一种陶瓷纤维复合材料及其制备方法和应用与流程

本技术涉及无机非金属复合材料领域，特别是涉及一种陶瓷纤维复合材料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、在电子、汽车、能源、医疗、仪器等自动化程度较高的领域，敏感线圈的使用率较高且基本处于信号传输、监测等关键部件中，其要求线圈及组件性能具有良好的耐久性，航天航空等领域还需要其具有耐高温性能。

2、敏感线圈一般采用耐高温绝缘浆料制备绝缘层和封固组件。但现有耐高温绝缘封固材料存在的高温环境强度不足，热振环境开裂、脱落等失效问题。

3、因此，如何提供一种在高温环境下具有高强度、高稳定性的耐高温绝缘材料具有重要意义。

技术实现思路

1、本技术的主要目的在于，提供一种陶瓷纤维复合材料及其制备方法和应用，所要解决的技术问题是如何提供一种在高温环境下具有高强度、高绝缘稳定性、抗热震开裂和脱落的耐高温绝缘复合材料，够适配高温长时间服役场景，从而更加适于实用。

2、本技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

3、依据本技术提出的一种陶瓷纤维复合材料，其包括：

4、纤维，前述的纤维为氧化物陶瓷纤维；前述的纤维表面具有微结构；

5、浆料，前述的浆料为无机填料和有机材料的复合浆料；

6、前述的浆料穿插在前述的纤维的结构中，前述的无机填料的~体积量嵌入前述的纤维表面的微结构内，形成榫卯式机械互锁结构；

7、前述的浆料能与前述的纤维之间能形成化学结合键。

8、本技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

9、优选的，前述的陶瓷纤维复合材料，其中所述的纤维由静电纺丝工艺制得，前述的静电纺丝工艺的参数为：电压12~20kv，接收距离12~20cm，推进速度0.3~1.0ml/h，环境湿度≤55%，温度18~25℃。

10、优选的，前述的陶瓷纤维复合材料，其中所述的纤维表面的微结构为纳米级或微米级的凹坑、锯齿槽沟和微孔通道构成的多级粗糙结构。

11、优选的，前述的陶瓷纤维复合材料，其中所述的多级粗糙结构通过低温等离子体干法刻蚀和高温刻蚀形成；

12、前述的低温等离子体干法刻蚀的工艺参数为：真空度1~10pa，刻蚀气体为氩气、氧气和氮气中的一种或多种，功率50~300w，刻蚀时间10~60min；干法刻蚀后的纤维表面的凹坑宽度、锯齿槽沟宽度和微孔通道直径尺寸为0.1μm~1.5μm，产生刻蚀效果的区域占纤维总表面积的45%~60%；

13、前述的高温刻蚀的工艺参数为：温度600~900℃，刻蚀时长0.5~2h；高温刻蚀后的纤维表面的凹坑宽度、锯齿槽沟宽度和微孔通道直径的尺寸为0.1μm~2μm，产生刻蚀效果的区域占纤维总表面积的55%~70%。

14、优选的，前述的陶瓷纤维复合材料，其中所述的化学结合键包括氧空位缺陷杂原子桥接键合、配位螯合分子桥接键合、高温非晶界面原位键合和相变驱动原子扩散键合中的至少一种；

15、前述的氧空位缺陷杂原子桥接键合，是通过在前述的纤维的表面制造氧空位与配位不饱和金属活性位点，并在前述的浆料中添加硼酸酯类、磷酸酯类和钛酸酯类中至少一种杂原子改性剂，使杂原子与前述的纤维表面的zr、al或si形成zr-o-b、al-o-p或si-o-ti共价桥键；

16、前述的配位螯合分子桥接键合，是通过在前述的浆料中添加乙酰丙酮锆类和/或乙酰丙酮铝类螯合助剂，使螯合分子一端与前述的纤维表面的金属离子形成配位键，另一端与前述的无机填料形成配位连接；

17、前述的高温非晶界面原位键合，是通过在前述的浆料中添加碱土金属元素，在200~800℃下，前述的纤维与前述的浆料的界面原位生成厚度10~500nm的致密非晶sio2-al2o3-zro2的复合过渡层或厚度100~200nm的微晶化cao-al2o3-sio2、mgo-al2o3-sio2、氟金云母或锌尖晶石的复合过渡层，同时抑制al2o3-sio2体系莫来石相生成；前述的复合过渡层无导电通道，通过原子短程扩散实现界面共价键合；

18、前述的相变驱动原子扩散键合，是利用氧化锆纤维的四方相-单斜相高温可逆相变产生的体积微应变，驱动界面处zr、al、si元素短程扩散，形成zr-al-si-o固溶界面层，通过原子互溶实现前述的纤维与前述的浆料组分的键合。

19、优选的，前述的陶瓷纤维复合材料，其中所述的陶瓷纤维复合材料与基体的界面结合强度≥20mpa；

20、前述的陶瓷纤维复合材料的耐温上限≥600℃，体积电阻率≥2×1010ω·cm。

21、本技术的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。

22、依据本技术提出的前述的任一种陶瓷纤维复合材料的制备方法，其步骤包括：

23、s1、通过静电纺丝工艺制备氧化物陶瓷纤维，并进行烧结，得到原生纤维；

24、s2、对前述的原生纤维进行表面刻蚀处理，在其表面形成微结构，得到二次纤维；

25、s3、将前述的二次纤维打散，形成三维网状蓬松结构，并采用真空等离子体改性在前述的纤维表面制造氧空位与不饱和金属活性位点，然后将其与浆料混合，经搅拌得到复合浆料；

26、s4、将前述的复合浆料涂覆于基体表面，常温固化后烘干，得到陶瓷纤维复合材料。

27、本技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

28、优选的，前述的陶瓷纤维复合材料的制备方法，步骤s1中，烧结温度为750~900℃，时间为40min~1h。

29、优选的，前述的陶瓷纤维复合材料的制备方法，其中所述的浆料的组分包括：玻璃粉43~50份，溶胶20~25份，石英粉18~20份，氧化铝粉14~16份，有机硅树脂9~10份，硼酸酯或磷酸酯改性剂2.2~2.8份，钛酸酯1.7~1.9份，乙酰丙酮铝或乙酰丙酮锆螯合剂1.2~1.4份，氧化钙粉末0.2~0.3份，氧化镁粉末0.2~0.25份，氧化钛粉末0.15~0.42份以及乙醇溶液。

30、本技术的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。

31、依据本技术提出的一种敏感线圈组件，其包括导线和包覆于前述的导线表面的任一种前述的陶瓷纤维复合材料。

32、借由上述技术方案，本技术一种陶瓷纤维复合材料及其制备方法和应用至少具有下列优点：

33、本技术提出的陶瓷纤维复合材料包括纤维和浆料，纤维表面具有微结构，浆料穿插在纤维的结构中，通过浆料中无机填料的~体积量嵌入纤维表面的微结构内形成榫卯式机械互锁结构与浆料和纤维之间化学键合的协同作用，实现氧化锆、氧化铝和/或氧化硅等陶瓷纤维与耐高温绝缘浆料功能组分在常温固化、中温服役、高温极端工况下的稳定高强度结合，同时全程抑制高温晶化、相转变，保留材料优异绝缘性与耐高温稳定性的同时，提升结合强度、高耐热振、长效服役稳定性，以满足航天航空、电子、工业等各领域对高性能敏感线圈的使用要求。

34、本技术提出的陶瓷纤维复合材料的制备方法，以氧化物陶瓷纤维为主体骨架结构，同时将纤维絮化为三维蓬松网络，使浆料组分贯穿纤维空隙形成三维穿插缠绕结合结构界面结合强度更高，耐高温热振等性能更优异，可以有效保证整体组件能够耐受2000h以上，600℃以上高温及高低温冲击、热震。

35、上述说明仅是本技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本技术的较佳实施例详细说明如后。