一种闪烁晶体低温生长方法、大面积厚膜闪烁晶体及应用与流程

本发明涉及闪烁晶体生长，更具体地说，涉及一种闪烁晶体低温生长方法、大面积厚膜闪烁晶体及应用。

背景技术：

1、现有大面积厚膜闪烁晶体生长温度高，能耗大，晶柱生长不均匀、尺寸偏差大，产业化难度高。

2、中国专利文献：cn104762657a，公告日：2025.07.08，公开了一种掺铊碘化铯闪烁体及其应用，所述的掺铊碘化铯闪烁体为铊、镱共掺的碘化铯，具有如下组成通式：(cs1-x-ytlxyby)(i1-ym2y)或(cs1-x-ytlxyby)(i1-ym3y)，其中：m=i、br、cl或f；0

3、中国专利文献：cn107201500a，公告日：2017.09.26，公开了一种抗潮解掺铊碘化铯薄膜及其制备方法，属于闪烁体探测器技术领域；本发明首选采用真空热蒸镀法在衬底上镀制掺铊碘化铯薄膜，然后采用等离子体增强化学气相沉积法在掺铊碘化铯薄膜表面制备纳米级别的二氧化硅薄膜，致密的二氧化硅薄膜能够有效阻止空气中水分子进入掺铊碘化铯薄膜，能够克服掺铊碘化铯薄膜容易潮解的缺陷，避免了潮解对掺铊碘化铯薄膜的光转换效率和空间分辨率等性能指标的影响提高了薄膜的抗潮解能力和使用寿命。然而，该技术方案中采用旋转蒸镀方式制备碘化铯厚膜，常规低温蒸镀工况下容易出现晶柱排布均匀性较差的问题。

4、前面的叙述在于提供一般的背景信息，并不一定构成现有技术。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种闪烁晶体低温生长方法及应用，该低温生长方法解决了现有大面积厚膜闪烁晶体生长温度高、晶柱生长不均匀、尺寸难以控制，且制备成本高、产业化难度大的技术问题。

2、本发明提供一种闪烁晶体低温生长方法，包括以下步骤：

3、s1：基板预处理：选取硼硅玻璃或陶瓷基板，尺寸17×17英寸及以上，厚度1-2mm，表面平整度≤0.005mm；将基板放入清洗液中超声清洗20-30min，去离子水冲洗3次，每次5min；80℃、真空度条件下干燥2h，干燥后基板表面含水率≤0.01%；采用真空蒸镀法在基板表面涂覆50-100nm厚引晶层；

4、s2：低温引晶：将预处理后的基板放入生长炉，固定在载物台上，确保基板表面水平；抽真空至，通入氩气或氮气，持续通气20min；以5℃/min升温至400-600℃，保温1-2h，使引晶层充分活化，晶核形成密度；

5、s3：浮动面蒸发生长：将csi：tl、csi：na或nai：tl原料放入钨舟或钽舟蒸发源，加热至800-900℃使原料熔融；控制蒸发速率0.1-0.5nm/s，波动≤±0.05nm/s；控制炉内温度梯度2-5℃/cm，调整载物台高度，使熔融原料在基板表面形成5-10μm厚均匀液膜，引导晶柱垂直生长；

6、s4：晶柱调控：通过高精度温度调控系统监测炉内温度，控制晶柱生长速度1-3μm/h，生长时间2-5h；调控晶柱直径3-5μm，生长方向与基板表面夹角≥88°；生长过程中维持惰性气体流量稳定；

7、s5：后处理：生长完成后，分段降温至室温；取出基板，采用化学机械抛光法，抛光压力0.05-0.1mpa，转速100r/min，时间1-2h；抛光后进行性能检测，得到厚膜厚度5-20μm的大面积厚膜闪烁晶体。

8、进一步地，所述步骤s1中的清洗液为丙酮、无水乙醇和去离子水；其中，丙酮、无水乙醇和去离子水的体积比为1：1：2，在所述清洗液中超声清洗功率400w、时间25min。

9、进一步地，所述步骤s1中的引晶层为csi或tli薄膜，所述引晶层的纯度≥99.99%、蒸镀速率0.2nm/s、真空度，所述引晶层厚度70-80nm。

10、进一步地，所述步骤s1还包括基板预处理完成后，检测表面粗糙度ra≤0.2nm。

11、进一步地，所述步骤s2中通入氩气或氮气的流量150ml/min；以5℃/min升温至500-550℃，保温1.5h。

12、进一步地，所述步骤s3中控制蒸发速率0.2-0.3nm/s，控制炉内温度梯度3-4℃/cm。

13、进一步地，所述步骤s5中生长完成后，分段降温至室温为600℃到300℃降温速率3℃/h、300℃到室温降温速率5℃/h；化学机械抛光法中的抛光液为胶体二氧化硅与无水乙醇，其中胶体二氧化硅与无水乙醇的体积比1：2。

14、进一步地，所述步骤s5还包括抛光后厚膜表面粗糙度ra≤0.3nm，量子探测效率达80%以上，光输出≥22000ph/mev，衰减时间≤80ns。

15、本发明还提供一种大面积厚膜闪烁晶体，所述大面积厚膜闪烁晶体通过上述的闪烁晶体低温生长方法制成。

16、本发明还提供一种上述的低温生长方法制成的大面积厚膜闪烁晶体在数字x射线光电探测器、大面积成像系统中的应用。

17、本发明提供的闪烁晶体低温生长方法，采用低温引晶、浮动面蒸发工艺，结合高精度温度调控系统，包括基板预处理、低温引晶、浮动面蒸发生长、晶柱调控和后处理五个步骤，在大面积基板上实现闪烁晶体均匀生长，生长温度降低300-500℃，能耗低；所制备的厚膜闪烁晶体晶柱直径3-5μm，生长方向与基板夹角≥88°，量子探测效率达80%以上，可应用于数字x射线光电探测器、大面积成像系统等领域，适合大规模产业化生产；本发明生长温度降低300-500℃，能耗显著降低，晶柱生长均匀、尺寸可控，制备工艺简单、可控性强，适合大规模产业化生产，解决现有技术的产业化瓶颈。

1.一种闪烁晶体低温生长方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的闪烁晶体低温生长方法，其特征在于，所述步骤s1中的清洗液为丙酮、无水乙醇和去离子水；其中，丙酮、无水乙醇和去离子水的体积比为1：1：2，在所述清洗液中超声清洗功率400w、时间25min。

3.根据权利要求1所述的闪烁晶体低温生长方法，其特征在于，所述步骤s1中的引晶层为csi或tli薄膜，所述引晶层的纯度≥99.99%、蒸镀速率0.2nm/s、真空度，所述引晶层厚度70-80nm。

4.根据权利要求1所述的闪烁晶体低温生长方法，其特征在于，所述步骤s1还包括基板预处理完成后，检测表面粗糙度ra≤0.2nm。

5.根据权利要求1所述的闪烁晶体低温生长方法，其特征在于，所述步骤s2中通入氩气或氮气的流量150ml/min；以5℃/min升温至500-550℃，保温1.5h。

6.根据权利要求1所述的闪烁晶体低温生长方法，其特征在于，所述步骤s3中控制蒸发速率0.2-0.3nm/s，控制炉内温度梯度3-4℃/cm。

7.根据权利要求1所述的闪烁晶体低温生长方法，其特征在于，所述步骤s5中生长完成后，分段降温至室温为600℃到300℃降温速率3℃/h、300℃到室温降温速率5℃/h；化学机械抛光法中的抛光液为胶体二氧化硅与无水乙醇，其中胶体二氧化硅与无水乙醇的体积比1：2。

8.根据权利要求1所述的闪烁晶体低温生长方法，其特征在于，所述步骤s5还包括抛光后厚膜表面粗糙度ra≤0.3nm，量子探测效率达80%以上，光输出≥22000ph/mev，衰减时间≤80ns。

9.一种大面积厚膜闪烁晶体，其特征在于，所述大面积厚膜闪烁晶体通过权利要求1-8中任意一项所述的闪烁晶体低温生长方法制成。

10.一种权利要求1-8中任意一项所述的低温生长方法制成的大面积厚膜闪烁晶体在数字x射线光电探测器、大面积成像系统中的应用。