一种冰晶石电磁回转窑低温氧化焙烧除碳工艺的制作方法

本发明涉及冰晶石除碳，具体涉及一种冰晶石电磁回转窑低温氧化焙烧除碳工艺。

背景技术：

1、冰晶石（na3alf6）是铝电解工业中不可缺少的核心助熔剂，直接关系着铝电解的生产效率与运行稳定性，在冰晶石的制备及回用过程中，均不可避免地会引入大量碳素杂质，这些杂质以游离碳和被包裹的结合碳两种形态存在。

2、铝电解生产对原料残碳量设有严格的准入要求，规定原料中残余碳含量不得超过0.5%，一旦冰晶石原料残碳超标，便会直接造成电解槽内电解质电阻增大、导电能力下降，致使电流效率明显降低，同时极易诱发阳极效应反复出现、电解槽工况异常波动，进而引起铝产品品质下滑、生产能耗升高等一连串问题，严重阻碍铝电解工业的平稳生产。

3、当前，行业内用于脱除冰晶石中碳质杂质的工艺手段主要有传统燃煤回转窑高温焙烧法、浮选法和酸浸提纯法等，但这些方法均存在较为突出的短板。

4、例如传统燃煤回转窑焙烧法存在温度场分布不均匀、温度控制精度差的问题，常规温差可达±100℃以上，易出现局部过烧，导致冰晶石在高温下分解挥发，造成有效组分损失。同时，上述工艺焙烧时间长达3-4小时，能耗大、生产效率低，除碳效果稳定性不佳，难以持续达到铝电解级原料的标准。

5、浮选法只能脱除附着在物料表层的游离碳，无法分离被包裹在物料内部的结合碳，除碳深度不够，除碳合格率偏低。

6、酸浸法则需要耗用大量酸、碱药剂，并产生大量高盐酸性废水，环保治理费用高昂，且在反应过程中容易造成物料中有效成分溶解流失，降低了原料的回收率。

7、电磁回转窑属于新型加热装备，具有电磁感应加热均匀、温控精准、热效率高、无明火污染、自动化程度高等优势，能够实现精准的恒温焙烧。然而，目前业内尚未形成适配冰晶石的低温高效除碳成熟工艺，尚无法达到残碳稳定合格与物料高回收率的工业化生产要求。

8、基于此，本发明设计了一种冰晶石电磁回转窑低温氧化焙烧除碳工艺以解决上述问题。

技术实现思路

1、针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种冰晶石电磁回转窑低温氧化焙烧除碳工艺，包括以下步骤：

2、s1：以玉米芯粉、碳酸钠、双氧水与去离子水为原料，经提取、过滤、减压浓缩制得渗透液；

3、s2：将氟化氢铵、所述渗透液与去离子水混合搅拌后密闭陈化，制得复配母液；

4、s3：将无水氟化铝与去离子水混合搅拌，加入所述复配母液充分反应后陈化，过滤得到冰晶石表面钝化组合液；

5、s4：将待处理冰晶石原料破碎筛分后，喷淋所述冰晶石表面钝化组合液并静置，随后送入电磁回转窑预热，升温后维持氧体积分数8-12%的弱氧化气氛进行焙烧，焙烧完成后快速冷却出料。

6、更进一步的，s1具体为：按重量份计，称取10-15份40-60目干燥玉米芯粉、2-4份碳酸钠、1-3份浓度25%的双氧水、80-90份去离子水；将去离子水投入反应釜，加入碳酸钠并以120-180r/min的转速搅拌至完全溶解，升温至70-85℃后投入玉米芯粉，继续搅拌提取2-3h；提取完成后过滤除去滤渣，收集澄清滤液，将滤液降温至60-70℃，加入所述双氧水混匀后，在-0.085mpa至-0.095mpa的条件下减压浓缩至原体积的1/4-1/3，得到渗透液。

7、更进一步的，s2具体为：按重量份计，称取6-8份氟化氢铵、1.5-2.5份所述渗透液、10-15份去离子水；将去离子水投入反应釜，常温下调节转速至60-90r/min，先加入所述渗透液搅拌5-10min；在温度不高于35℃的条件下分3-4次加入氟化氢铵，每次间隔10-15min，全部加完后继续搅拌20-30min，随后密闭静置陈化1.5-2.5h，得到复配母液。

8、更进一步的，s3具体为：按重量份计，称取78-82份去离子水，加热至50-60℃，调节转速至80-120r/min；先投入10-12份无水氟化铝搅拌10-15min，再分4-6次加入所述复配母液，每次间隔12-18min；全部加入后将转速升至100-150r/min，继续搅拌30-40min，冷却至室温后在密闭条件下陈化4-6h，陈化后的溶液经过滤得到冰晶石表面钝化组合液。

9、更进一步的，s4中，将待处理的冰晶石原料依次经粗碎、细碎处理后，通过双层振动筛筛分，筛选出粒径为2-5mm的颗粒物料；向所述颗粒物料雾化喷淋占其质量1-3%的冰晶石表面钝化组合液，静置10-15min后转入电磁回转窑。

10、更进一步的，转入电磁回转窑的物料先在300-400℃条件下预热20-30min；预热完成后升温至700-750℃，同时注入180-200℃的余热回收空气。

11、更进一步的，控制电磁回转窑转速为0.8-1.2r/min，焙烧处理1.5-2h；焙烧完成后快速冷却至100℃出料。

12、本发明相较于现有技术，其有益效果为：

13、1、本工艺借助渗透液的渗透与协同氧化作用，可同时脱除冰晶石颗粒表面游离碳及内部包裹的结合碳，解决了传统浮选工艺仅能去除表层碳质、除碳深度不足的缺陷。结合电磁回转窑精准调控的弱氧化气氛焙烧，成品残碳含量可稳定控制在0.11%-0.16%，远低于铝电解原料残碳≤0.5%的行业准入要求，除碳效果显著优于传统高温焙烧工艺，从而有效避免因残碳超标导致的电解槽工况波动与电流效率下降问题。

14、2、本发明通过冰晶石表面钝化组合液，能够在物料颗粒表面形成均匀致密的防护膜，大幅削弱高温焙烧对冰晶石结构的破坏，抑制氟化物挥发与物料分解。氟、铝、钠元素保留率均可达99%以上，成品主含量接近冰晶石理论组分；物料烧损率低至0.35%，原料回收率高达99.5%，有效降低了有效组分流失，显著提升资源利用效率。

15、3、本工艺采用电磁回转窑实现700-750℃低温焙烧，焙烧时长仅1.5-2h，相较传统燃煤回转窑的焙烧周期大幅缩短，配合余热回收空气循环利用，生产能耗显著降低；且电磁加热温控精度高、温度场均匀，可杜绝局部过烧引发的物料分解问题。同时工艺全程无大量酸碱药剂投入，无高盐酸性废水产生，规避了酸浸提纯法高昂的环保治理成本。

1.一种冰晶石电磁回转窑低温氧化焙烧除碳工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的冰晶石电磁回转窑低温氧化焙烧除碳工艺，其特征在于，s1具体为：按重量份计，称取10-15份40-60目干燥玉米芯粉、2-4份碳酸钠、1-3份浓度25%的双氧水、80-90份去离子水；将去离子水投入反应釜，加入碳酸钠并以120-180r/min的转速搅拌至完全溶解，升温至70-85℃后投入玉米芯粉，继续搅拌提取2-3h；提取完成后过滤除去滤渣，收集澄清滤液，将滤液降温至60-70℃，加入所述双氧水混匀后，在-0.085mpa至-0.095mpa的条件下减压浓缩至原体积的1/4-1/3，得到渗透液。

3.根据权利要求1所述的冰晶石电磁回转窑低温氧化焙烧除碳工艺，其特征在于，s2具体为：按重量份计，称取6-8份氟化氢铵、1.5-2.5份所述渗透液、10-15份去离子水；将去离子水投入反应釜，常温下调节转速至60-90r/min，先加入所述渗透液搅拌5-10min；在温度不高于35℃的条件下分3-4次加入氟化氢铵，每次间隔10-15min，全部加完后继续搅拌20-30min，随后密闭静置陈化1.5-2.5h，得到复配母液。

4.根据权利要求1所述的冰晶石电磁回转窑低温氧化焙烧除碳工艺，其特征在于，s3具体为：按重量份计，称取78-82份去离子水，加热至50-60℃，调节转速至80-120r/min；先投入10-12份无水氟化铝搅拌10-15min，再分4-6次加入所述复配母液，每次间隔12-18min；全部加入后将转速升至100-150r/min，继续搅拌30-40min，冷却至室温后在密闭条件下陈化4-6h，陈化后的溶液经过滤得到冰晶石表面钝化组合液。

5.根据权利要求1所述的冰晶石电磁回转窑低温氧化焙烧除碳工艺，其特征在于，s4中，将待处理的冰晶石原料依次经粗碎、细碎处理后，通过双层振动筛筛分，筛选出粒径为2-5mm的颗粒物料；向所述颗粒物料雾化喷淋占其质量1-3%的冰晶石表面钝化组合液，静置10-15min后转入电磁回转窑。

6.根据权利要求5所述的冰晶石电磁回转窑低温氧化焙烧除碳工艺，其特征在于，转入电磁回转窑的物料先在300-400℃条件下预热20-30min；预热完成后升温至700-750℃，同时注入180-200℃的余热回收空气。

7.根据权利要求6所述的冰晶石电磁回转窑低温氧化焙烧除碳工艺，其特征在于，控制电磁回转窑转速为0.8-1.2r/min，焙烧处理1.5-2h；焙烧完成后快速冷却至100℃出料。