一种钼钨复合粉末前驱体的均匀制备方法与流程

本发明属于粉末冶金，涉及钼钨复合粉末前驱体，具体涉及一种钼钨复合粉末前驱体的均匀制备方法。

背景技术：

1、钨（w）和钼（mo）均为体心立方结构的过渡金属元素，具有相似的晶体结构和原子半径（w原子半径137pm，mo原子半径139pm），这使得它们能够形成连续固溶体合金。钼钨合金因兼具钨的高熔点、高强度与钼的优异塑性、低韧脆转变温度，在航空航天高温结构件等领域具有不可替代的应用价值，其制备工艺的先进性直接决定产品性能与应用场景适配性。

2、当前工业化制备钼钨合金粉末的主流工艺中，机械混合-氢气还原法应用最为广泛，该工艺通过球磨等物理手段将钨氧化物与钼氧化物进行混合，再将混合粉体置于氢气气氛的高温炉中完成还原反应。然而，物理混合仅能实现粉体颗粒级别的宏观均一，无法达成钨、钼元素的分子级分散，导致还原后合金粉末易出现成分偏析（如局部钨含量富集或钼含量缺失），且粉末粒度分布跨度大（通常5～50μm），难以满足高端电子封装、精密刀具等领域对合金粉末成分均匀性（偏差需≤2%）与粒度集中度（d50波动≤1μm）的严苛要求；同时，高温还原过程中，因初始混合不均引发的局部反应速率差异，还会加剧粉末团聚现象，进一步降低产品使用性能。

3、为改善成分均匀性，溶液法成为目前钨钼合金粉制备的主流技术之一，专利cn115446323a公布了《一种利用钨、钼的废靶屑粉制备钨钼粉的方法》采用络合-沉淀法以草酸、柠檬酸等为络合剂，通过与钨钼离子形成稳定的螯合物（如[w(c2o4)4]3-、[mo(c2o4)3]2-），调控ph值或温度使络合物同步分解沉淀，实现钨钼元素的共富集。该工艺虽能有效分离原料中的fe3+、ni2+等杂质离子（纯度可达99.9%以上），但络合剂为高纯度化学试剂，单位成本是传统工艺的3～5倍，且需额外增加络合剂脱除工序（如高温煅烧去除碳残留），导致生产周期延长30%～50%，难以适配工业化大规模量产需求。

4、西安理工大学梁淑华团队在《sol-gel synthesis and characterization oftungsten-molybdenum solid solution nanoparticles》一文中提出溶胶-凝胶法，通过金属醇盐（如钨醇盐、钼醇盐）的水解-缩聚反应形成凝胶前驱体，经干燥、焙烧、还原后可制备纳米级（10～100nm）钨钼合金粉末，但其依赖高纯度金属醇盐原料（价格昂贵且储存条件严苛），且凝胶老化时间长（通常12～24h）、干燥过程易出现开裂（导致粉体团聚），工艺控制窗口窄，目前仅局限于实验室小批量制备，无法实现工业化应用转化。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种钼钨复合粉末前驱体的均匀制备方法，解决现有技术中钼钨复合粉末前驱体在制备时生产效率的提高和产品质量的提高二者难以兼得的技术问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现。

3、一种钼钨复合粉末前驱体的均匀制备方法，该方法包括以下步骤。

4、步骤一，氨溶。

5、将钼源和钨源溶于氨水中，加热并搅拌，得到含有钼的铵盐和钨的铵盐的混合溶液。

6、所述的钼源包括三氧化钼和二钼酸铵中的一种或一种以上的组合。

7、所述的钨源包括钨酸。

8、步骤二，结晶。

9、将步骤一得到的含有钼的铵盐和钨的铵盐的混合溶液加入至沉淀剂中，同时进行搅拌，直至有白色固体状固体物质析出后，以相同的搅拌速率继续搅拌，使钼的铵盐和钨的铵盐均结晶析出，得到固液混合物。

10、所述的沉淀剂为有机溶剂，有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇、丙酮以及乙腈中的一种或一种以上的组合。

11、步骤三，后处理。

12、将步骤二得到的固液混合物过滤、干燥后，得到钼的铵盐和钨的铵盐的混合粉末，即得到钼钨复合粉末前驱体。

13、本发明还具有如下技术特征。

14、具体的，步骤二中，所述的有机溶剂包括甲醇和乙醇中的一种或一种以上的组合。

15、具体的，步骤一中，所述的三氧化钼的平均费氏粒度为1.5～3.5μm，三氧化钼的松装密度为0.90～1.25g/cm3，三氧化钼的纯度大于等于99%。

16、步骤一中，所述的二钼酸铵的纯度大于等于99%。

17、具体的，步骤一中，所述的钨酸的纯度大于等于99%。

18、具体的，步骤一中，所述的氨水的质量浓度为25～28%。

19、具体的，步骤一中，所述的加热时的加热温度为60～75℃。

20、具体的，步骤二中，所述的搅拌时的搅拌速率为180～380rmp。

21、步骤二中，所述的继续搅拌时的搅拌时间为10～30min。

22、具体的，步骤二中，所述的搅拌和继续搅拌的同时均辅助有超声，超声的频率为40～60khz，超声的时间为10～30min。

23、具体的，步骤三中，所述的干燥时的干燥温度为60～90℃，干燥时的干燥时间为90～120min。

24、本发明与现有技术相比，具有如下技术效果。

25、（ⅰ）本发明中的方法相比于现有技术制备工艺简单、生产效率高，同时制备得到的钼钨复合粉末前驱体均匀性好且粒度较小，能够用于生产平均粒度小于等于30μm的钼钨复合粉末前驱体。

26、（ⅱ）本发明中的方法易于控制，操作简便、安全可靠且成本低，能够用于大规模化生产。

1.一种钼钨复合粉末前驱体的均匀制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的钼钨复合粉末前驱体的均匀制备方法，其特征在于，步骤二中，所述的有机溶剂包括甲醇和乙醇中的一种或一种以上的组合。

3.如权利要求1所述的钼钨复合粉末前驱体的均匀制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的三氧化钼的平均费氏粒度为1.5～3.5μm，三氧化钼的松装密度为0.90～1.25g/cm3，三氧化钼的纯度大于等于99%；

4.如权利要求1所述的钼钨复合粉末前驱体的均匀制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的钨酸的纯度大于等于99%。

5.如权利要求1所述的钼钨复合粉末前驱体的均匀制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的氨水的质量浓度为25～28%。

6.如权利要求1所述的钼钨复合粉末前驱体的均匀制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的加热时的加热温度为60～75℃。

7.如权利要求1所述的钼钨复合粉末前驱体的均匀制备方法，其特征在于，步骤二中，所述的搅拌时的搅拌速率为180～380rmp；

8.如权利要求1所述的钼钨复合粉末前驱体的均匀制备方法，其特征在于，步骤二中，所述的搅拌和继续搅拌的同时均辅助有超声，超声的频率为40～60khz，超声的时间为10～30min。

9.如权利要求1所述的钼钨复合粉末前驱体的均匀制备方法，其特征在于，步骤三中，所述的干燥时的干燥温度为60～90℃，干燥时的干燥时间为90～120min。