虑不足，缺乏面向该类多元合金的逐级分离的系统方法。因此，针对sn–bi–ag–mg–zn多元合金体系，急需一种能够兼顾分离效率与环境友好性的绿色分离技术路线，以实现多组元的逐级分离。

技术实现思路

1、针对sn–bi–ag–mg–zn多元合金体系中各金属组元难分离、回收效率低等问题，本发明提出一种逐级分离sn-bi-ag-mg-zn多元合金组元的绿色方法，所述方法具体步骤如下：

2、（1）将sn-bi-ag-mg-zn合金置于坩埚中在惰性气氛下加热至使合金充分熔化，然后降温使bi-mg化合物从熔体中析出，经超重力离心分离后得到sn-ag-zn熔体以及bi-mg合金。

3、（2）将步骤（1）得到的sn-ag-zn熔体在惰性气氛下降温熔析，使金属ag-zn化合物析出，再次进行超重力离心分离后得到ag-zn合金和sn熔体。

4、（3）将步骤（1）离心得到的bi-mg合金以及步骤（2）得到的ag-zn合金分别进行真空气化分离，得到冷凝产物金属mg、金属zn，残留物为金属bi、金属ag。

5、优选的，步骤（1）降温至500~550℃。

6、优选的，步骤（1）中超重力离心的超重力系数（g）为100~175。

7、优选的，步骤（2）降温熔析温度为250~300℃。

8、优选的，步骤（2）中超重力离心的超重力系数为（g）为395~700。

9、优选的，步骤（3）bi-mg合金真空气化分离的温度为：665~730℃，真空度为：50~80pa。

10、优选的，步骤（3）ag-zn合金真空气化分离的温度为：700~800℃，真空度为：100~200pa。

11、优选的，所述惰性气氛为氩气。

12、发明原理：由于对sn-bi-ag-mg-zn多元合金中物相转，bi-mg化合物、ag-zn化合物的析出温度区间差异较大（bi-mg化合物的析出温度区间为535~767℃、ag-zn化合物析出温度为262℃），因此，可以通过控制熔析温度，将二者逐一析出，然后，引入超重力分离技术（利用高速旋转产生的超重力场，急剧放大不同物相间的密度差驱动力，从而实现快速相分离）将熔析产物逐级固-液分离，得到bi-mg化合物、ag-zn化合物及sn熔体，最后，基于mg、bi，zn，ag的蒸汽压差异（在温度为500~600℃下，mg的饱和蒸汽压为：1.18×102~1.3×102pa；bi的饱和蒸汽压为：2.39×10-3~7.10×10-2；在温度为700~850℃下，zn的饱和蒸汽压为：9.25×105~1.06×107，ag的饱和蒸汽压为：3.02×10-4~8.61×10-2）在对应的温度范围内，mg、zn的饱和蒸汽压高于50~200pa，因此可将得到的bi-mg合金中的mg、ag-zn合金中的zn真空气化分离，得到金属mg、zn、bi、ag，以实现sn-bi-ag-mg-zn熔体中各组元的逐级分离。

13、与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：

14、（1）环境友好：本发明全过程无强酸、强碱或参与，无有害废水产生，环境友好。

15、（2）经济性好：本发明无需辅材即可实现多元金属的逐级回收，成本低且工艺经济性好。

16、（3）工艺流程短：本发明通过温度调控与超重力分离系数之间的协同作用利用三段物理冶金工艺实现了多元合金中sn、bi、ag、mg、zn的高效、高纯度回收，工艺流程短且易于实现规模化连续生产。

1.一种sn-bi-ag-mg-zn多元合金逐级分离的绿色方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述sn-bi-ag-mg-zn多元合金逐级分离的绿色方法，其特征在于：步骤（1）降温至500~550℃。

3.根据权利要求1所述sn-bi-ag-mg-zn多元合金逐级分离的绿色方法，其特征在于：步骤（1）中超重力离心的超重力系数为100~175。

4.根据权利要求1所述sn-bi-ag-mg-zn多元合金逐级分离的绿色方法，其特征在于：步骤（2）降温熔析温度为250~300℃。

5.根据权利要求1所述sn-bi-ag-mg-zn多元合金逐级分离的绿色方法，其特征在于：步骤（2）中超重力离心的超重力系数为395~700。

6.根据权利要求1所述sn-bi-ag-mg-zn多元合金逐级分离的绿色方法，其特征在于：步骤（3）bi-mg合金真空气化分离的温度为：665~730℃，真空度为：50~80pa。

7.根据权利要求1所述sn-bi-ag-mg-zn多元合金逐级分离的绿色方法，其特征在于：步骤（3）ag-zn合金真空气化分离的温度为：700~800℃，真空度为：100~200pa。

8.根据权利要求1所述sn-bi-ag-mg-zn多元合金逐级分离的绿色方法，其特征在于：所述惰性气氛为氩气。