高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法与流程
本发明涉及单晶硅生产，具体涉及一种高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法。
背景技术：
1、功率器件对功耗的要求越来越低，因此对单晶硅衬底提出了更低的电阻率要求，新一代硅微波功率器件、肖特基器件、场控高频电力电子器件和功率集成电路要求硅单晶衬底材料为超低阻值（即电阻率在0.0011ω·cm以下）。目前n型硅单晶的掺杂剂主要是锑，但是掺入锑元素后，所得单晶硅的电阻率一般在0.002-0.005ω·cm。由于磷和砷在硅晶格中具有更大的固溶度，因而掺磷或掺砷能够获得电阻率更低的单晶硅，故而重掺磷硅单晶和重掺砷硅单晶应运而生。
2、在进行重掺磷硅单晶拉制时，申请号为 202323554294.6的中国实用新型专利申请公告了一种微波加热高纯红磷掺杂装置，涉及掺杂剂装置领域。该微波加热高纯红磷掺杂装置包括掺杂主体和安装在掺杂主体内部的长管，长管用于输送汽化的红磷，长管顶部的外周壁固定连接有外框，外框的顶部设置有进料口，进料口用于添加红磷，进料口的内部活动卡接有卡板，卡板的顶部固定连接有固定盖，固定盖活动卡接在外框的外周壁。
3、上述现有技术中，先将掺杂剂通过高温升华成蒸汽，再将蒸汽通入硅熔体内。然而，在这整个掺杂剂添加过程中，掺杂剂一直处于蒸气状态，部分掺杂剂未接触熔体便随真空抽气、热对流流失从而减少了实际进入到熔体内的掺杂剂量；仅有小部分掺杂剂能够熔入硅熔体，有效掺杂量少，掺杂效率低。想要达到目标重掺浓度，必须额外过量添加掺杂剂，原材料消耗高。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明提供了一种高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法，以解决有效掺杂量少，掺杂剂消耗高的问题，提升掺杂效率。
2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
3、一种高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法，包括以下步骤：
4、s1、石英坩埚装料化料：将高纯度的多晶硅原料装填于石英坩埚中，进行加热化料；
5、s2、硅质载体加工：采用高纯单晶硅加工形成有内置容纳腔体的硅质封装载体；
6、s3、掺杂剂封装：将定量掺杂剂装填于硅质封装载体的容纳腔体内部，并密封封装形成掺杂剂封装组件；
7、s4、二次加料：在直拉单晶硅的二次加料阶段，将所述掺杂剂封装组件与需要二次加料的多晶硅原料共同加入石英坩埚中，以保证掺杂剂随二次加料的多晶硅原料同步熔融解体，掺杂剂封装组件腔体内部掺杂剂在硅熔体内释放并熔入硅熔体中；
8、s5、晶体生长：硅料完全熔化后，按照直拉法长晶工艺进行试温、引晶、放肩、等径、收尾和冷却工序。
9、优选的，在步骤s2中，所述硅质封装载体采用无掺杂原生高纯单晶硅棒经机械加工而成，所述无掺杂原生高纯单晶硅棒为100晶向。
10、优选的，在步骤s2中，所述硅质封装载体为圆柱形结构，其直径与内部容纳腔体直径比为1:0.7~0.9，所述硅质封装载体的高度与内部容纳腔体高度比为1:0.7~0.9。
11、优选的，在步骤s2中，所述硅质封装载体配备有同材质的塞子，所述塞子上宽下窄，插入硅质封装载体的开口端与所述硅质封装载体实现密封连接。
12、优选的，在步骤s3中，所述掺杂剂封装的具体操作为：根据所需掺杂剂总用量确定所述硅质封装载体，在掺杂柜中称取掺杂剂，向各硅质封装载体的容纳腔内装填相应量的掺杂剂，并使用所述塞子将硅质封装载体密封形成掺杂剂封装组件。
13、优选的，每一个所述硅质封装载体中掺杂剂的装填量为所述容纳腔体容积的80%～90%。
14、优选的，步骤s4的二次加料步骤具体为：分别将所述掺杂剂封装组件和需要二次加料的多晶硅原料放置于石英加料器中，通过所述石英加料器将所述掺杂剂封装组件与需要二次加料的多晶硅原料一起加入石英坩埚内，使所述掺杂剂封装组件和需要二次加料多晶硅原料均匀分布于硅熔体中。
15、优选的，在石英加料器内部，需要二次加料的多晶硅原料需完全包裹所述掺杂剂封装组件。
16、优选的，所述s3的掺杂剂封装步骤与所述s4的二次加料步骤总用时控制在30分钟内。
17、优选的，该方法应用于重掺磷或重掺砷的单晶硅制备。
18、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
19、上述高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法中，通过采用高纯单晶硅加工形成内置容纳腔体的硅质封装载体，将定量掺杂剂密封封装于载体内部，并在二次加料阶段将封装组件与需要二次加料多晶硅原料共同投入石英坩埚中，使掺杂剂在硅质封装载体中随多晶硅原料同步熔融解体后才于硅熔体内部直接释放。该方法从根源上减少了掺杂剂在液面上方经历长距离气相扩散输送过程中的逸散流失，使得掺杂剂直接在硅熔体内释放，几乎全部参与熔体掺杂，有效掺杂量显著提升，掺杂效率提高。在维持目标电阻率不变的情况下，可大幅减少掺杂剂的使用量，降低原材料消耗和生产成本。此外，掺杂剂在熔体内部直接释放并随熔体对流均匀分散，避免了气相掺杂方式中因温度场、气流扰动等因素导致的批次间掺入量波动大的问题，所得晶棒的电阻率均匀性得到明显改善，提升了工艺的稳定性和可重复性。
1.一种高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述硅质封装载体采用无掺杂原生高纯单晶硅棒经机械加工而成，所述无掺杂原生高纯单晶硅棒为100晶向。
3.根据权利要求1所述的高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述硅质封装载体为圆柱形结构，其直径与内部容纳腔体直径比为1:0.7~0.9，所述硅质封装载体的高度与内部容纳腔体高度比为1:0.7~0.9。
4.根据权利要求1所述的高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述硅质封装载体配备有同材质的塞子，所述塞子上宽下窄，插入硅质封装载体的开口端与所述硅质封装载体实现密封连接。
5.根据权利要求4所述的高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法，其特征在于，在步骤s3中，所述掺杂剂封装的具体操作为：根据所需掺杂剂总用量确定所述硅质封装载体，在掺杂柜中称取掺杂剂，向各硅质封装载体的容纳腔内装填相应量的掺杂剂，并使用所述塞子将硅质封装载体密封形成掺杂剂封装组件。
6.根据权利要求5所述的高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法，其特征在于，每一个所述硅质封装载体中掺杂剂的装填量为所述容纳腔体容积的80%～90%。
7.根据权利要求1所述的高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法，其特征在于，步骤s4的二次加料步骤具体为：分别将所述掺杂剂封装组件和需要二次加料的多晶硅原料放置于石英加料器中，通过所述石英加料器将所述掺杂剂封装组件与需要二次加料的多晶硅原料一起加入石英坩埚内，使所述掺杂剂封装组件和多晶硅原料均匀分布于硅熔体中。
8.根据权利要求7所述的高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法，其特征在于，在石英加料器内部，需要二次加料的多晶硅原料需完全包裹所述掺杂剂封装组件。
9.根据权利要求1所述的高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法，其特征在于，所述s3的掺杂剂封装步骤与所述s4的二次加料步骤总用时控制在30分钟内。
10.根据权利要求1所述的高掺杂利用率的直拉单晶硅制备方法，其特征在于，该方法应用于重掺磷或重掺砷的单晶硅制备。