一种大尺寸冷等静压毛坯的真空干燥应力释放工艺的制作方法

本发明涉及粉末冶金加工领域，尤其涉及一种大尺寸冷等静压毛坯的真空干燥应力释放工艺。

背景技术：

1、冷等静压成型是粉末材料制备大尺寸坯体过程中的一种成型方式，其通过液体压力从各个方向向成型模具施加压力，使模具内部的粉末原料受到均匀的压实作用，从而获得具有一定强度和形状稳定性的冷等静压毛坯，冷等静压毛坯在成型后通常还需要经过脱脂、烧结等工序，以提高材料的致密度和力学性能。

2、现有技术中，大尺寸冷等静压毛坯在脱模后，通常直接进入后续的升温及烧结工序，由于毛坯体积较大、内部传热路径较长，且冷等静压成型过程中不同区域的压实状态仍存在一定的差异，导致毛坯内部会残留一定的成型应力；同时，粉末原料中加入的成型助剂以及毛坯内部吸附的水分和气体，在升温过程中会逐渐挥发或排出，当升温速度较快或毛坯内外温度差较大时，容易造成内部气体集中析出以及局部应力快速释放；因此，大尺寸冷等静压毛坯在后续烧结过程中，容易因为内部残余应力、温度梯度及气体析出不均而产生局部应力集中，进而出现开裂或局部变形等问题，不仅影响烧结体的结构完整性和尺寸稳定性，还会导致产品成品率降低，从而影响产品的质量稳定性。

3、因此，现有技术存在缺陷，需要改进。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是：提供一种应力释放充分，烧结稳定性好的大尺寸冷等静压毛坯的真空干燥应力释放工艺。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种大尺寸冷等静压毛坯的真空干燥应力释放工艺，包括以下步骤：

3、s1、将粉末原料与成型助剂混合后装入成型模具，通过冷等静压设备进行冷等静压成型，经保压、卸压及脱模后，得到冷等静压毛坯；

4、s2、将所述冷等静压毛坯置入真空干燥炉内，在所述冷等静压毛坯的表层及芯部分别设置温度检测点，关闭真空干燥炉后进行抽真空处理，使炉腔压力降低至1×10³-5×10³pa并保持30-60min；

5、s3、对真空干燥炉进行低温脱附处理，以0.5-1.0℃/min的升温速率将炉内温度升高至80-120℃，同时将炉腔压力控制在5×10²-2×10³pa，并保温1-3h，以脱除冷等静压毛坯内部的水分及气体；

6、s4、低温脱附处理完成后进行真空应力释放处理，以0.2-0.6℃/min的升温速率将炉内温度升高至160-240℃，并将炉腔压力控制在50-500pa，保温2-4h，使冷等静压成型过程中形成的内部残余应力逐步释放；

7、在真空应力释放处理过程中，持续检测冷等静压毛坯表层温度与芯部温度之间的温度差以及炉腔压力变化，当所述温度差超过设定温差阈值，或者炉腔压力超过设定压力阈值时，停止继续升温并保持当前温度，待温度差及炉腔压力恢复至设定范围后再继续升温；

8、s5、真空应力释放处理完成后进行真空脱脂处理，以0.1-0.4℃/min的升温速率将炉内温度升高至260-360℃，在保持抽气状态下，将炉腔压力控制在10-100pa，并保温2-6h，使冷等静压毛坯内部的成型助剂逐步脱除；

9、s6、真空脱脂处理完成后，在保持真空状态下对冷等静压毛坯进行缓冷处理，以0.3-0.8℃/min的降温速率将炉内温度降低至80-120℃，并在该温度下保持30-60min；

10、s7、缓冷处理完成后继续降温至50-80℃，随后向真空干燥炉内分级通入惰性气体，使炉腔压力逐级恢复至常压，完成复压后取出冷等静压毛坯，以得到用于后续烧结的低应力冷等静压毛坯。

11、采用上述技术方案，在步骤s1中，所述粉末原料包括碳化钨粉和钴粉，钴粉占粉末原料质量的6%-12%，余量为碳化钨粉，所述碳化钨粉的平均粒径为3-6μm；

12、所述成型助剂的加入量占粉末原料总质量的0.2-2.5wt%，冷等静压成型的压力为150-300mpa，保压时间为3-10min。

13、采用上述技术方案，所述冷等静压毛坯的最大外形尺寸不小于300mm，或者单件质量不小于10kg。

14、采用上述技术方案，在步骤s2中，所述抽真空处理采用分段降压方式，先在10-20min内使炉腔压力由常压降低至10-30kpa，并保持10-30min，再在20-40min内将炉腔压力降低至1×10³-5×10³pa。

15、采用上述技术方案，在步骤s3中，所述低温脱附处理包括第一低温均热阶段及第二低温脱附阶段；

16、所述第一低温均热阶段以0.5-0.8℃/min的升温速率将炉内温度升高至50-70℃，并保温30-60min；第一低温均热阶段完成后，以0.5-0.6℃/min的升温速率将炉内温度升高至90-120℃，并保温1-2h，以进行第二低温脱附阶段。

17、采用上述技术方案，在步骤s4中，以真空应力释放处理开始运行10-20min后的炉腔压力作为基准压力p0，所述基准压力p0为100-300pa，并将所述设定压力阈值设定为1.5p0；

18、当炉腔压力超过1.5p0时，停止升温并保持当前温度，直至炉腔压力降低至不高于1.1p0并保持10-20min后，再继续升温。

19、采用上述技术方案，在步骤s4中，所述设定温差阈值为8℃；

20、当冷等静压毛坯表层温度与芯部温度之间的温度差超过8℃时，停止升温并保持当前温度，待所述温度差降低至5℃以内并保持15-30min后，再继续升温。

21、采用上述技术方案，在步骤s5中，所述真空脱脂处理采用两级保温方式；

22、第一级保温温度为260-280℃，炉腔压力控制在50-100pa，保温时间为1-2h；第一级保温完成后，以0.1-0.3℃/min的升温速率将炉内温度升高至300-360℃，同时将炉腔压力调整至10-80pa，并进行第二级保温2-4h。

23、采用上述技术方案，在第二级保温过程中保持真空泵抽气状态，并持续检测炉腔压力，第二级保温结束前，关闭真空干燥炉与真空泵之间的抽气通道并保持5min；

24、当炉腔压力回升量不超过200pa，重新开启抽气通道后，炉腔压力能够在10min内降低至不高于关闭抽气通道前炉腔压力的1.1倍时，结束真空脱脂处理。

25、采用上述技术方案，在步骤s7中，所述惰性气体为氮气或氩气，分级通入惰性气体的过程为：

26、第一次通入惰性气体，使炉腔压力升高至20-40kpa，并保持10-20min；第二次通入惰性气体，使炉腔压力升高至60-80kpa，并保持10-20min；随后继续通入惰性气体直至炉腔压力恢复至常压，且通入惰性气体的升压过程中，炉腔压力的上升速率控制在5-15kpa/min。

27、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

28、本发明通过在真空环境下对大尺寸冷等静压毛坯进行分阶段升温处理，使毛坯内部的水分及吸附气体逐步向外迁移脱除，随后在成型助剂大量脱除之前进行真空应力释放处理，并根据毛坯表层与芯部之间的温度差以及炉腔压力变化对升温过程进行调节，当温差或炉腔压力超过设定范围时暂停升温，待毛坯内部温度及析气状态恢复稳定后再继续升温，以减小大尺寸毛坯内外传热不同步造成的温度梯度，使冷等静压成型过程中形成的残余应力逐步释放；应力释放完成后再进行真空脱脂处理，使毛坯内部的成型助剂逐步脱除，减少脱脂过程中集中析气及局部应力变化对毛坯结构造成的影响；最后通过受控降温及分级复压，使毛坯内部应力进一步趋于均衡，并减少温度及压力快速变化引起新的应力集中，从而降低后续烧结过程中的开裂及尺寸变形风险，有效提高产品的烧结稳定性和成品率。