一种电极延长杆及其应用方法

1.本发明涉及真空镀膜技术领域，尤其涉及一种电极延长杆及其应用方法。


背景技术：

2.真空镀膜技术是在真空条件下，采用一定的加热蒸发方式蒸发镀膜材料并使之气化，蒸发粒子流直接射向基片并在基片上沉积形成固态薄膜的技术。蒸镀的物理过程包括：沉积材料蒸发或升华为气态粒子、气态粒子快速从蒸发源向基片表面输送、气态粒子附着在基片表面形核、长大成固体薄膜、薄膜原子重构或产生化学键合；
3.在蒸镀腔室内蒸发源的选择上，通常采用点源。然而，点源应用于大面积薄膜蒸镀时，需要考虑蒸发源到基片的合适距离以保证足够的薄膜均匀性。而蒸发源到基片的距离大小，一方面关系到材料的利用率；另一方面，还会影响所蒸镀材料的蒸发动能。在常见的真空蒸镀设备中，由于蒸镀电极是固定的，所以安装在电极上的蒸发源相对于基片的位置是固定不变的，这种固定关系会限制基片的大小；
4.现有技术公开了一种可伸缩的连接杆结构（cn215404478u），采用多段式垂直伸缩的方式，调节蒸发源的高度。但是在调节蒸发源高度的同时，需要考虑调节高度后，基片上所蒸镀膜层的均匀性，所以不能简单的通过调整垂直高度完成蒸镀，需要同时调整蒸发源相对于基片的蒸发位点和角度。此外，对于多种尺寸基片的加工，一方面需要多台机器，成本较高；另一方面，如果需要加工的基片大小差别较大，很难通过单纯调整垂直距离，完成高质量蒸镀。因此，蒸镀电极和蒸发源的设计及其相互匹配，对于制备大面积、高性能的光电薄膜极具挑战性；


技术实现要素：

5.为了克服上述现有技术所述的至少一个缺陷，本发明提供一种电极延长杆及其应用方法。可解决基片大小不一时，需要更换适配的蒸镀机进行蒸镀，来保证蒸镀质量，增加成本的问题。
6.本发明为解决其问题所采用的技术方案是：一种电极延长杆，包括：电极棒，所述电极棒用于带动样品载体沿电极棒轴向运动；电极底座，所述电极底座设有两个安装孔，所述安装孔用于装配电极棒；环形安装片，所述环形安装片设有两个，且分别固定安装于两根电极棒，所述环形安装片设有环形导槽；样品载体，所述样品载体两端分别安装于两个环形安装片的环形导槽中，所述样品载体的两端可沿环形导槽滑动；其中所述电极底座密封安装于真空设备的底部。
7.通过采用上述方案，电极棒装配于电极底座，可以进行垂直方向上的调整，样品载体的两端滑动安装于环形安装片上，用于在水平方向上调整样品载体的蒸发位点和角度，
可以更精细化的调整样品载体的位置，保证加工质量，同时通过设置环形安装片，只需要设置两个电极棒即可完成加工，节约了后续的成本。
8.进一步地，所述环形导槽设有压紧螺栓与螺帽，所述压紧螺栓穿过环形导槽与螺帽连接，用于压紧固定样品载体。
9.通过采用上述方案，压紧螺栓和螺帽更方便调整和固定时的操作。
10.进一步地，所述电极棒内设有空腔，所述空腔设有开口，所述空腔的开口设于电极棒连接环形安装片一端的对侧端部，所述空腔内安装有导水管，以用于电极棒的水冷降温。
11.通过采用上述方案，设置水冷系统，防止电极棒过热。
12.进一步地，所述电极棒设置的开口一侧设有快接接头，用于连接外部水源。
13.通过采用上述方案，方便水冷的接入。
14.进一步地，所述电极棒套设有绝缘套筒和密封圈，所述绝缘套筒和密封圈用于密封电极棒与安装孔的连接处。
15.通过采用上述方案，方便电极棒的安装和伸入长度调整。
16.本发明还提供一种电极延长杆的应用方法，采用上述的一种电极延长杆，包括如下步骤：s1、将电极延长杆安装至真空设备；s2、在垂直方向上，调整绝缘套筒和密封圈在电极棒上的位置，从而调整电极棒伸入真空设备内的长度；s3、在水平方向上，调整样品载体在环形安装片上的位置，调整完毕后，拧紧压紧螺栓；s4、设真空设备中，大小为100mm*100mm的基片朝向电极延长杆一面的中心点为原点，设样品载体中心距垂直于基片中心点的垂线的水平距离为l，设样品载体中心距离基片表面的距离为z，s2和s3步骤中样品载体的位置调整按照z=10（l 1）的关系进行调整；s5、在样品载体内加入蒸镀材料，开启针孔蒸镀机电源，通过机械泵和分子泵将腔体内的真空度抽至10-1-10-4
pa；s6、开启旋转电机，基片开始转动；s7、打开直流电源，对样品载体进行加热，通过调节电流控制蒸镀速度，待预热完成，蒸镀速度稳定后，再打开挡板，开始在玻璃片上沉积薄膜；s8、沉积完成后，关闭旋转电机和直流电源，腔体卸压，取出基片。
17.通过采用上述方案，可以将样品载体调整至最佳位置，保证蒸镀质量。
18.进一步地，s5步骤中所述的蒸镀材料为csi、csbr、pbi2或fai。
19.进一步地，s7步骤中所述的蒸镀速度为0.2-50
å
/s。
20.进一步地，s5步骤中依次加入蒸镀材料csi、csbr、pbi2和fai，s7步骤中所述的蒸镀速度为：csi的蒸镀速度设置为0.2-30
å
/s，csbr的蒸镀速度设置为0.2-30
å
/s，pbi2的蒸镀速度设置为1-50
å
/s ，fai的蒸镀速度设置为1-50
å
/s。
21.进一步地，还包括步骤：s9、将基片在80-200℃退火15-60min，形成光电薄膜。
22.通过采用上述方案，在使用该装置沉积时，沉积的薄膜均匀性较好，可制作高质量薄膜。
23.综上所述，本发明提供的一种电极延长杆及其应用方法具有如下技术效果：
1.可以快速地调节蒸发源到基片的垂直距离，也可以在水平面上灵活地调节蒸发源相对基片的蒸发位点和角度；2.在保持薄膜良好均匀性的同时，提高了材料的利用率，对薄膜光电器件的性能也有提升；3.同一台真空蒸镀设备上，使得不同尺寸大小的基片都能保持良好的膜厚均匀性；4.将该电极延长杆用于薄膜光电器件制备工艺中的核心环节，在其他条件不变的情况下，通过调节蒸发源相对基片的高度和角度，可以调控薄膜的微观形貌以及薄膜的晶粒尺寸，最终可以实现薄膜光电器件光电转化效率的提升；
附图说明
24.图1为本发明中一种电极延长杆装置的结构示意图；图2为单根电极延长杆装置的爆炸视图；图3为本发明装置安装在真空设备上的结构示意图；图4为实施例1中蒸发源和基片的垂直方向距离与蒸发源在水平面位移的函数关系；图5为实施例4中碘化铅薄膜在两种不同蒸镀距离下的表面和截面sem图；图6为实施例5中钙钛矿薄膜在两种不同蒸镀距离下的表面sem图；图7为实施例4中两种不同蒸镀距离下制备的钙钛矿太阳能电池的电流密度与电压的(j-v)特性曲线对比图其中，附图标记含义如下：1、电极棒；11、快接接头；2、电极底座；21、安装孔；3、环形安装片；31、环形导槽；32、压紧螺栓；4、样品载体；5、导水管；6、绝缘套筒；7、密封圈；8、真空设备；9、基片；10、基片台；
实施方式
25.为了更好地理解和实施，以下将结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述和讨论，显然，这里所描述的仅仅是本发明的一部分实例，并不是全部的实例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
26.为了便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例作进一步的解释说明，且各个实施例不构成对本发明实施例的限定。
27.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
28.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在限制本发明。
29.实施例1参阅图1-图3，本发明公开了一种电极延长杆及其应用方法，主要用于加
工光电薄膜：其中电机延长杆包括：电极棒1，所述电极棒1用于带动样品载体4沿电极棒1轴向运动；电极底座2，所述电极底座2设有两个安装孔21，所述安装孔21用于装配电极棒1；环形安装片3，所述环形安装片3设有两个，且分别固定安装于两根电极棒1，所述环形安装片3设有环形导槽31；样品载体4，所述样品载体4两端分别安装于两个环形安装片3的环形导槽31中，所述样品载体4的两端可沿环形导槽31滑动；其中所述电极底座2密封安装于真空设备8的底部；电极棒1装配于电极底座2，可以进行垂直方向上的调整，样品载体4的两端滑动安装于环形安装片3上，用于在水平方向上调整样品载体4的蒸发位点和角度，可以更精细化的调整样品载体4的位置，保证加工质量，同时通过设置环形安装片3，只需要设置两个电极棒1即可完成加工，节约了后续的成本；所述环形导槽31设有压紧螺栓32与螺帽，所述压紧螺栓32穿过环形导槽31与螺帽连接，用于压紧固定样品载体4，所述压紧螺栓32穿过环形导槽31，压紧螺栓32的压紧螺栓32和螺帽更方便调整和固定时的操作；所述电极棒1内设有空腔，所述空腔设有开口，所述空腔的开口设于电极棒1连接环形安装片3一端的对侧端部，所述空腔内安装有导水管5，以用于电极棒1的水冷降温。设置水冷系统，防止电极棒1过热；所述电极棒1设置的开口一侧设有快接接头11，用于连接外部水源。方便水冷的接入；所述电极棒1套设有绝缘套筒6和密封圈7，所述绝缘套筒6和密封圈7用于密封电极棒1与安装孔21的连接处。方便电极棒1的安装和伸入长度调整。
30.本发明还提供一种电极延长杆的应用方法，采用上述的一种用于加工薄膜光电器件的电极延长杆，包括如下步骤：s1、将电极延长杆安装至真空设备8；s2、在垂直方向上，调整绝缘套筒6和密封圈7在电极棒1上的位置，从而调整电极棒1伸入真空设备8内的长度；s3、在水平方向上，调整样品载体4在环形安装片3上的位置，调整完毕后，拧紧压紧螺栓32；s4、设真空设备8中，大小为100mm*100mm的基片9朝向电极延长杆一面的中心点为原点，设样品载体4中心距垂直于基片9中心点的垂线的水平距离为l，设样品载体4中心距离基片9表面的距离为z，s2和s3步骤中样品载体4的位置调整按照z=10（l 1）的关系进行调整；s5、在样品载体4内加入蒸镀材料，开启针孔蒸镀机8电源，通过机械泵和分子泵将腔体内的真空度抽至10-1-10-4
pa；s6、开启旋转电机，基片9开始转动；s7、打开直流电源，对样品载体4进行加热，通过调节电流控制蒸镀速度，待预热完成，蒸镀速度稳定后，再打开挡板，开始在玻璃片上沉积薄膜；s8、沉积完成后，关闭旋转电机和直流电源，腔体卸压，取出基片9；
可以将样品载体4调整至最佳位置，保证蒸镀质量。
31.在一些实施例中，s5步骤中所述的蒸镀材料为csi、csbr、pbi2或fai，在使用该装置沉积时，沉积的薄膜均匀性较好，可制作高质量薄膜；s7步骤中所述的蒸镀速度为0.2-50
å
/s；沉积薄膜的厚度为250nm；在另一些实施例中，s5步骤中依次加入蒸镀材料csi、csbr、pbi2和fai，s7步骤中所述的蒸镀速度为：csi的蒸镀速度设置为0.2-30
å
/s，csbr的蒸镀速度设置为0.2-30
å
/s，pbi2的蒸镀速度设置为1-50
å
/s ，fai的蒸镀速度设置为1-50
å
/s。
32.一种电极延长杆的应用方法还包括步骤：s9、将基片在80-200℃退火15-60min，形成光电薄膜。
33.本发明的主要有益效果：1.可以快速地调节蒸发源到基片9的垂直距离，也可以在水平面上灵活地调节蒸发源相对基片9的蒸发位点和角度；2.在保持薄膜良好均匀性的同时，提高了材料的利用率，对薄膜光电器件的性能也有提升；3.同一台真空蒸镀设备上，使得不同尺寸大小的基片9都能保持良好的膜厚均匀性；4.将该电极延长杆用于薄膜光电器件制备工艺中的核心环节，在其他条件不变的情况下，通过调节蒸发源相对基片9的高度和角度，可以调控薄膜的微观形貌以及薄膜的晶粒尺寸，最终可以实现薄膜光电器件光电转化效率的提升。
34.本发明的实施例2，在如图3所示的蒸镀系统当中，具体的实验操作步骤如下：a)、样品载体4选用钨丝 石英坩埚的组合，蒸镀材料选择pbi2，基片9大小为100mm*100mm；b)、在垂直方向上，对样品载体4到基片9的距离进行调控。调节加长电极棒1上密封圈7、两个绝缘套筒6的位置，通过将密封圈7和绝缘套筒6向上挪，样品载体4到基片9的距离就增大，反之，可以调控样品载体4到基片9的距离就减小。本实例中控制样品载体4中的蒸发源到基片9的距离z分别设置为40cm、30cm、15cm、10cm；c)在水平面上，通过调控两个压紧螺栓32，可以使蒸发源8在两个环形安装片3构成的圆面上移动，如图4中的俯视图所示，坩埚的中心要落在基片9的中轴线l上，当坩埚调节到当前距离z对应的最佳位置，即均匀性最好的位置，再拧紧两个压紧螺栓32；d)在调节好位置(l,z)后，开启真空设备8电源，通过机械泵和分子泵将腔体内的真空度抽至10-3
pa级别；e)开启旋转电机，基片9开始转动；f)打开直流电源，给样品载体4加热，通过调节电流的大小来控制蒸镀速度，待预热完成，蒸镀速度稳定以后再打开挡板，开始在玻璃片上沉积薄膜。该步骤中蒸镀速度和沉积膜厚是通过晶振片来检测。在本实例中，pbi2的蒸镀速度设置为5
å
/s，蒸镀厚度为250nm；g)材料沉积完成后，关闭旋转电机和直流电源，腔体卸压，取出基片9。
35.完成实验后通过台阶仪检测的膜厚均匀性如表1所示；表1 不同蒸镀距离的膜厚均匀性以及试剂用量位置(l,z)max(nm)min(nm)ave(nm)u用量(mg)
(3,40)255.8236.3245.534.0�0(2,30)260.2239.4248.164.2h0(0.5,15)264.5243.2254.834.210(0,10)268.4245.2258.384.5%0台阶仪的检测规则为：在基片上选取9个有代表性的位点，在上述不同蒸镀距离下得到的每个基片上测量对应9个位点的膜厚，根据公式计算出薄膜的均匀性；根据表1和图4可知，在基片大小为100mm*100mm时，公式z=10l 10解释了当变样品载体8到基片9的垂直距离z变动时，蒸发源在水平面是如何移动，以保证膜厚均匀性保持在5%以下，并且随着蒸镀距离的减小，材料的用量也随之减小。
36.本发明的实施例3在如图3所示的蒸镀系统当中，具体的实验操作步骤如下：a)蒸发源选用钼舟，蒸镀材料选择pbi2，基片大小分别为100mm*100mm、120mm*120mm和150mm*150mm；b)在垂直方向的调控步骤同实例1，本实例中样品载体8到基片9的距离z设置为30cm；c)在水平面的调控步骤同实例1，每次更换不同尺寸的基片都需要重新调节钼舟的位置，以保证膜厚均匀性；d)、e)、f)和g)同实例2；完成实验后通过台阶仪检测的膜厚均匀性如表2所示；表2 不同尺寸基片的膜厚均匀性基片尺寸(cm2)距离(cm)max(nm)min(nm)ave(nm)u10030260.2239.4248.164.2430261.3238.6249.544.5%530262.1237.9250.134.8%根据表2的结果可知，在固定垂直距离的情况下，对于不同尺寸大小的基片9，也可以通过适当地调整样品载体8的水平位置，使膜厚均匀性保持在5%以下。
37.本发明的实施例4在如图3所示的蒸镀系统当中，具体的实验操作步骤如下：a)蒸发源选用钨丝 石英坩埚的组合，蒸镀材料选择pbi2，基片9大小为100mm*100mm；b)在垂直方向的调控步骤同实例2，本实例中样品载体8到基片9的距离z分别设置为40cm和10cm；c)在水平面的调控步骤同实例2，蒸镀得到的薄膜均匀性保持在5%以内；d)和e)同实例2；f)打开直流电源，通过钨丝给石英坩埚加热，调节电流的大小来控制蒸镀速度，待预热完成，蒸镀速度稳定以后再打开挡板，开始在玻璃片上沉积薄膜。该步骤中蒸镀速度和
沉积膜厚是通过晶振片来检测。在本实例中，pbi2的蒸镀速度设置为5
å
/s；g)同实例2。
38.图5为分别在40cm和10cm蒸镀距离下所得到的碘化铅薄膜的表面和截面sem图。从图中可以看出，在两种不同的蒸镀距离下，pbi2的微观形貌发生了巨大的变化。当蒸镀距离为40cm时，pbi2呈饼状平铺在fto玻璃表面，薄膜的致密性较高；当蒸镀距离为10cm时，pbi2呈粒状在fto玻璃表面竖起来了，薄膜的致密性低，缝隙较大。
39.本发明的实施例5实施例4展现了pbi2在不同蒸镀距离下的微观结构的差异，这种差异影响了钙钛矿薄膜的形貌以及所组装的电池器件的性能。在如图3所示的蒸镀系统当中，具体的实验操作步骤如下：a)蒸发源选用钨丝 石英坩埚的组合，蒸镀材料依次选择csbr、pbi2、fai，基片大小为100mm*100mm；b)在垂直方向的调控步骤同实例2，本实例中样品载体8到基片9的距离z分别设置为40cm和10cm；c)在水平面的调控步骤同实例2，最终使得蒸镀出来的薄膜均匀性保持在5%以内；d)和e)同实例2；f)同实例4。本实例采用顺序蒸镀，csbr的蒸镀速度设置为0.5
å
/s，pbi2的蒸镀速度设置为5
å
/s，fai的蒸镀速度设置为4
å
/s，在两种不同蒸镀距离中，相同材料的沉积厚度相同；g)3种材料蒸镀完成后，关闭旋转电机和直流电源，腔体卸压，取出基片；f)将基片置于热板退火30min，形成了钙钛矿薄膜。
40.图6为分别在40cm和10cm蒸镀距离下所得到的钙钛矿薄膜的表面sem图。从图中可以看出在40cm的蒸镀距离下钙钛矿晶粒的平均直径大小为320nm，而在10cm的蒸镀距离下钙钛矿晶粒的平均直径大小达到了690nm。这与实施例3的结果是吻合的，随着蒸镀距离的减小，pbi2由平铺的饼状慢慢立起来，薄膜的缝隙增大，有利于fai进入pbi2，反应更加完全，使得钙钛矿晶粒尺寸变大。
41.这种钙钛矿薄膜微观形貌上的改变可以直观地体现在太阳能电池性能上面，如图7所示。该钙钛矿太阳能电池的电池结构自下而上分别为fto/nio/钙钛矿层/c
60
bcp/cu，除本发明中制备的钙钛矿层外，其他层都是采用现有的成熟工艺。图7中所展示的电流密度与电压的(j-v)特性曲线对比图是在100mm*100mm的玻璃基底上测试得到的。从图中可以看出，在10cm蒸镀距离下所得到的钙钛矿太阳能电池的性能整体优于在40cm蒸镀距离下所得到的钙钛矿太阳能电池；本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。