一种碳化硼增强铝基复合材料及其制备方法

本发明属于金属基复合材料制备，涉及一种碳化硼增强铝基复合材料及其制备方法。

背景技术：

1、碳化硼增强铝基复合材料兼具铝基材料密度低、导热性较好以及碳化硼颗粒耐磨性好、中子吸收能力强、硬度高、弹性模量高的特点，适合用于乏燃料贮存运输、刹车盘、电力金具刹车盘等轻量化承载部件。然而，在较高碳化硼含量条件下，碳化硼颗粒在铝基体中的分散、界面结合以及后续变形加工难度增加，材料性能容易受到颗粒团聚、界面薄弱和局部应力集中的影响。

2、现有技术通常通过高能球磨、热压烧结、热轧或颗粒表面改性等方式改善碳化硼增强铝基复合材料的组织和界面状态。但单纯提高烧结温度、延长保温时间或增加热变形量，容易带来界面反应过度、颗粒破碎、材料开裂或塑性协调下降等问题；而颗粒表面改性又会增加工艺复杂度，并受后续高温烧结和热变形过程稳定性的影响。

3、此外，铝粉表面的原生氧化膜在球磨过程中被反复破碎并形成氧化膜碎片；当氧化膜碎片在颗粒接触区局部富集时，会阻碍铝粉颗粒之间以及铝基体与碳化硼颗粒之间的直接接触和载荷传递，降低界面连续性和载荷传递能力。若仅依靠常规烧结或热加工调节界面氧化物分布，难以同时兼顾材料致密性、界面结合稳定性和塑性协调。

4、因此，现有碳化硼增强铝基复合材料仍存在如下技术问题：在较高碳化硼含量条件下，如何在保证复合材料致密性和塑性协调的前提下，进一步改善碳化硼颗粒与铝基体之间的界面结合稳定性，降低界面薄弱区和界面氧化物聚集对材料承载性能的不利影响，从而提高碳化硼增强铝基复合材料的综合力学性能。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明的目的在于提供一种碳化硼增强铝基复合材料及其制备方法，以解决现有碳化硼增强铝基复合材料在较高碳化硼含量条件下，难以在保证复合材料致密性和塑性协调的同时，进一步改善碳化硼颗粒与铝基体之间界面结合稳定性的问题，降低界面薄弱区和界面氧化物聚集对材料承载性能的不利影响，从而提高碳化硼增强铝基复合材料的综合力学性能。

2、为达到此目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种碳化硼增强铝基复合材料的制备方法，所述制备方法包括：

4、s1：将铝粉与碳化硼颗粒混合得到铝基复合粉体，将铝基复合粉体加入球磨罐中，在保护气氛下加入磨球和硬脂酸进行第一阶段高能球磨，得到预复合粉末；向预复合粉末中加入氢化钛微粉，继续进行第二阶段高能球磨，得到碳化硼/铝复合粉末；

5、s2：将碳化硼/铝复合粉末装入模具中，在真空热压烧结炉内进行预压、抽真空、在保持预压压力和持续抽真空的条件下进行真空排氢活化处理，随后保持所述压力升温和保温烧结，烧结结束后冷却，得到烧结态碳化硼增强铝基复合材料；

6、s3：将烧结态碳化硼增强铝基复合材料预热后进行单向热轧，每道次轧制前进行回炉保温，最后一道次轧制完成后水淬至室温，得到碳化硼增强铝基复合材料。

7、优选地，步骤s1中，所述铝基复合粉体中碳化硼颗粒的质量分数为25-35wt%，余量为铝粉；所述铝粉为球形铝粉，平均粒径为5-20μm；所述碳化硼颗粒平均粒径为5-20μm。

8、优选地，步骤s1中，所述氢化钛微粉与预复合粉末的质量比为(0.2-0.8):100，所述氢化钛微粉的平均粒径为0.5-5μm。

9、优选地，步骤s1中，所述球磨罐为氧化锆球磨罐，所述保护气氛为氩气；所述磨球为刚玉磨球，刚玉磨球的直径为5-12mm，球料质量比为(4-8):1。

10、优选地，步骤s1中，所述过程控制剂为硬脂酸，硬脂酸与铝基复合粉体的质量比为(0.5-2):100。

11、优选地，步骤s1中，所述高能球磨在行星式球磨机中进行，球磨机圆盘公转转速为100-200rpm，球磨罐自转转速为250-350rpm，每球磨0.5-1.5h停机0.2-0.8h，第一阶段高能球磨时间为2-4h，第二阶段高能球磨时间为3-4h，累计球磨时间为5-8h。

12、优选地，步骤s2中，所述模具为垫有石墨纸的钢制模具；预压压力为15-30mpa，抽真空后的真空度为1×10^-2-8×10^-2pa。

13、优选地，步骤s2中，真空排氢活化处理的温度为430-480℃，时间为0.5-1h；真空排氢活化处理后，升温速率为5-15℃/min，烧结温度为570-590℃，保温烧结时间为1-3h。

14、优选地，步骤s2中，烧结结束后，先通过循环水冷却系统将烧结态材料冷却至150-250℃，再炉冷至室温。

15、优选地，步骤s3中，烧结态碳化硼增强铝基复合材料的预热温度为420-480℃，预热时间为20-60min。

16、优选地，步骤s3中，每道次压下量分别为该道次轧制前材料厚度的5-15%，每道次轧制前于420-480℃下回炉保温10-20min，通过调整轧制道次总数和最后一道次压下量，使累计轧制变形量为50-58%。

17、第二方面，本发明提供一种碳化硼增强铝基复合材料，由上述制备方法制备得到。

18、本技术通过高能球磨、真空热压烧结和单向热轧的连续工艺调控，使高含量碳化硼颗粒在铝基体中的分散状态、烧结界面结合过程以及热轧后的界面状态调整相互配合，从而改善碳化硼增强铝基复合材料的致密性和力学性能，并有利于改善界面结合状态。

19、在高能球磨阶段，铝粉与碳化硼颗粒在磨球冲击和剪切作用下反复混合，使碳化硼颗粒在铝粉体系中分布更加均匀，并使复合粉末组织发生细化。随着球磨作用进行，有利于促进碳化硼颗粒分散和复合粉末细化，并降低颗粒团聚及局部应力集中的风险。由此，高能球磨不仅承担粉末混合作用，还为后续烧结形成较稳定的碳化硼/铝接触界面和降低局部应力集中风险提供基础。

20、在本技术中，高能球磨进一步分为第一阶段高能球磨和第二阶段高能球磨。第一阶段高能球磨先使铝粉与碳化硼颗粒形成预复合粉末结构，降低氢化钛微粉在长时间强烈球磨过程中过早分解或局部破碎团聚的风险；第二阶段加入氢化钛微粉，使其在预复合粉末中分散，并缩短氢化钛经历强烈球磨的时间，降低其过度破碎和局部团聚。分散于预复合粉末中的氢化钛经后续真空热处理排氢后形成细小钛组分，并在烧结过程中与相邻铝基体发生固态扩散和局部反应。

21、在真空热压烧结前，本技术先进行真空排氢活化处理。氢化钛微粉受热释放氢气，若不进行排氢控制，释放的氢气容易在粉末压坯中形成孔隙，削弱复合材料致密性和力学性能。本技术在430-480℃设置独立真空保温阶段，使氢化钛在低于烧结温度的条件下先行释氢，并在随后升温过程中继续排氢；持续抽真空同步排出氢气以及硬脂酸挥发或裂解产生的挥发组分，从而减少气体释放与高温烧结致密化的重叠。排氢后保留的钛组分在后续保温烧结中与相邻铝基体发生固态扩散和局部反应，改变颗粒接触区的结合状态，从而使氢化钛由通常可能影响致密化的释氢组分，转化为有利于界面调控的添加组分。

22、在真空热压烧结阶段，外加压力促进铝粉颗粒塑性变形、颗粒接触和孔隙闭合，570-590℃保温促进铝粉颗粒之间以及铝基体与碳化硼颗粒接触区的固态扩散，使粉末压坯形成连续铝基体和稳定的颗粒/基体结合界面。排氢后保留的钛组分与相邻铝基体发生固态扩散和局部反应，改变颗粒接触区的结合状态。将烧结温度控制在570-590℃，能够在促进粉末固结和界面结合的同时抑制b4c与铝基体发生过度反应。

23、在单向热轧阶段，烧结态复合材料在热轧压力和剪切变形作用下进一步固结，残余孔隙减少，复合材料的相对密度提高。与此同时，热轧还有利于调节碳化硼/铝界面附近氧化物颗粒的分布状态。铝粉表面的原生氧化膜在球磨过程中被破碎为氧化膜碎片，部分碎片保留于粉末颗粒接触区。单向热轧使铝基体发生塑性流动，并进一步破碎、分散颗粒接触区的氧化膜碎片，减少连续氧化膜对粉末颗粒直接接触和界面结合的阻碍；同时，热轧压合残余孔隙并增加基体位错密度，从而提高材料的组织连续性和承载能力。

24、同时，界面氧化物聚集状态的改善有利于提高界面连续性和材料承载能力；热轧变形还会促进位错有效积累，从而进一步提高复合材料强度。因此，本发明中热轧并非仅是成形或致密化处理，还有利于改善界面状态和材料承载性能。

25、综上，本发明通过高能球磨降低高含量碳化硼颗粒的团聚和局部应变集中，通过氢化钛微粉后加入球磨和真空排氢活化处理，使氢化钛在烧结前段先行释氢，并使排氢后保留的钛组分在后续烧结中与相邻铝基体发生固态扩散和局部反应；真空热压烧结促进铝粉颗粒塑性变形、孔隙闭合以及b4c/al接触区的固态结合，单向热轧进一步压合残余孔隙并调整颗粒周围铝基体的塑性流动状态。上述工艺共同改善复合材料的组织致密性和室温力学性能。

26、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

27、本发明在铝粉与碳化硼颗粒先经高能球磨形成预复合粉末后，再加入氢化钛微粉进行后续球磨，使氢化钛微粉能够随粉末复合过程更充分分散，并使氢化钛微粉均匀分散于预复合粉末中，缩短氢化钛经历强烈球磨的时间，降低过度破碎和局部团聚，有利于提高后续界面调控作用。

28、本发明在真空热压烧结前设置真空排氢活化处理，使氢化钛在低于烧结温度的独立保温阶段先行释氢，并在后续升温过程中继续排氢，减少气体释放与高温烧结致密化的重叠；持续抽真空同时排出硬脂酸产生的挥发组分，降低残余气体形成孔隙的程度；同时，排氢后保留的钛组分在后续保温烧结中与相邻铝基体发生固态扩散和局部反应，改变颗粒接触区的结合状态。

29、本发明通过高能球磨、氢化钛后加入球磨、真空排氢活化、真空热压烧结和单向热轧的配合，使碳化硼颗粒分散、烧结致密化和热轧组织调整形成连续作用，并有利于界面调控，有利于改善碳化硼颗粒与铝基体之间与界面结合相关的力学表现和载荷传递能力，提高复合材料的强度和硬度，并有利于改善组织稳定性。

30、本发明制得的碳化硼增强铝基复合材料在保持铝基材料轻量化优势和碳化硼陶瓷增强作用的同时，能够进一步改善界面结合稳定性和综合力学性能，适合用于制备乏燃料贮存运输、刹车盘、电力金具等轻量化承载部件。