一种半导体设备石英管内壁多晶硅薄膜的制备方法与流程

本申请涉及化学气相沉积，具体涉及一种半导体设备石英管内壁多晶硅薄膜的制备方法。

背景技术：

1、lpcvd、pecvd工艺过程中，石英管内壁会沉积一层多晶硅薄膜。该薄膜既可作为保护性涂层隔离工艺气体与石英基体的直接接触，延长石英管使用寿命；其自身质量（均匀性、附着力、致密性等）又直接影响设备工艺稳定性与产品良率。

2、目前，中芯国际专利cn104250726a（石英管的防护方法，包括酸洗形成粗糙表面、制备牺牲层、二次酸洗后制备缓冲层）；天合光能专利cn116364805a（通过预沉积步骤在石英结构表面形成预沉积层以延长使用寿命）；常规采用酸、碱处理石英管表面，将羟基作为表面污染物去除后沉积。

3、上述现有技术仍存在明显缺陷。其一，在预处理环节，常规酸洗虽能粗化石英表面，但无法有效去除金属离子等污染物，且缺乏对石英表面化学态的调控，导致薄膜与石英基底间仅形成物理贴合而非化学键合界面，界面处大量悬挂键缺陷在热循环中成为应力集中点和裂纹萌生源。其二，现有技术忽视了石英管的安装方式与热场、应力场分布的耦合关系，尤其立式设备中重力与热膨胀叠加易导致局部受力不均。其三，沉积完成后缺乏有效的后处理，未意识到晶粒间界处悬空键缺陷在后续高温热循环中会吸附水汽、加速裂纹扩展。

4、鉴于此，提出本申请。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种半导体设备石英管内壁多晶硅薄膜的制备方法，通过化学预处理、石英管水平放置并包覆柔性导热缓冲层、沉积、防裂后处理，解决现有技术中存在的以上问题。

2、为解决上述技术问题，本发明采用了以下方案：

3、一种半导体设备石英管内壁多晶硅薄膜的制备方法，包括以下步骤：

4、s1，预处理，对石英管的内壁依次进行有机溶剂、酸蚀刻、碱处理，得到内壁表面具有亲水性si-oh键的石英管；

5、s2，将经步骤s1处理的石英管水平放置于沉积设备中，石英管的外壁与夹具之间设置柔性导热缓冲层；沉积过程中在石英管内壁表面原位形成si-o-si界面化学键合层，得到位于石英管内壁的多晶硅薄膜；

6、s3，防裂后处理，将经步骤s2的石英管置于氧气气氛中，吹扫并湿法清洗石英管内壁后，对多晶硅薄膜的晶粒间界及表层缺陷位点进行氧钝化，形成具有si-o-si晶界钝化键的多晶硅薄膜。

7、进一步地，所述酸蚀刻溶液为浓度1~2%的氢氟酸溶液，处理时间为5~10min。

8、进一步地，所述碱处理溶液为1mol/l氢氧化钠溶液，处理时间为3~8min。

9、进一步地，所述柔性导热缓冲层的材质为石墨纸，所述石墨纸包覆石英管的外壁。

10、进一步地，沉积时，温度为600~1000℃，压力为10~100pa，硅烷流量为100~2000sccm，时间为1~20h，保温1~3h。

11、进一步地，步骤s3中，采用去离子水冲洗石英管内壁1~25min，吹干。

12、进一步地，步骤s3中，以1~5℃/min的速率升温至110~130℃，并保温1~3h。

13、进一步地，所述石英管的材质选自jgs1、jgs2、jgs3系列光学石英玻璃或发泡石英玻璃。

14、进一步地，所述多晶硅薄膜与石英管内壁的界面处具有si-o-si化学键合层，所述多晶硅薄膜的晶粒间界处具有si-o-si晶界钝化键；所述多晶硅薄膜的截面孔隙率≤0.01%，沿石英管轴向的厚度偏差≤8%。

15、进一步地，所述沉积用于lpcvd或pecvd工艺。

16、本发明的有益效果为：

17、第一方面，本发明通过先酸后碱的特定预处理顺序，酸蚀刻去除自然氧化层及金属离子污染物，碱处理将石英表面由疏水性的si-o-si键重构为亲水性的si-oh活性位点，使后续沉积初期石英表面的si-oh与气相硅烷发生脱氢缩合反应，在石英/薄膜结合界面处原位生成si-o-si化学键合层，将多晶硅薄膜牢固键合于石英基底上，区别于现有技术中仅靠物理贴合的界面结合方式。

18、经防裂后处理，多晶硅膜层表面的悬空键与氧反应，形成稳定的si-o-si键，显著降低多晶硅膜层表面的化学活性，膜层无裂纹。同时，通过水平放置与石墨纸包裹实现热场均化，配合沉积参数，使薄膜轴向厚度偏差控制在8%以内，截面孔隙率低至0.01%。

1.一种半导体设备石英管内壁多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种半导体设备石英管内壁多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述酸蚀刻溶液为浓度1~2%的氢氟酸溶液，处理时间为5~10min。

3.根据权利要求1所述的一种半导体设备石英管内壁多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述碱处理溶液为1mol/l氢氧化钠溶液，处理时间为3~8min。

4.根据权利要求1所述的一种半导体设备石英管内壁多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述柔性导热缓冲层的材质为石墨纸，所述石墨纸包覆石英管的外壁。

5.根据权利要求1所述的一种半导体设备石英管内壁多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，沉积时，温度为600~1000℃，压力为10~100pa，硅烷流量为100~2000sccm，时间为1~20h，保温1~3h。

6.根据权利要求1所述的一种半导体设备石英管内壁多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤s3中，采用去离子水冲洗石英管内壁1~25min，吹干。

7.根据权利要求1所述的一种半导体设备石英管内壁多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤s3中，以1~5℃/min的速率升温至110~130℃，并保温1~3h。

8.根据权利要求1所述的一种半导体设备石英管内壁多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述石英管的材质选自jgs1、jgs2、jgs3系列光学石英玻璃或发泡石英玻璃。

9.根据权利要求1所述的一种半导体设备石英管内壁多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述多晶硅薄膜与石英管内壁的界面处具有si-o-si化学键合层，所述多晶硅薄膜的晶粒间界处具有si-o-si晶界钝化键；所述多晶硅薄膜的截面孔隙率≤0.01%，沿石英管轴向的厚度偏差≤8%。

10.根据权利要求1所述的一种半导体设备石英管内壁多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述沉积用于lpcvd或pecvd工艺。