一种剥离金刚石石墨层的方法与流程

本发明涉及金刚石剥离领域，尤其涉及一种剥离金刚石石墨层的方法。

背景技术：

1、现有的金刚石剥离方法主要有激光直接纵向切割方法及金刚石隐切剥离技术。其中激光直接纵向切割方法通过高能激光束沿金刚石晶体的特定晶面进行纵向切割，利用激光热效应或光化学分解实现材料分离，但由于切口呈v型，材料损耗会随金刚石尺寸增大呈指数上升；金刚石隐切剥离技术包括激光隐切剥离方法及离子注入剥离方法，激光隐切剥离方法通过超快激光在金刚石内部聚焦，形成改质层，并通过机械应力或热应力实现分离，但这种方法工艺复杂且容易裂片。

2、现有的离子注入剥离方法包括化学刻蚀法、氧化法及电化学法。其中，化学刻蚀法采用强酸或混合酸在一定温度下腐蚀石墨层；氧化法利用高温臭氧蚀刻技术，将样品暴露在800mbar压力、450℃温度的臭氧环境中，蚀刻过程的持续时间严格取决于石墨层面积大小，选择性地去除石墨；电化学法利用两个电极以一定的间隔设置在电解溶液中，在电解溶液中的电极之间放置形成非金刚石层的单晶金刚石，并在电极上施加直流电压，从而通电进行化学反应，剥离石墨层。而由离子注入金刚石中间形成的石墨层的厚度只有300nm左右，非常微小，化学刻蚀法、电化学法和氧化法的反应与接触面积有关，接触缝很微小，都是从金刚石的周边接触反应继而慢慢渗入金刚石内部剥离石墨，整个过程较慢，不能快速剥离。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种能快速剥离金刚石石墨层的方法。

2、本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该剥离金刚石石墨层的方法，其特征在于，包括以下步骤：

3、s1、挑选合适的金刚石；

4、s2、对金刚石进行清洗；

5、s3、在金刚石内一定深度处形成损伤层，并使损伤层石墨化；

6、s4、对形成石墨层的金刚石进行清洗；

7、s5、将金刚石送入mpcvd机器中生长增厚上表面金刚石层；

8、s6、用激光切除金刚石四边生长出的多晶，再通过摆动可伸缩的高压探针接触石墨层附近，通过高压起弧的方式刻蚀石墨。

9、挑选的金刚石规格具有限制，优选地，所述步骤s1中挑选的金刚石总厚度偏差小于100微米、表面粗糙度小于100纳米。

10、为了能更好地对金刚石进行清洗，进一步地，所述步骤s2和s4中清洗金刚石的具体步骤为，对金刚石分别使用丙酮和无水乙醇进行超声清洗，再使用超纯水对金刚石进行兆声清洗，并通过高纯度氮气吹净表面残留水滴。

11、进一步地，所述超声清洗和兆声清洗的时间为10～30min，吹气时间为5～10min。如此，能较好地去除金刚石表面的无机离子和有机杂质。

12、为了能更好地形成损伤层，进一步地，所述步骤s3中形成损伤层的方法为，将金刚石送入离子注入机中，并选择合适的角度、能量、元素、剂量进行离子注入。

13、离子注入选择合适的角度、能量、元素、剂量具有多种，优选地，所述离子注入机注入时选择碳元素，角度为0～60度，剂量为0～1*10^17(atom/cm^2)剂量，能量为0-400kv，注入一层。

14、进一步地，所述步骤s3中采用高温真空退火的方法使损伤层石墨化。当然，在正常生长中也相当于退火。

15、进一步地，所述步骤s5中mpcvd机器通入的甲烷占比在4％～8％之间，氮气占比在0.1％～1％之间，其余为氢气，微波功率大于等于1000w，气压在100～140torr之间，生长温度控制在800℃～1200℃左右，金刚石生长层至少生长0.1mm。如此，能在合适的生长条件下控制金刚石生长层的厚度。

16、为了加强刻蚀的精度，进一步地，所述步骤s6中利用相机获取实时的刻蚀图像，传输到电脑计算高压探针的运动方式和起弧输出功率，并发送指令到驱动器以驱动电机和电源工作。通过计算高压探针的运动方式和起弧输出功率来加强探针刻蚀的准确度。

17、为了使高压起弧刻蚀的效果更好，进一步地，所述高压起弧时的电压控制为大于1kv。

18、与现有技术相比，本发明的优点在于：该方法基于金刚石材料的高耐电弧特性和石墨层的可升华特性，通过电弧直接刻蚀中间石墨层来进行剥离，在高压电弧的作用下，石墨层的端面会受到极高的温度影响，导致石墨层不断升华，即直接从固态转变为气态，从而造成石墨层的消耗，电弧产生的高温还会在石墨层内部产生热应力，当这些应力超过石墨的承受能力时，会导致石墨层的剥落，不需要从金刚石周边慢慢接触反应，直接作用于石墨层，能实现石墨层的快速剥离，整个过程中金刚石也不容易裂片。

1.一种剥离金刚石石墨层的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的剥离金刚石石墨层的方法，其特征在于：所述步骤s1中挑选的金刚石总厚度偏差小于100微米、表面粗糙度小于100纳米。

3.根据权利要求1所述的剥离金刚石石墨层的方法，其特征在于：所述步骤s2和s4中清洗金刚石的具体步骤为，对金刚石分别使用丙酮和无水乙醇进行超声清洗，再使用超纯水对金刚石进行兆声清洗，并通过高纯度氮气吹净表面残留水滴。

4.根据权利要求3所述的剥离金刚石石墨层的方法，其特征在于：所述超声清洗和兆声清洗的时间为10～30min，吹气时间为5～10min。

5.根据权利要求1所述的剥离金刚石石墨层的方法，其特征在于：所述步骤s3中形成损伤层的方法为，将金刚石送入离子注入机中，并选择合适的角度、能量、元素、剂量进行离子注入。

6.根据权利要求5所述的剥离金刚石石墨层的方法，其特征在于：所述离子注入机注入时选择碳元素，角度为0～60度，剂量为0～1*10^17(atom/cm^2)剂量，能量为0-400kv，注入一层。

7.根据权利要求1所述的剥离金刚石石墨层的方法，其特征在于：所述步骤s3中采用高温真空退火的方法使损伤层石墨化。

8.根据权利要求1所述的剥离金刚石石墨层的方法，其特征在于：所述步骤s5中mpcvd机器通入的甲烷占比在4％～8％之间，氮气占比在0.1％～1％之间，其余为氢气，微波功率大于等于1000w，气压在100～140torr之间，生长温度控制在800℃～1200℃左右，金刚石生长层至少生长0.1mm。

9.根据权利要求1所述的剥离金刚石石墨层的方法，其特征在于：所述步骤s6中利用相机获取实时的刻蚀图像，传输到电脑计算高压探针的运动方式和起弧输出功率，并发送指令到驱动器以驱动电机和电源工作。

10.根据权利要求1所述的剥离金刚石石墨层的方法，其特征在于：所述高压起弧时的电压控制为大于1kv。