暂堵转向酸化压裂施工用暂堵剂及其制备工艺的制作方法

本发明涉及油气储层改造化学药剂制备，具体为暂堵转向酸化压裂施工用暂堵剂及其制备工艺。

背景技术：

1、在油气田开发过程中，储层普遍存在非均质性特征，地层内部高渗透条带、原生老裂缝、射孔炮眼会优先导通酸化液与压裂液，低渗透储层无法得到充分改造，剩余油难以动用，需要依靠暂堵转向材料封堵高渗通道，迫使工作液转向低渗层形成新裂缝，提升单井增产效果；现阶段现场主流应用油溶性蜡基暂堵颗粒，原料多选用费托蜡、聚乙烯蜡、石蜡搭配少量聚合物简单物理共混熔融造粒，能够在地层原油作用下溶解解除封堵，对比水溶性、酸溶性暂堵剂具备储层低伤害优势，但长期现场应用与室内性能评价过程中显现多项难以规避的技术缺陷。

2、常规蜡基暂堵剂采用一次性升温熔融混合工艺，各类蜡质组分分子结构差异较大，费托蜡以直链烷烃结构为主，聚乙烯蜡带有大量支链，两类蜡质与极性聚合物树脂界面相容性较差，熔融混合阶段易出现分层现象，冷却成型后颗粒内部存在大量微观孔隙，颗粒整体结构疏松，在地层高压酸化液冲刷作用下，架桥形成的封堵层容易破碎溃散，稳定承压区间狭窄，无法满足高压储层长时间暂堵需求；常规体系仅依靠蜡质本身提供封堵强度，无连续界面支撑结构，长期浸泡在高浓度地层酸液中，蜡质表层会缓慢溶胀剥离，破坏孔道内部架桥堆积结构，暂堵有效期大幅缩短。

3、常规熔融工艺未区分原料熔点差异同步投料，低熔点微晶蜡提前过热分解，高熔点费托蜡无法完全熔融分散，且多数配方未对原料物性参数做精准限定，不同批次原料的熔点、分子量、反应活性差异较大，导致成品颗粒硬度、软化点、溶解性能分布不均，同一批次产品在地层中软化熔融时间差距明显，部分颗粒提前流失无法形成有效封堵，部分颗粒在地层温度下无法软化压实，封堵层致密度不足；现有体系仅依靠蜡质本身与原油的溶解作用，缺少可调控的交联网络结构，原油溶解周期固定，无法根据不同区块原油黏度、地层温度调整解堵时长，原油黏度偏低区块会出现解堵过早，暂堵转向施工未完成封堵层失效；原油黏度偏高区块会出现解堵周期过长，长期滞留孔道影响储层导流能力恢复。

4、现有蜡基暂堵体系仅为各组分物理混合，组分之间不存在化学键合作用，蜡质组分在地层高温环境下易发生迁移析出，封堵层内部出现空隙，液流会穿透封堵层持续进入原有高渗通道，转向改造效果大幅下降；同时常规配方需要额外添加相容助剂改善蜡与树脂的结合状态，相容助剂多为小分子表面活性物质，会降低颗粒整体机械强度，且小分子助剂易溶于酸液，施工过程中提前流失，进一步削弱封堵稳定性；此外，常规熔融制备过程未设置惰性保护，高温环境下蜡质与树脂易发生氧化降解，导致产品色泽加深、性能下降，搅拌转速全程单一，无法同时兼顾组分分散效果与交联网络成型质量，造粒工艺参数粗放，成品粒径分布宽、合格率低，无法匹配不同孔径储层的精准暂堵需求。

技术实现思路

1、针对现有蜡基油溶性暂堵剂组分相容性差、颗粒内部孔隙多、承压能力有限、耐酸稳定性弱、原油解堵周期不可控、原料物性无管控导致批次性能波动大、制备工艺粗放导致产品质量不均的技术缺陷，提供一种具备界面交联互穿网络结构的暂堵转向酸化压裂施工用暂堵剂，同时配套惰性保护下分段梯度升温、分序投料、梯度转速多级熟化、高塔分级造粒的制备工艺，无需额外相容助剂即可实现各组分稳定结合，依靠交联网络与蜡质骨架协同作用同步提升封堵强度、耐酸性能，实现解堵周期连续可调，保障产品批次一致性，适配不同物性中低温油藏暂堵转向施工。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

3、暂堵转向酸化压裂施工用暂堵剂，原料组分包括微晶蜡、费托蜡、聚乙烯蜡、eva树脂、丙烯酸树脂，eva树脂与丙烯酸树脂可在熔融状态下发生界面酯化交联，在蜡质基体内部形成互穿聚合物网络。

4、进一步的，按质量份数计，各原料的占比区间为微晶蜡10至15份，费托蜡50至55份，聚乙烯蜡15至20份，eva树脂3至5份，丙烯酸树脂3至5份；其中微晶蜡熔点为60至70℃，费托蜡滴熔点为90至105℃，聚乙烯蜡数均分子量为1500至3000，eva树脂中醋酸乙烯的质量分数为18%至28%，丙烯酸树脂的酸值为100至180mgkoh/g。

5、进一步的，成品为球形或半球形固体颗粒，粒径分布区间为0.5mm至5mm，颗粒内部结构致密，在地层原油环境中可逐步溶解实现自解堵，不与酸化液、压裂液发生化学反应，颗粒耐温区间匹配60至120℃的中低温油藏。

6、暂堵转向酸化压裂施工用暂堵剂的制备工艺，包括以下步骤：

7、步骤一，将微晶蜡投入密闭熔融反应釜，向釜内通入惰性气体置换空气后，进行低温恒温搅拌，至微晶蜡完全液化形成均匀液态基底；

8、步骤二，向液态基底中投入费托蜡，持续搅拌并同步升温，至费托蜡完全熔混分散，得到均质蜡基混合液；

9、步骤三，向均质蜡基混合液中投入聚乙烯蜡，恒温搅拌至聚乙烯蜡均匀分散于体系中；

10、步骤四，向体系中同步投入eva树脂与丙烯酸树脂，继续升温至反应温度，持续搅拌触发界面酯化交联反应；

11、步骤五，对完成交联反应的体系进行多级保温熟化处理，熟化过程中分阶段调整搅拌转速，全程保持惰性气体保护；

12、步骤六，将熟化完成的熔融液输送至高塔造粒设备，经喷头挤出后自由下落冷却固化，筛分分级后得到成品暂堵颗粒。

13、进一步的，步骤一中低温恒温的温度区间为65至75℃，搅拌转速控制为60至80r/min，惰性气体采用氮气，置换完成后保持釜内微正压状态，搅拌时长匹配微晶蜡完全液化的时长，至体系无固相残留。

14、进一步的，步骤二中升温后的中段温度区间为90至100℃，搅拌转速提升至80至100r/min，费托蜡采用分批投料方式投入，投料完成后持续搅拌，至体系无肉眼可见固相颗粒，体系黏度保持稳定状态。

15、进一步的，步骤四中反应温度区间为110至120℃，搅拌转速控制为100至120r/min，eva树脂与丙烯酸树脂同步投料后，在升温过程中逐步分散于蜡质体系中，达到反应温度后原位发生酯化交联，无需额外添加催化剂，反应过程持续监测体系黏度变化。

16、进一步的，步骤五中多级保温熟化分为初级保温与深度保温两个阶段，初级保温时长为1至2h，搅拌转速维持100至120r/min，用于促进各类蜡质组分与树脂组分充分均匀分散，消除体系内局部浓度差异；深度保温时长为2至3h，搅拌转速下调至40至60r/min，用于保障界面酯化交联反应充分完成，形成完整互穿聚合物网络。

17、进一步的，步骤六中造粒喷头的孔径区间为0.8至6mm，高塔有效下落高度不低于8m，塔内通入逆向循环冷风，冷风温度为15至25℃，熔融液经喷头匀速挤出后依靠重力自由下落，由表及里逐步固化；筛分采用多级振动筛，按粒径区间分为0.5至2mm、2至3mm、3至5mm三个等级，剔除超出粒径范围的不合格颗粒。

18、本发明提供了暂堵转向酸化压裂施工用暂堵剂及其制备工艺，具备以下有益效果：

19、本发明熔融阶段原位生成互穿聚合物交联网络，无需额外添加相容助剂即可实现蜡质组分与极性树脂稳定结合，消除常规一次性熔融工艺带来的组分分层问题，成品颗粒内部孔隙率处于极低水平，整体结构致密均匀；交联网络对蜡质分子链形成束缚固定作用，在地层高温环境下能够抑制蜡质迁移析出，封堵层内部不会出现液流穿透空隙，高渗通道封堵完整性持续维持，转向改造作业全程井筒压力稳定，有效保障低渗储层充分改造。

20、交联聚合物网络与费托蜡刚性骨架、聚乙烯蜡增韧组分形成复合支撑体系，双重结构共同承担地层流体压力，大幅提升封堵层突破压力，拓宽颗粒稳定承压区间，在地层高压酸化液持续冲刷作用下，架桥压实形成的封堵层不会溃散破碎，长时间维持有效暂堵状态；交联网络覆盖蜡质颗粒表层形成阻隔层，高浓度地层酸液无法直接接触内部蜡质基体，酸液浸泡后的质量损失率处于较低水平，大幅降低酸液对暂堵颗粒的溶胀侵蚀速度，延长地层暂堵有效期，适配长时间大规模酸化、重复压裂施工。

21、通过调整eva树脂与丙烯酸树脂的投料配比、深度保温阶段的温度与时长，可精准调控交联网络的交联密度，交联密度提升对应颗粒承压上限与耐酸性能同步提升，适配破裂压力较高的致密储层；交联密度降低对应原油溶胀分解交联网络的速度加快，缩短地层解堵周期。

22、分段梯度升温、分序投料工艺匹配各原料熔点差异，低熔点微晶蜡先行熔融形成液态基底，高熔点费托蜡分步升温熔混，避免单一高温同步投料造成的低熔点蜡质过热分解、高熔点蜡质分散不均问题；多级保温熟化工序搭配梯度转速，初级保温高转速保障组分均匀分散，深度保温低转速避免剪切破坏交联结构，保障互穿网络完整成型；制备全程的氮气微正压保护，可避免高温环境下蜡质与树脂氧化降解，保障产品色泽与性能稳定，同一批次成品颗粒软化点偏差极小，硬度、溶解性能分布均匀，现场施工过程中不会出现部分颗粒提前流失、部分颗粒无法压实封堵的情况，施工稳定性显著提升。

23、高塔造粒搭配多级筛分工艺，可精准控制成品粒径分布，得到不同粒径等级的产品，分别适配孔隙型储层、裂缝型储层、射孔炮眼等不同暂堵场景的封堵需求，提升暂堵针对性与封堵效率。本发明原料均为工业化量产常规化工原料，制备工艺依托现有熔融反应釜、高塔造粒设备即可完成规模化生产，无需改造专用设备，生产流程连续可控，生产成本稳定；成品颗粒为球形或半球形，随酸化液、压裂液输送过程中分散性良好，不会出现团聚堵管现象，地面注入施工操作简单，无需配套复杂助剂同步添加，简化现场配液流程，降低施工操作成本。