一种气凝胶复合材料的制备方法及气凝胶复合材料与流程

本申请涉及气凝胶复合材料领域，具体涉及一种气凝胶复合材料的制备方法及气凝胶复合材料。

背景技术：

1、在二氧化硅气凝胶常压干燥制备工艺过程中，向气凝胶表面引入疏水有机基团可减少其在干燥过程中的毛细管张力，从而减少骨架坍塌引起的体积收缩。同时为气凝胶提供的优异疏水性可保障气凝胶产品在使用过程中的长期有效性并充分发挥其隔热性能。

2、然而，在较高温度下（200~500℃）二氧化硅气凝胶中有机基团的热解会破坏其结构完整性，引起骨架坍塌收缩，同时在更高温度下（500~1000℃）二氧化硅气凝胶的高红外透明性增强了其高温下的红外辐射传热，增大了气凝胶的高温热导率，带来不必要的潜在热危害，因此，二氧化硅气凝胶在高温下的燃烧热解成为了其应用过程中面临的一个至关重要的问题和挑战。

技术实现思路

1、本申请的主要目的是提出一种气凝胶复合材料的制备方法及气凝胶复合材料，旨在解决如何规避纯二氧化硅气凝胶在较高温度下由于其燃烧热解而带来的潜在火灾风险，同时使其保持低密度、低热导率、高孔隙率和高比表面积等优异的基本特性，促进二氧化硅气凝胶复合材料在高温隔热领域的推广应用。

2、鉴于此，本发明提供一种气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：

3、s10、将硅源与水溶液混合并稀释，得稀释液；

4、s20、将所述稀释液与第一酸性溶液混合，进行酸化处理，得溶胶液；

5、s30、将所述溶胶液与tio2粉末搅拌混合，进行超声处理，得到tio2/sio2混合溶胶液；

6、s40、将所述tio2/sio2混合溶胶液进行凝胶化处理，老化，得到tio2/sio2湿凝胶复合材料；

7、s50、将所述tio2/sio2湿凝胶复合材料与第二酸性溶液混合，进行溶剂置换后，再进行表面改性处理，干燥，得气凝胶复合材料。

8、在一些实施例方式中，步骤s10中，所述硅源包括有机硅源和无机硅源，所述有机硅源包括正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丁酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、聚硅氧烷、3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧硅烷，所述无机硅源包括水玻璃和四氯化硅中的一种或多种；和/或，

9、所述醇溶液包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、丁二醇、二丙酮醇、甘油、二甘醇中的一种或多种。

10、在一些实施方式中，步骤s20中，所述第一酸性溶液包括盐酸、氢氟酸、氢溴酸、硫酸、磷酸、硝酸、草酸和冰醋酸中的一种或多种；和/或，

11、所述第一酸性溶液的浓度为0.01~29.8mo1/l；和/或，

12、所述酸化处理的温度为10~70℃；和/或，

13、所述酸化处理的时间为0.1~50min。

14、在一些实施方式中，步骤s20中，所述稀释液和所述第一酸性溶液的体积比为（1~24）：1。

15、在一些实施方式中，步骤s30中，所述碱性水溶液的溶质包括氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾或硅酸钠中的一种或多种；和/或，

16、所述碱性水溶液的浓度为0.01~8mol/l。

17、在一些实施方式中，步骤s40中，所述tio2粉末的平均粒径范围为0.1~3μm；和/或，

18、所述tio2粉末的质量为m(tio2)，所述硅源中sio2的质量为m(sio2)，其中，m(tio2)/[m(tio2)+m(sio2)]=2.5%～10%；和/或，

19、搅拌的时间为0.1~60 min；和/或，

20、超声的功率为100~300 w；和/或，

21、超声的时间为1~5min。

22、在一些实施方式中，步骤s40中，步骤s40中，所述凝胶化处理包括采用纤维毡垫进凝胶化，其中：

23、所述纤维毡垫为高硅氧纤维、石英纤维、硅酸铝纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维中的任意一种。

24、在一些实施方式中，老化的温度为30~70℃；和/或，老化的时间为2~12h。

25、在一些实施方式中，步骤s50中，

26、所述第二酸性溶液包括盐酸、氢氟酸、氢溴酸、硫酸、磷酸、硝酸、草酸、冰醋酸和对甲苯磺酸中的一种或多种，优选对甲苯磺酸；和/或，

27、所述第二酸性溶液的浓度为0.01~32.5 mol/l。

28、在一些实施方式中，步骤s50中，

29、所述溶剂置换的温度为40~80℃；和/或，

30、所述溶剂置换的时间为4~12h；和/或，

31、所述表面改性处理采用的改性剂包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基溴硅烷、三甲氧基硅烷、四甲基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、双(三甲基硅基)乙酰胺、六甲基二硅氮烷中的一种或多种；和/或，

32、所述表面改性处理的温度为60~150℃；和/或，

33、所述表面改性处理的时间为1~6小时；和/或，

34、所述干燥的温度为80~200℃；和/或，

35、干燥的时间为2~12h。

36、本申请提供了一种气凝胶复合材料，所述气凝胶复合材料包括如上所述任意一项所述的气凝胶复合材料的制备方法制得。

37、本申请公开了一种气凝胶复合材料的制备方法，所述气凝胶复合材料利用二氧化钛作为遮光剂，可以对红外辐射传热起到抑制作用，降低气凝胶在高温下的热导率，进而降低其燃烧热值，从而规避纯二氧化硅气凝胶在较高温度下由于其燃烧热解而带来的潜在火灾风险，同时使其保持低密度、低热导率、高孔隙率和高比表面积等优异的基本特性，促进二氧化硅气凝胶复合材料在高温隔热领域的推广应用。

1.一种气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s10中，所述硅源包括有机硅源和无机硅源：

3.如权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s20中，所述第一酸性溶液包括盐酸、氢氟酸、氢溴酸、硫酸、磷酸、硝酸、草酸和冰醋酸中的一种或多种；和/或，

4.如权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s20中，所述稀释液和所述第一酸性溶液的体积比为(1~24)：1。

5.如权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s30中，所述tio2粉末的平均粒径范围为0.1~3μm；和/或，

6.如权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s40中，步骤s40中，所述凝胶化处理包括采用纤维毡垫进凝胶化，其中：

7.如权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，

8.如权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s50中，

9.如权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s50中，

10.一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述气凝胶复合材料包括如权利要求1~9中任意一项所述的气凝胶复合材料的制备方法制得。