高灵敏库仑力型氧化铝静电吸盘及其制造方法与流程

本发明属于静电吸盘，具体涉及高灵敏库仑力型氧化铝静电吸盘及其制造方法。

背景技术：

1、半导体制造工艺中，硅片的加工过程有着多道工序，如等离子体浸没、离子掺杂、离子注入、物理气相沉积和化学气相沉积等，都需要保证硅片的平稳固定，通常采用静电吸盘固定硅片，静电吸盘通过静电吸附作用固定硅片，不会导致物体翘曲变形，且吸附作用力持续稳定。库伦型静电吸盘主要由导电基底（如铝）、覆盖的介电层（通常为氧化铝）和电极层构成，介电层的质量和均匀性对吸盘的整体性能和晶圆加工精度起着至关重要的作用。

2、现有技术中，高纯氧化铝涂层因其高绝缘特性，在真空静电吸盘应用中面临静电消散迟滞、附着强度不足与耐蚀耐磨性欠佳等问题，同时除优良的耐蚀耐磨性能，机械性能对提升静电吸盘的承载能力与可靠性也至关重要，此外，单一高纯氧化铝材料与金属基材的热膨胀系数失配，导致涂层易在热循环中因附着力不足而发生剥落，其硬度虽高但脆性显著，在晶圆频繁取放及等离子体冲刷下耐磨性能衰减较快，进一步增加了设备维护频率。

技术实现思路

1、为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供高灵敏库仑力型氧化铝静电吸盘及其制造方法，以高纯氧化铝掺杂1.3~1.8wt.%改性纳米二氧化钛混合粉末为原料，通过大气等离子喷涂工艺在静电吸盘表面得到陶瓷涂层，然后通过水热反应在陶瓷涂层的孔隙和微裂纹等缺陷处原位合成二硫化钼，随后将1~1.5wt.%聚乙烯醇改性铝溶胶渗入涂层未被填充的孔隙和裂纹中，经分级干燥处理和真空烧结处理，制备得到的样品硬度高，具备良好的耐磨性能和耐腐蚀性能。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、高灵敏库仑力型氧化铝静电吸盘的制造方法，包括以下步骤：

4、s1、利用高温焰流对静电吸盘表面进行100~200℃的预加热,然后以高纯氧化铝掺杂1.3~1.8wt.%改性纳米二氧化钛混合粉末为原料，在预加热后的静电吸盘表面进行大气等离子喷涂工艺，得到陶瓷涂层；

5、s2、用砂纸对陶瓷涂层进行机械抛光，然后用无水乙醇洗去抛光中的杂质，将硫脲和钼酸钠溶于去离子水中，磁力搅拌30min得到混合溶液，将抛光后的陶瓷涂层浸入混合溶液中超声10min，然后移至真空干燥箱中，在-0.095mpa的压力下静置10min，重复浸入-压力下静置步骤3次，随后移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，置于230℃下反应48h，得到复合陶瓷涂层；

6、s3、向铝溶胶中加入1~1.5wt.%的聚乙烯醇，置于85℃下搅拌至完全溶解，并均匀涂敷在复合陶瓷涂层表面，然后采用分级干燥处理，干燥处理后再进行真空烧结处理，得到改性复合陶瓷涂层，随后将得到的改性复合陶瓷涂层磨抛至原陶瓷涂层表面，制备得到高灵敏库仑力型氧化铝静电吸盘；

7、所述改性纳米二氧化钛为采用硝酸氧化来进行碳纳米管的纯化处理，然后利用钛酸四丁酯和纯化碳纳米管为原料，通过醇盐水解方法在纯化碳纳米管表面包覆一层纳米二氧化钛颗粒制成。

8、优选地，所述高纯氧化铝的纯度为99.999%。

9、优选地，所述高纯氧化铝的粒径为25~50μm。

10、优选地，所述大气等离子喷涂工艺的参数设置为：电压60~70v、电流550~600a、氩气流量40~50nlpm、氢气流量10nlpm、喷涂距离100~120mm、送粉速率25~30g/min。

11、优选地，所述陶瓷涂层的厚度为175~185μm。

12、优选地，所述改性纳米二氧化钛的制备方法包括以下步骤：

13、（1）取碳纳米管加入浓度为68%的浓硝酸溶液中，加热至110℃回流处理12h，然后抽滤并用去离子水洗涤至中性，在80℃下烘干至恒重，得到纯化碳纳米管；

14、（2）取纯化碳纳米管超声分散于质量分数为1%的十二烷基硫酸钠水溶液中，旋转蒸发去除水份并置于80℃下烘干，取钛酸四丁酯溶解于装有乙醇溶液的反应器中，然后加入干燥后的纯化碳纳米管超声振荡5min，将超声振荡完的反应器放入装有去离子水的烧杯中，烧杯口用塑料膜密封，将密封好的烧杯放在水浴中80℃放置10h，反应产物用去离子水洗涤，抽滤并在100℃下干燥6h，最后置于350℃下煅烧2h，制备得到改性纳米二氧化钛。

15、优选地，所述碳纳米管的长度为8~14μm。

16、优选地，所述纯化碳纳米管、钛酸四丁酯和乙醇溶液的添加比为1g：3.3g：40ml。

17、优选地，所述硫脲和钼酸钠的质量比为1.48：1。

18、优选地，所述铝溶胶的制备方法包括以下步骤：

19、取硝酸铝溶液于恒温水浴锅中加热至85℃，然后逐滴加入氨水溶液并不断搅拌，至ph值稳定在9.1时取出降温，当温度降至室温后进行离心操作，离心后取下层沉淀物加去离子水溶解并滴加硝酸溶液调节ph值至3，随后水浴加热至85℃搅拌1h，最后陈化24h制备得到铝溶胶。

20、优选地，所述硝酸铝溶液的浓度为0.2mol/l；所述氨水溶液的浓度为2mol/l；所述硝酸溶液的浓度为1mol/l。

21、优选地，所述离心操作的转速为5000r/min，时间为5min，离心3次。

22、优选地，所述分级干燥处理的参数设置为：先在60℃下干燥20min，然后在80℃下干燥15min，随后在120℃下干燥15min，重复进行3次。

23、优选地，所述真空烧结处理的参数设置为：先在120℃下热处理保温20min，然后在240℃下热处理保温20min，随后在400℃下热处理保温30min。

24、一种高灵敏库仑力型氧化铝静电吸盘，由如上所述的制备方法制成。

25、本发明的有益效果：

26、本发明采用硝酸氧化来进行碳纳米管的纯化处理，然后利用钛酸四丁酯和纯化碳纳米管为原料，通过醇盐水解方法在纯化碳纳米管表面包覆一层纳米二氧化钛颗粒，由于钛酸四丁酯遇水会发生剧烈的水解，因此选择乙醇作为反应介质，加热时烧杯中的去离子水蒸发形成水蒸气慢慢地融入到含有钛酸四丁酯和纯化碳纳米管的溶液中，使钛酸四丁酯发生缓慢的水解形成纳米二氧化钛，纳米二氧化钛不断地吸附在纯化碳纳米管表面形核结晶长大，最后形成纳米二氧化钛均匀致密包裹纯化碳纳米管的结构，制备得到改性纳米二氧化钛，其中碳纳米管作为纳米增强相具有高拉伸强度，同时纳米二氧化钛包覆层改善了碳纳米管与氧化铝基体之间的界面润湿性，避免了因直接添加碳纳米管导致的团聚和界面缺陷问题，将改性改性纳米二氧化钛填充氧化铝晶界，有利于提升陶瓷涂层显微硬度和耐磨耐蚀性。

27、本发明利用溶胶凝胶法制备铝溶胶，并利用1~1.5wt.%聚乙烯醇改性铝溶胶，聚乙烯醇以特殊的分子结构使其在化学转化膜、防腐涂层和纳米填料中具有独特的界面相容性，同时利用空间位阻作用和静电稳定作用抑制胶粒的长大的特性将其作为分散剂和成膜助剂加入铝溶胶中，以提高铝溶胶的成膜性能，且聚乙烯醇添加填充了铝溶胶涂层中的微小孔隙和缺陷，提高了涂层致密度和微观结构的连续性。本发明采用大气等离子喷涂在预加热处理的静电吸盘表面制备陶瓷涂层，然后通过水热反应在陶瓷涂层的孔隙和微裂纹等缺陷处原位合成具有润滑特性的二硫化钼，赋予复合陶瓷涂层良好的自润滑特性，降低静电吸盘在吸附与释放晶圆过程中的摩擦磨损，随后将1~1.5wt.%聚乙烯醇改性铝溶胶渗入涂层未被填充的孔隙和裂纹中，经分级干燥处理和真空烧结处理，制备出高灵敏库仑力型氧化铝静电吸盘，阻碍了腐蚀介质的扩散和离子传输，减少了参与腐蚀反应的物质传递，大幅提升了静电吸盘在严苛工艺环境下的耐腐蚀寿命，另外通过本发明的三级复合结构，尤其是二硫化钼的半导体特性与氧化铝基体的介电性能形成梯度匹配，有效降低了涂层内部的界面极化损耗，使得静电吸盘在工作电压下能够更快速、更均匀地建立库仑力吸附电场，从而实现对晶圆的高灵敏、低迟滞吸附控制。