双氟磺酰亚胺的制备方法与流程

本申请涉及化学合成，尤其涉及一种双氟磺酰亚胺的制备方法。

背景技术：

1、双氟磺酰亚胺锂(化学式为lin(so2f)2，简称lifsi)具有导电率适宜、且热稳定性、电化学稳定性高、发生副反应概率小等特性，是一个具有广泛应用前景的电解质物质，在锂离子电池、离子液体催化剂和超级电容器等领域均具有重要的产业化应用价值。同样地，双氟磺酰亚胺钠（nan(so2f)2，简称nafsi）作为一种新型钠离子电池用钠盐添加剂，与napf6相比，无毒，化学稳定性高，对水敏感性低于napf6(对水很敏感，易产生高腐蚀性的hf，破坏sei膜)；阴阳离子体积差距大，电解液粘度低，动力学性能更好；成膜阻抗低，对电池倍率性能友好；粘度低；特别是对价格较高的氟元素依赖程度较低，合成成本低，是一种新型的、性能更优的钠电电解质用盐。

2、双氟磺酰亚胺的化学式为(so2f)2nh，简称hfsi，是制备双氟磺酰亚胺盐的主要原料，hfsi的制备方法主要有以下几种：

3、1、以氯磺酸 (clso3h)、氯化亚砜(socl2)和氨基磺酸(nh2so3h)首先合成出双氯磺酰亚胺((so2cl)2nh)，(so2cl)2nh再经氟化试剂氟化和含锂物质锂化制备lifsi。该方法原料容易获得，成本较低，反应条件温和，但该方法工艺流程长，在合成过程中引入氯离子难以有效去除，严重影响lifsi的工业化应用。并且(so2cl)2nh制备hfsi主要在于氟化剂的选择，目前采用的氟化剂通常为kf与sbf3，采用kf作为氟化试剂，反应物都是固体，且没加溶剂，影响传质效率，采用sbf3作为氟化剂，反应副产物sbcl3易升华，减压蒸馏时会与主产物hfsi一起蒸出，因此通过减压蒸馏的方法来提纯hfsi非常困难，难以得到纯度大于99.5％以上的hfsi，而且收率较低为45％左右。

4、2、以nh2so3h首先合成出(so2cl)2nh，再经氟化试剂氟化制备hfsi，这是现阶段最常用的合成方式。

5、3、以尿素(co(nh2)2)与氟磺酸(fso3h)混合加热反应制备hfsi的方法，生成的hfsi以及过量加入的fso3h可通过减压蒸馏进行回收。但该方法使用的fso3h价格昂贵，同时对设备的腐蚀性非常厉害，而且该方法的收率不高，导致成本非常高。

6、综上所述，目前的工艺制备双氟磺酰亚胺都存在着问题，因此及需一种操作简单，绿色环保收益更高的新工艺来填补这一空白。

技术实现思路

1、本申请旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本申请提出一种双氟磺酰亚胺的制备方法,以解决传统合成双氟磺酰亚胺的方法存在的成本高、收率低、反应条件苛刻，选择性差，环境污染严重等问题。

2、具体的，本申请提供一种双氟磺酰亚胺的制备方法，所述方法包括：

3、以氨基磺酸与硫酰氟在有机溶剂中反应获得中间体；

4、以所述中间体与氟化剂反应得到双氟磺酰亚胺。

5、在本申请的一些实施例中，所述有机溶剂选自1，4-二氧六环、乙腈、四氢呋喃、乙二醇二甲醚以及二乙二醇二甲醚中的一种或多种。

6、在本申请的一些实施例中，所述氨基磺酸与硫酰氟的反应温度为25-100℃。

7、在本申请的一些实施例中，所述中间体与氟化剂反应的温度为10-50℃。

8、在本申请的一些实施例中，所述氨基磺酸与硫酰氟的摩尔比为1:(1.1-3)。

9、在本申请的一些实施例中，所述氨基磺酸与所述氟化剂的摩尔比为2：（1-1.5）。

10、在本申请的一些实施例中，所述氟化剂为2,2-二氟-1,3-二甲基咪唑烷。

11、在本申请的一些实施例中，所述2,2-二氟-1,3-二甲基咪唑烷由2-氯-1,3-二甲基氯化咪唑啉与氟化钾反应获得。

12、在本申请的一些实施例中，所述方法还包括：

13、加入浓硫酸后精馏以获得提纯后的双氟磺酰亚胺。

14、在本申请的一些实施例中，所述浓硫酸于25-30℃下加入，且加入所述浓硫酸后保温搅拌至少1h。

15、本申请上述一个或多个实施例，至少具有如下一种或多种有益效果：本申请提供的双氟磺酰亚胺的制备方法，以硫酰氟为原料与氨基磺酸反应后，再通过氟化反应得到目标产物。该方法具有反应条件温和、产品易提纯、反应收率高，环境友好等诸多优点。

16、本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。

1.一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自1，4-二氧六环、乙腈、四氢呋喃、乙二醇二甲醚以及二乙二醇二甲醚中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述氨基磺酸与硫酰氟的反应温度为25-100℃。

4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述中间体与氟化剂反应的温度为10-50℃。

5.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述氨基磺酸与硫酰氟的摩尔比为1:(1.1-3)。

6.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述氨基磺酸与所述氟化剂的摩尔比为2:（1-1.5）。

7.根据权利要求1或6所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述氟化剂为2,2-二氟-1,3-二甲基咪唑烷。

8.根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述2,2-二氟-1,3-二甲基咪唑烷由2-氯-1,3-二甲基氯化咪唑啉与氟化钾反应获得。

9.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：

10.根据权利要求9所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸于25-30℃下加入，且加入所述浓硫酸后保温搅拌至少1h。