石墨烯超重力冷冻剥离方法和装置

本申请属于纳米材料制备，具体而言，本申请提供了一种石墨烯超重力冷冻剥离方法和装置。

背景技术：

1、石墨烯制备方法分为自上而下法（剥离法）和自下而上法（化学气相沉积法）。其中，自下而上法是利用碳原子的定向组装，让碳原子从无到有、沿平面方向“生长”出石墨烯；自上而下法是以石墨为原料，将石墨“撕开”成单层或少层石墨烯。相比较而言，剥离法可以获得缺陷较少的石墨烯产品，物理剥离过程的实质是做表面功。

2、在相关技术中，作为剥离法的示例，例如在申请号为202910412426.0、授权公告日为2021年1月15日、名称为一种超重力耦合制备二维纳米材料的方法的专利文件中，即提供了一种利用超重力场剥离石墨的方法。然而，该方法剥离出来的片层直径在10微米左右，厚度一般为10层左右（片层少于3层的石墨烯的量很少），只能称之为介观石墨。因此，如何高效率制备出高质量石墨烯产品，成为亟需解决的问题。

技术实现思路

1、鉴于此，本申请提供了一种石墨烯超重力冷冻剥离方法和装置，有利于提高剥离效率和剥离质量。

2、第一方面，本申请提供了一种石墨烯超重力冷冻剥离方法，包括：

3、步骤一：制备高浓度介观石墨悬浮液；

4、步骤二：将所述高浓度介观石墨悬浮液进行冷冻，得到含介观石墨固态物；

5、步骤三：将所述含介观石墨固态物投入超重力冷冻剥离装置进行加速剥离和减速剥离，得到介观石墨与石墨烯共存的混合悬浮液；

6、步骤四：将所述混合悬浮液投入超重力分离机进行分离，得到高浓度石墨烯悬浮液产品。

7、在一些实施例中，所述步骤二中的所述高浓度介观石墨悬浮液的浓度范围为100mg/l至400mg/l。

8、在一些实施例中，所述步骤二中的所述高浓度介观石墨悬浮液的冷冻温度范围为-70℃至-40℃。

9、在一些实施例中，所述步骤三中的加速剥离时，所述超重力冷冻剥离装置的加速滑道将所述含介观石墨固态物分散为单层微晶，并与所述单层微晶产生表面摩擦，剥离出石墨烯，得到石墨烯与所述单层微晶共存的高速混合微晶。

10、在一些实施例中，所述步骤三中的减速剥离时，所述超重力冷冻剥离装置的v型滑道与所述高速混合微晶撞击摩擦，剥离出石墨烯，得到石墨烯与所述高速混合微晶的融化物共存的微液滴，所述微液滴汇聚为所述混合悬浮液。

11、在一些实施例中，所述步骤三中的所述含介观石墨固态物在负压下连续投入所述超重力冷冻剥离装置，投入速度范围为40ml/s至80ml/s。

12、在一些实施例中，所述步骤三中的所述加速滑道的转速范围为350hz至450hz，所述加速滑道的末端线速度范围为280m/s至340m/s。

13、在一些实施例中，所述步骤三中的单个所述加速滑道在所述超重力冷冻剥离装置内沿径向分布，多个所述加速滑道在所述超重力冷冻剥离装置内沿周向均匀分布，所述加速滑道的数量不少于18条。

14、在一些实施例中，所述步骤四中将所述混合悬浮液投入第一超重力分离机进行分离，得到介观石墨沉积物和石墨烯悬浮液；将所述石墨烯悬浮液投入第二超重力分离机进行分离，得到石墨烯沉积物和剥离液；将液体与所述石墨烯沉积物混合，得到所述高浓度石墨烯悬浮液产品。

15、在一些实施例中，所述步骤一中以石墨浆料为原料，制备介观石墨悬浮液；混合所述介观石墨悬浮液与所述介观石墨沉积物，得到所述高浓度介观石墨悬浮液。

16、第二方面，本申请提供了一种石墨烯超重力冷冻剥离装置，应用于所述石墨烯超重力冷冻剥离方法，包括剥离机体、转盘和动力元件；所述剥离机体由中心向边缘依次设置有相通的进料口、超重腔、狭缝和外腔，所述外腔连通有出料口；所述转盘可转动的设置于所述超重腔内，所述转盘的轴线与所述超重腔的轴线重合，所述转盘沿径向设置有加速滑道，所述加速滑道为多个，多个所述加速滑道沿所述转盘的周向均匀分布，所述转盘的周缘与所述超重腔的周缘形成v型滑道，所述v型滑道与所述加速滑道相通；所述动力元件设置于所述剥离机体上，并与所述转盘相连，用于为所述转盘提供转动动力。

17、在一些实施例中，由所述转盘的中心向外缘，所述加速滑道依次包括破碎段和摩擦段，且所述破碎段的宽度逐渐增大，所述摩擦段呈等宽度设置，所述破碎段用于将含介观石墨固态物破碎为单层微晶，所述摩擦段用于与单层微晶发生表面摩擦。

18、在一些实施例中，所述破碎段包括第一侧壁和第二侧壁，所述第一侧壁与所述摩擦段的一个侧壁共面，所述第二侧壁与所述摩擦段的另一个侧壁形成钝角。

19、在一些实施例中，所述v型滑道呈圆环状，所述v型滑道的横截面为v形，且横截面的夹角范围为30°至45°。

20、在一些实施例中，所述转盘的周缘与所述超重腔的周缘之间的间隔不小于40mm。

21、在一些实施例中，所述狭缝呈圆环状，所述狭缝与所述v型滑道相通，所述狭缝的宽度范围为0.15mm至0.5mm。

22、分析可知，与现有技术相比，本申请的优点和有益效果在于：

23、在本申请的石墨烯超重力冷冻剥离方法中，步骤一制备高浓度介观石墨悬浮液，提高了悬浮液中介观石墨的浓度，可以提高后续的剥离效率。步骤二对高浓度介观石墨悬浮液进行冷冻，实现了表面收缩过程；步骤三对含介观石墨固态物进行剥离，实现了表面膨胀过程，步骤二和步骤三实现了表面收缩与表面膨胀的耦合，能够提高剥离效率和剥离质量。在步骤三中，采用超重力技术将加速剥离和减速剥离相组合，能够实现高效的二次剥离，进一步提高了石墨烯的剥离效率和剥离质量。

24、上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本申请的具体实施方式。

1.一种石墨烯超重力冷冻剥离方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的石墨烯超重力冷冻剥离方法，其特征在于，在所述步骤二中，所述高浓度介观石墨悬浮液的浓度范围为100mg/l至400mg/l；

3.根据权利要求1所述的石墨烯超重力冷冻剥离方法，其特征在于，在所述步骤三中，加速剥离时，所述超重力冷冻剥离装置的加速滑道将所述含介观石墨固态物分散为单层微晶，并与所述单层微晶产生表面摩擦，剥离出石墨烯，得到石墨烯与所述单层微晶共存的高速混合微晶。

4.根据权利要求3所述的石墨烯超重力冷冻剥离方法，其特征在于，在所述步骤三中，减速剥离时，所述超重力冷冻剥离装置的v型滑道与所述高速混合微晶撞击摩擦，剥离出石墨烯，得到石墨烯与所述高速混合微晶的融化物共存的微液滴，所述微液滴汇聚为所述混合悬浮液。

5.根据权利要求4所述的石墨烯超重力冷冻剥离方法，其特征在于，在所述步骤三中，所述含介观石墨固态物在负压下连续投入所述超重力冷冻剥离装置，投入速度范围为40ml/s至80ml/s；

6.根据权利要求1所述的石墨烯超重力冷冻剥离方法，其特征在于，在所述步骤四中，将所述混合悬浮液投入第一超重力分离机进行分离，得到介观石墨沉积物和石墨烯悬浮液；

7.根据权利要求6所述的石墨烯超重力冷冻剥离方法，其特征在于，在所述步骤一中，以石墨浆料为原料，制备介观石墨悬浮液；

8.一种石墨烯超重力冷冻剥离装置，应用于权利要求1至7任一项所述的石墨烯超重力冷冻剥离方法，其特征在于，包括：

9.根据权利要求8所述的石墨烯超重力冷冻剥离装置，其特征在于，由所述转盘的中心向外缘，所述加速滑道依次包括破碎段和摩擦段，且所述破碎段的宽度逐渐增大，所述摩擦段呈等宽度设置，所述破碎段用于将含介观石墨固态物破碎为单层微晶，所述摩擦段用于与单层微晶发生表面摩擦；

10.根据权利要求8所述的石墨烯超重力冷冻剥离装置，其特征在于，所述v型滑道呈圆环状，所述v型滑道的横截面为v形，且横截面的夹角范围为30°至45°；