一种水基氧化锆陶瓷浆料及其凝固成型方法与流程
本发明涉及陶瓷材料成型，具体是一种水基氧化锆陶瓷浆料及其凝固成型方法。
背景技术：
1、氧化锆陶瓷因其优异的力学性能、耐磨性及生物相容性，广泛应用于结构陶瓷、医疗器械及电子器件等领域，伴随各领域产业技术升级，市场对于氧化锆陶瓷制品的规格、造型要求逐步提高，大尺寸、异形复杂化结构氧化锆陶瓷零部件的高效成型制备，已成为现阶段精密陶瓷加工行业亟待攻克的技术痛点。
2、相较于传统油基陶瓷浆料，水基陶瓷浆料凭借绿色环保、制备成本低廉、作业安全性高等诸多优势，已然成为陶瓷凝固成型领域的主流研究方向，在水基陶瓷浆料凝固成型工艺体系中，无杂质引入前提下实现浆料精准、可控凝固，是制约该技术规模化落地的核心技术瓶颈，现有技术中通常通过调节ph值、外加电解质或有机交联剂等方式，促使陶瓷浆料完成凝固成型，但这些方法易引入杂质元素，影响氧化锆的相稳定性及最终材料的力学性能，此外，现有方法对凝固速率的调控能力有限，尤其是对于大尺寸或复杂形状部件，容易出现凝固速率不可控、坯体内应力集中、开裂等问题，基于此，现在提供一种水基氧化锆陶瓷浆料及其凝固成型方法，可以消除现有技术存在的弊端。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种水基氧化锆陶瓷浆料及其凝固成型方法，以解决背景技术中的问题。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
3、一种水基氧化锆陶瓷浆料的凝固成型方法，包括以下步骤：
4、步骤一：低温锁定：将碘酸钙与水在0℃～10℃条件下混合，形成悬浮液，其中碘酸钙的粒度为0.1～20μm；
5、步骤二：浆料配制：向步骤一所得的悬浮液中，加入氧化锆陶瓷粉体及分散剂，搅拌均匀，制得陶瓷浆料；
6、步骤三：注模与固化：将步骤二所得的陶瓷浆料注入模具中，通过加热使浆料温度升至20℃～70℃，碘酸钙基于其选定粒度以相应速率溶解，并释放钙离子，钙离子与粉体表面电荷作用引发浆料原位凝固，形成陶瓷坯体，凝固时间为4～60min；
7、步骤四：后处理：将凝固后的坯体脱模、干燥、烧结，得到氧化锆陶瓷部件。
8、在上述技术方案的基础上，本发明还提供以下可选技术方案：
9、在一种可选方案中：步骤一中的碘酸钙通过不同粒度的选择或混合调控凝固速率，当碘酸钙的≤1μm时，凝固时间为4～20min，当碘酸钙的≥5μm时，凝固时间为30～60min。
10、在一种可选方案中：步骤一中的碘酸钙采用两种或多种不同粒度的混合形式，细粒组分≤1μm，粗粒组分≥5μm，二者质量比为1：5～1：1。
11、在一种可选方案中：步骤一中的碘酸钙的加入量占浆料的0.05～0.3wt%。
12、在一种可选方案中：步骤一中的水为去离子水，浓氨水ph调节范围为9.0～11.5。
13、在一种可选方案中：步骤二中的氧化锆陶瓷粉体为3y-tzp、5y-psz或其它含稳定剂的氧化锆粉体中的一种，粉体粒径为0.2～10μm。
14、在一种可选方案中：步骤二中的分散剂为聚丙烯酸铵、聚乙二醇或柠檬酸铵中的一种或多种，分散剂加入量占粉体的0.2～1.0wt%。
15、在一种可选方案中：步骤三中加热方式包括预热模具、红外加热、微波加热中的一种或多种。
16、在一种可选方案中：3y-tzp为3mol%氧化钇稳定四方氧化锆多晶陶瓷，5y-psz为5mol%氧化钇部分稳定氧化锆。
17、本发明还公开了一种水基氧化锆陶瓷浆料，通过上述方案制备而成。
18、相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
19、1、本发明通过将碘酸钙的粒度作为独立变量，碘酸钙粒度与温度进行协同调控的方式，实现水基氧化锆陶瓷浆料凝固速率在4～60min范围内的灵活调节，从而能够满足从小尺寸快速成型到大尺寸复杂结构部件的多样化工艺需求。
20、2、本发明通过选用大粒度碘酸钙，实现缓慢凝固，或采用细粒与粗粒混合的碘酸钙，实现从模具壁面向中心的梯度凝固，有效避免因凝固过快产生的内应力、变形和开裂，显著提高大尺寸、复杂形状陶瓷坯体的成品率。
21、3、本发明通过利用碘酸钙释放的钙离子，在高温下固溶入氧化锆晶格充当稳定剂，以此避免引入外来杂质元素，有利于保持氧化锆陶瓷的材料纯度、相稳定性及最终力学性能。
22、4、本发明通过0℃～10℃区间内低温锁定钙离子，并通过升温后粒度依赖型释放的简单工艺设计，在保证环保、低成本的水基体系前提下，实现对浆料凝固行为的精确可控，操作简便且适用范围广。
1.一种水基氧化锆陶瓷浆料的凝固成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种水基氧化锆陶瓷浆料的凝固成型方法，其特征在于，步骤一中的碘酸钙通过不同粒度的选择或混合调控凝固速率，当碘酸钙的≤1μm时，凝固时间为4～20min，当碘酸钙的≥5μm时，凝固时间为30～60min。
3.根据权利要求1所述的一种水基氧化锆陶瓷浆料的凝固成型方法，其特征在于，步骤一中的碘酸钙为细粒与粗粒混合体系，细粒组分≤1μm，粗粒组分≥5μm，二者质量比为1：5～1：1。
4.根据权利要求1所述的一种水基氧化锆陶瓷浆料的凝固成型方法，其特征在于，步骤一中的碘酸钙的加入量占浆料的0.05～0.3wt%。
5.根据权利要求1所述的一种水基氧化锆陶瓷浆料的凝固成型方法，其特征在于，步骤一中的水为去离子水，浓氨水ph调节范围为9.0～11.5。
6.根据权利要求1所述的一种水基氧化锆陶瓷浆料的凝固成型方法，其特征在于，步骤二中的氧化锆陶瓷粉体为含有稳定剂的氧化锆粉体，粉体粒径为0.2～10μm。
7.根据权利要求1所述的一种水基氧化锆陶瓷浆料的凝固成型方法，其特征在于，步骤二中的分散剂为聚丙烯酸铵、聚乙二醇或柠檬酸铵中的一种或多种，分散剂加入量占粉体的0.2～1.0wt%。
8.根据权利要求1所述的一种水基氧化锆陶瓷浆料的凝固成型方法，其特征在于，步骤三中加热方式包括预热模具、红外加热、微波加热中的一种或多种。
9.一种水基氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，通过权利要求1-8任一项所述方法制备而成。