一种3,6-二氯偏苯三酸酐的合成方法与流程

技术特征：
1.一种3,6-二氯偏苯三酸酐的合成方法，其特征在于，合成化合物3-(羧基羰基)-2,5-二氯苯-1,4-二甲酸，然后该化合物在浓硫酸中脱羰缩合得到3,6-二氯偏苯三酸酐。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在浓硫酸中脱羰缩合得到3,6-二氯偏苯三酸酐反应中，反应温度区间为110~130℃。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在浓硫酸中脱羰缩合得到3,6-二氯偏苯三酸酐反应中，98%浓硫酸用量为2~10v/w，其表示的是每克3-(羧基羰基)-2,5-二氯苯-1,4-二甲酸，使用2-10ml的98%浓硫酸。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，2,5-二氯对二甲苯与草酰氯单酯发生傅-克酰基化反应，生成2-(2,5-二氯-3,6-二甲基苯基)-2-氧亚基乙酸单酯，得到的化合物的酯基先被水解，以羧酸盐的形式溶于水相，形成均相体系，然后分批加入氧化剂进行氧化反应，生成3-(羧基羰基)-2,5-二氯苯-1,4-二甲酸的羧酸盐，然后后处理，得到3-(羧基羰基)-2,5-二氯苯-1,4-二甲酸。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，2,5-二氯对二甲苯与草酰氯单酯发生傅-克酰基化反应的温度为35~75℃。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，2,5-二氯对二甲苯与草酰氯单酯发生傅-克酰基化反应中使用的溶剂是二氯乙烷，溶剂用量区间为2~10v/w，其表示的是每克2,5-二氯对二甲苯，使用2-10ml的二氯乙烷。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，2,5-二氯对二甲苯与草酰氯单酯发生傅-克酰基化反应中，草酰氯单酯用量区间为2.0~3.0当量，其表示的是草酰氯单酯物质的量是2,5-二氯对二甲苯物质的量的2.0-3.0倍。8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，2,5-二氯对二甲苯与草酰氯单酯发生傅-克酰基化反应中使用三氯化铝作为催化剂，三氯化铝用量区间为2.0~3.0当量，其表示的是三氯化铝物质的量是2,5-二氯对二甲苯物质的量的2.0-3.0倍。9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，分批加入氧化剂是高锰酸钾，高锰酸钾用量在4.2~7.0当量范围，表示的是高锰酸钾物质的量是2-(2,5-二氯-3,6-二甲基苯基)-2-氧亚基乙酸单酯物质的量的4.2-7.0倍。10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，化合物的酯基先被水解是在10%碳酸钾水溶液中，反应体系升温至50~80℃，保温反应至酯基水解完全后，形成均相体系。

技术总结
本发明提供一种3,6-二氯偏苯三酸酐的合成方法，首先合成化合物3-(羧基羰基)-2,5-二氯苯-1,4-二甲酸，然后该化合物在浓硫酸中脱羰缩合得到3,6-二氯偏苯三酸酐。本发明提供一种更安全、更易操作的方案；更具备可大量制备的优势，以提高合成效率、降低成本。降低成本。降低成本。


技术研发人员：方鑫 赵振华 苏敏
受保护的技术使用者：北京百力格生物科技有限公司
技术研发日：2023.07.21
技术公布日：2023/8/21