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一种植物去屑洗发水及制备方法与流程

2023-08-01 12:04:32 来源:中国专利 TAG:


1.本技术属于日用化妆品领域,具体涉及一种植物去屑洗发水及制备方法。


背景技术:

2.健康的头皮生态环境由三大平衡维持:油脂、菌群、代谢平衡。当头皮油脂分泌失衡,头皮就会出油变得油腻,当头皮过油时,喜脂的有害真菌,例如马拉色菌等,就会在毛孔里大量繁殖,使头皮菌群环境失衡,于是头皮就会出现瘙痒的症状。而且这些有害菌的排泄物还会刺激头皮细胞,导致皮炎,加速头皮细胞脱落,产生头皮屑。
3.较早使用的去屑剂有硫磺、水杨酸等,是通过脱屑移除角质层中受损的表皮细胞或者降低表皮细胞的更换速度,来达到去除头屑的效果,但是这些去屑剂的刺激性大,容易对头皮及毛囊造成损伤。
4.目前较流行使用的去屑剂有吡啶硫酮锌(zpt)、甘宝素、吡啶酮乙醇胺盐(oct)等,通过抑制或破坏有害菌来达到根治头皮屑的目的,但是zpt本身具有一定的毒性和刺激性,而且不溶于水,易分层;oct溶解性好,但是有颜色,价格昂贵;甘宝素溶解性、稳定性好,但是杀菌效果相对zpt和oct较差一些。
5.为了解决上述问题,很多具有抑菌杀菌效果的中药制剂应运而生,如申请公布号为cn101569600a的中国专利申请公开了一种用于洗浴乳液的抗菌中药添加剂,以乙醇为溶剂,来萃取出中药活性成分,最后再将乙醇分离出去。采用这种方法萃取中药活性成分,乙醇用量大,分离困难,萃取效果差。


技术实现要素:

6.为了解决采用乙醇萃取法提取中药活性成分时,乙醇用量大,分离困难,萃取效果差的问题,本技术提供一种植物去屑洗发水及制备方法。
7.第一方面,本技术提供一种植物去屑洗发水,包含如下重量百分比的组分:aes/70 14.25-15.75%,lsa/70 2.85-3.15%,6501 2.38-2.63%,阳离子瓜尔胶0.19-0.21%,聚季铵盐-10 0.76-0.84%,中药组合物提取液0.5-2.0%,乳化硅油2.85-3.15%,苯甲酸钠0.19-0.21%,柠檬酸0.11-0.13%,氯化钠0.48-0.53%,香精0.38-0.42%,余量为去离子水;所述中药组合物提取液的提取方法,包括如下步骤:s1:分别称取狗尾巴草穗20-30份,艾叶15-20份,蒲公英10-15份,黄柏10-15份,皂角10-15份,甘草5-8份和薄荷3-8份,进行风干、粉碎,制得碎末备用;s2:将狗尾巴草穗碎末与水混合均匀进行蒸煮,获得蒸煮料;s3:将蒸煮料冷却,加入酒曲,拌匀后进行发酵,获得发酵料;s4:将艾叶、蒲公英、黄柏、皂角、甘草和薄荷碎末,与发酵料混合,并加水拌匀后进行蒸煮,蒸煮后榨汁,获得料汁;s5:将料汁蒸馏、静置、过滤,即得中药组合物提取液。
8.采用上述技术方案,植物去屑洗发水中加入的中药组合物提取液以纯天然中药材
为原料,含有多种具有抑菌杀菌作用的活性成分。例如狗尾巴草穗中含有糠醛类物质,糠醛类物质可以作用于细菌或真菌体蛋白的疏基、羟基、羧基和氨基,使之烷基化,从而使其蛋白质凝固造成细菌或真菌死亡。
9.并且,聚季铵盐阳离子表面活性剂可以提升糠醛类物质中醛基的物理通透性,使其更容易穿透细菌或真菌的细胞壁和细胞膜。而且在使用时,聚季铵盐的表面活性作用还可以有效抑制糠醛分子间聚合,从而提升糠醛类物质的杀菌效果。
10.另外,狗尾巴草穗、艾叶和皂角中的多酚、挥发油成分,可以与细菌或真菌的细胞膜相互作用,改变细胞膜的通透性,导致细菌或真菌的内容物流出,从而起到消炎、杀菌的效果。
11.鉴于此,为了提升中药组合物提取液中的活性成分含量,现有工艺通常会采用乙醇作为萃取剂进行深度萃取,但这一过程中会加入过多的乙醇,造成后期分离困难。
12.对此,本技术先将狗尾巴草穗、艾叶、蒲公英、黄柏、皂角、甘草和薄荷进行风干、粉碎。然后将狗尾巴草穗碎末进行蒸煮,破坏其植物细胞壁结构,促进植物体内淀粉类物质降解以及内部活性成分的渗出。再加入酒曲进行发酵,发酵过程中微生物可以产生多种酶类物质,其中,产生的纤维素酶和淀粉酶可以将纤维素类物质和淀粉转化为葡萄糖,产生的酒化酶可以将葡萄糖转化为乙醇。同时,在发酵过程中,乙醇的萃取作用和微生物的降解作用,有利于狗尾巴草穗中更多的活性成分溶出。
13.接着,将艾叶、蒲公英等中药与发酵料混合后进行蒸煮,发酵过程中产生的乙醇可以作为萃取溶剂,在蒸煮过程中对艾叶、蒲公英等其他中药中的活性成分进行萃取,最后将乙醇蒸馏出去,并静置、过滤,获得具有更高含量活性成分的中药组合物提取液。而且,采用上述蒸煮-发酵-蒸煮萃取复合工艺来提取中药活性成分,无需额外加入乙醇进行萃取,易于蒸馏分离。
14.优选的,在上述提取步骤s2中狗尾巴草穗碎末与水混合时加入路易斯酸催化剂。
15.在上述方案中,狗尾巴草穗的纤维素结构分为结晶区与非结晶区,在结晶区,纤维分子间通过规则的氢键排列连接,在非结晶区,虽然纤维分子间也存在氢键,但是排列不规则,密度也比结晶区小,容易被小分子物质进入。在蒸煮过程中,路易斯酸催化剂容易向狗尾巴草穗纤维素非结晶区渗透,优先与非结晶区反应,使纤维素的平均聚合度下降。纤维素的部分降解,有利于狗尾巴草穗中淀粉类物质分解和杀菌活性成分渗出。
16.另一方面,在狗尾巴草穗发酵过程中,微生物产生的酶类物质催化纤维素和淀粉转化为葡萄糖,葡萄糖在路易斯酸催化剂的作用下可以脱水异构为果糖,进而果糖再结合水生成糠醛类物质,促进更多的葡萄糖转化为糠醛类物质,从而提高糠醛类物质的含量,进而在使用时可以增强杀菌效果。此时,因部分葡萄糖转化为糠醛类物质,所以用于转化为乙醇的葡萄糖量减少,从而可以在保证萃取效果的同时将发酵液中乙醇的含量控制在合适范围内,有利于后续乙醇的蒸馏分离。
17.优选的,狗尾巴碎末与路易斯酸催化剂的重量比为(34-75):1。
18.在上述技术方案中,申请人发现,当路易斯酸催化剂加入量过少时,狗尾巴草穗在蒸煮过程中纤维素降解慢,不利于杀菌活性成分的渗出,杀菌效果降低。同时在发酵过程中通过葡萄糖转化的糠醛类物质减少,转化的乙醇量增加,不利于最终乙醇的分离。
19.相反的,当路易斯酸催化剂加入量过多时,狗尾巴草穗在蒸煮过程中纤维素降解
速率快,促进淀粉类物质降解。当发酵时,在微生物作用下,小分子纤维素和淀粉快速转化为葡萄糖,大部分的葡萄糖在来不及转化为糠醛类物质时,就会快速转化为乙醇,使得产生的乙醇量过多,造成分离困难。除此之外,加入过多的催化剂,还会引入过多外源物质,影响洗发水品质,增加成本。
20.优选的,路易斯酸催化剂为氯化铝、氯化铁、氯化锌中的一种或多种。
21.上述技术方案中的三种路易斯酸催化剂本身具有很高的催化活性,而且都易溶于水和乙醇,所以易于均匀分散在蒸煮和发酵体系中,催化效果更好。
22.除此之外,氯化铝和氯化铁可以适应多种反应条件,对温度、压力、反应物浓度等条件要求低,能够在不同的工业生产环境下发挥优异的催化效果。并且,在蒸煮和发酵过程中,部分氯化铝和氯化铁可以与水发生水解反应,产生适量的氢氧化铝和氢氧化铁,起到一定絮凝作用,可以沉降一些杂质和重金属离子。
23.另外,氯化铝、氯化铁和氯化锌可以对中药植物的纤维素起润胀、胶溶以致溶解作用,从而在植物纤维素组织内形成若干迁移渗出通道,有利于杀菌活性成分析出。
24.优选的,路易斯酸催化剂的改性方法,包括如下步骤:1)分别称取0.5-0.8份高分子水凝胶和0.05-0.08份路易斯酸催化剂,溶解于水中,然后干燥、粉磨,得粉料;2)将粉料边搅拌边喷雾疏水液体,得中间料;3)分别称取1.7-2.6份高分子水凝胶和0.34-0.51份路易斯酸,溶解于水中,加入中间料,迅速搅拌均匀,干燥、粉磨即可。
25.采用上述技术方案,首先将较多量的高分子水凝胶与较少量的路易斯酸催化剂混合溶于水中,此时路易斯酸催化剂均匀分布在混合物内,处于被包裹的状态。然后将混合物进行烘干、粉磨后得到粉料颗粒。
26.接着,再称取较少的高分子水凝胶、较多量的路易斯酸催化剂与水混合均匀,得凝胶混合液,此时将步骤1)中制得的粉料颗粒作为内核加入到凝胶混合液中,搅拌均匀,使粉料颗粒均匀分布在凝胶混合液中。
27.在搅拌过程中,由于凝胶混合液中的水分会对粉料颗粒进行渗透,造成粉料颗粒的溶胀、崩解,因此在步骤2)中采用在粉料颗粒表面喷雾疏水液体的方式,阻止和抑制水分对粉料颗粒的渗透,保持粉料颗粒的完整性和干燥状态,减少凝胶混合液与粉料颗粒之间的交换和掺杂。
28.最后将含有粉料颗粒的凝胶混合液进行干燥和粉磨即可。
29.通过上述步骤所制成的产物是一种具有包覆体以及分布在包覆体内部的多个粉料颗粒的复合微粒。利用这一结构特性,在狗尾巴草穗蒸煮时,包覆体首先吸水溶胀,包覆体中的路易斯酸催化剂缓慢释放至蒸煮料中,催化中药的植物纤维素降解。随着蒸煮时间的延长,粉料颗粒也逐渐溶胀,在狗尾巴草穗发酵时,粉料颗粒中的路易斯酸催化剂缓慢释放至发酵料中,催化葡萄糖脱水转化为糠醛类物质。
30.由于在狗尾巴草穗蒸煮和发酵过程中,路易斯酸催化剂使用量不同,所以做成复合微粒结构,可以有效避免在蒸煮过程中催化剂过量,造成中药植物纤维素降解速率过快,而在发酵过程中催化剂过少,导致葡萄糖不易脱水转化为糠醛类物质,进而产生过多的乙醇,对蒸馏分离不利。
31.优选的,高分子水凝胶为琼脂糖、瓜尔胶、卡拉胶中的一种或多种。
32.上述技术方案中所用琼脂糖、瓜尔胶和卡拉胶,具有优良的吸水、保水性,它们都可以在热水中溶胀、溶解,在微酸性溶液中溶解度增加,而在温水或凉水中呈稳定的凝胶状。
33.在上述方案中,瓜尔胶稳定性好,可以在本技术的反应体系中稳定发挥作用;卡拉胶可与其他水凝胶产生协同作用,能提高凝胶的弹性和保水性;琼脂糖不存在带电基团,对敏感的生物大分子不会引起变性和吸附,是理想的惰性载体。以上三种高分子水凝胶用于改性路易斯酸催化剂是最合适的,优选瓜尔胶,可以更好地调节催化剂的释放速度,从而产生适量的乙醇,既容易在后期进行蒸馏分离,也能保障狗尾巴草穗、艾叶、蒲公英等中药的活性成分的有效萃取。
34.采用上述方案的高分子水凝胶,在蒸煮过程中温度较高时,它们可以很快溶胀和溶解,释放出路易斯酸催化剂;而在发酵过程中温度较低时,它们呈稳定的凝胶状,路易斯酸催化剂很难释放出来,当加热至90-100℃时,它们又重新缓慢溶解,释放催化剂,催化葡萄糖脱水转化为糠醛类物质。
35.优选的,在提取步骤s3中还添加碘化钠和二甲基亚砜,在90-100℃条件下反应30-60min。
36.采用上述技术方案,添加碘化钠可以协助催化葡萄糖转化为糠醛类物质,添加二甲基亚砜,不但可以作为溶剂,而且一方面可以增加中药中活性成分的萃取量。另一方面,在使用时,可以提高提取液对头皮的通透性,增强杀菌效果。
37.优选的,狗尾巴草穗碎末与碘化钠的重量比为100:(0.39-0.60)。
38.在上述技术方案中,碘化钠的作用是协助路易斯酸催化剂催化葡萄糖脱水转化为糠醛类物质;当加入量过少时,催化作用减弱,葡萄糖转化为糠醛类物质的量减小,转化为乙醇的量增大,分离困难;加入量过多时,葡萄糖转化为糠醛类物质速率过快,产生乙醇量不足,达不到狗尾巴草穗和艾叶、蒲公英等中药的活性成分的有效萃取,而且成本也会增加。
39.优选的,在步骤s3的发酵过程中及步骤s4的蒸煮过程中还包括冷凝回流操作。
40.采用上述技术方案,在发酵过程中,葡萄糖在微生物作用下产生的乙醇,一方面可以用于狗尾巴草穗中活性成分的萃取溶剂;另一方面含有乙醇的发酵料也会在步骤s4中与艾叶、蒲公英等中药混合进行蒸煮,所以在步骤s3的发酵过程中,如果不进行冷凝回流,部分乙醇会挥发,从而会影响狗尾巴草穗和艾叶、蒲公英等中药的活性成分的萃取。
41.同理,在步骤s4的蒸煮过程中,因为加入的发酵料中含有乙醇,可以作为艾叶、蒲公英等中药的活性成分的萃取溶剂,如果不进行冷凝回流,部分乙醇会挥发,体系中乙醇含量降低,萃取效果变差。
42.第二方面,本技术提供一种植物去屑洗发水的制备方法,首先按配方分别称取aes/70、lsa/70、6501、阳离子瓜尔胶、聚季铵盐-10、中药组合物提取液、乳化硅油、苯甲酸钠、柠檬酸、氯化钠、香精、去离子水,然后进行混合、搅拌均匀即可。
43.上述技术方案将中药组合物提取液均匀地分散在洗发水中,以达到中药组合物提取液的抑菌杀菌效果,从而抑制或缓解头皮屑的产生。
44.综上所述,本技术具有以下有益效果:
1、本技术以纯天然中药材为原料,中草药中含有糠醛、多酚、挥发油等活性成分,这些成分有很好的抑菌杀菌效果,而且可以与洗发水中的表面活性剂相互协同,增强杀菌效果,达到抑制和缓解头屑产生的作用。
45.2、本技术根据中草药原料的特点选择提取方法,对于淀粉含量丰富的狗尾巴草穗采用微生物发酵法提取,不但充分提取活性成分,而且可以降低活性成分分子量,增大活性成分对头皮的穿透性,提升活性成分的抑菌杀菌效果;同时产生的乙醇用于中药活性成分的萃取溶剂,在保障中药活性成分萃取的同时,控制乙醇产生量,降低分离难度,降低成本。
46.3、本技术中添加路易斯酸催化剂,一方面可以催化中药中纤维素的降解,有利于中药中活性成分渗出;另一方面可以催化葡萄糖转化为糠醛类物质,控制产生适量的乙醇,既可以增强杀菌效果,而且也避免产生过量的乙醇,造成分离困难。
47.4、本技术中由于路易斯酸催化剂的使用场合和使用量不同,所以对路易斯酸催化剂进行改性,制成复合微粒,控制路易斯酸催化剂在催化体系中的释放速度,从而控制乙醇和糠醛类物质的产生量。
附图说明
48.图1:本技术实施例1-22及对比例1中的人均空白头屑值及人均头屑值的变化趋势图。
49.图2:本技术实施例1-22及对比例1中的5-羟甲基糠醛含量的变化趋势图。
50.图3:本技术实施例1-22中的乙醇含量的变化趋势图。
具体实施方式
51.以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。
52.本技术实施例及对比例的原料除特殊说明以外均为普通市售。
53.本实施例和对比例中aes/70、lsa/70和6501原料信息如表1所示。
54.表1 本实施例和对比例中aes/70、lsa/70和6501原料信息表实施例实施例1本实施例的植物去屑洗发水,包含如下重量百分比的组分:aes/70 14.25%,lsa/70 2.85%,6501 2.38%,阳离子瓜尔胶0.19%,聚季铵盐-10 0.76%,中药组合物提取液0.5%,乳化硅油2.85%,苯甲酸钠0.19%,柠檬酸0.11%,氯化钠0.48%,香精0.38%,余量为去离子水;本实施例的中药组合物提取液的提取方法,包括如下步骤:s1:分别称取狗尾巴草穗20kg、艾叶15kg、蒲公英10kg、黄柏10kg、皂角10kg、甘草5kg和薄荷3kg,分别放入50℃的烘箱内热风烘干,然后分别放入中药粉碎机中粉碎,细度为
60目;s2:将狗尾巴草穗碎末放入蒸煮锅内,加入等量的去离子水搅拌均匀,加热至90℃保温3小时后出锅,得蒸煮料;s3:将蒸煮料打散并冷却至26℃,加入适量甜酒酒曲拌匀,保持温度立即装入缸中封盖发酵,发酵5天完成,得发酵料;s4:将发酵料与艾叶、蒲公英、黄柏、皂角、甘草和薄荷碎末一起加入到蒸煮锅内,加入等量的去离子水,混合拌匀后加热至70℃进行蒸煮,保温24小时后出锅,出锅后放入榨油机,获得料汁;s5:将料汁放入真空蒸馏釜内,控制温度在70℃以下将料汁中的乙醇蒸馏出去,蒸馏后的料汁进行静置、过滤,得到透明液体,即为中药组合物提取液。
55.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法,包括如下步骤:分别称取aes/70 142.5g、lsa/70 28.5g、6501 23.8g、阳离子瓜尔胶1.9g、聚季铵盐-10 7.6g、中药组合物提取液5.0g、乳化硅油28.5g、苯甲酸钠1.9g、柠檬酸1.1g、氯化钠4.8g、香精3.8g、去离子水750.6g,进行混合、搅拌均匀即可。
56.实施例2本实施例的植物去屑洗发水,包含如下重量百分比的组分:aes/70 15.75%,lsa/70 3.15%,6501 2.63%,阳离子瓜尔胶0.21%,聚季铵盐-10 0.84%,中药组合物提取液0.5%,乳化硅油3.15%,苯甲酸钠0.21%,柠檬酸0.13%,氯化钠0.53%,香精0.42%,余量为去离子水;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例1相同。
57.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法,包括如下步骤:分别称取aes/70 157.5g、lsa/70 31.5g、6501 26.3g、阳离子瓜尔胶2.1g、聚季铵盐-10 8.4g、中药组合物提取液5.0g、乳化硅油31.5g、苯甲酸钠2.1g、柠檬酸1.3g、氯化钠5.3g、香精4.2g、去离子水724.8g,进行混合、搅拌均匀即可。
58.实施例3本实施例的植物去屑洗发水,包含如下重量百分比的组分:aes/70 15%,lsa/70 3%,6501 2.5%,阳离子瓜尔胶0.2%,聚季铵盐-10 0.8%,中药组合物提取液0.5%,乳化硅油3%,苯甲酸钠0.2%,柠檬酸0.12%,氯化钠0.5%,香精0.4%,余量为去离子水;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例1相同。
59.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法,包括如下步骤:分别称取aes/70 150.0g、lsa/70 30.0g、6501 25.0g、阳离子瓜尔胶2.0g、聚季铵盐-10 8.0g、中药组合物提取液5.0g、乳化硅油30.0g、苯甲酸钠2.0g、柠檬酸1.2g、氯化钠5.0g、香精4.0g、去离子水737.8g,进行混合、搅拌均匀即可。
60.实施例4本实施例的植物去屑洗发水,中药组合物提取液组分的重量百分比为1.5%,其余组分重量百分比与实施例3相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例3相同。
61.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法,包括如下步骤:分别称取aes/70 150.0g、lsa/70 30.0g、6501 25.0g、阳离子瓜尔胶2.0g、聚季铵盐-10 8.0g、中药组合物提取液15.0g、乳化硅油30.0g、苯甲酸钠2.0g、柠檬酸1.2g、氯化钠
5.0g、香精4.0g、去离子水727.8g,进行混合、搅拌均匀即可。
62.实施例5本实施例的植物去屑洗发水,中药组合物提取液组分的重量百分比为2.0%,其余组分重量百分比与实施例3相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例3相同。
63.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法,包括如下步骤:分别称取aes/70 150.0g、lsa/70 30.0g、6501 25.0g、阳离子瓜尔胶2.0g、聚季铵盐-10 8.0g、中药组合物提取液20.0g、乳化硅油30.0g、苯甲酸钠2.0g、柠檬酸1.2g、氯化钠5.0g、香精4.0g、去离子水722.8g,进行混合、搅拌均匀即可。
64.实施例6本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例4相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法,包括如下步骤:s1:分别称取狗尾巴草穗25kg、艾叶18kg、蒲公英13kg、黄柏13kg、皂角13kg、甘草7kg和薄荷5kg,分别放入50℃的烘箱内热风风干,然后分别放入中药粉碎机中粉碎,细度为70目;s2:将狗尾巴草穗碎末放入蒸煮锅内,加入等量的去离子水搅拌均匀,加热至90℃保温3小时后出锅,得蒸煮料;s3:将蒸煮料打散并冷却至28℃,加入适量甜酒酒曲拌匀,保持温度立即装入缸中封盖发酵,发酵5天完成,得发酵料;s4:将发酵料与艾叶、蒲公英、黄柏、皂角、甘草和薄荷碎末一起加入到蒸煮锅内,加入等量的去离子水,混合拌匀后加热至70℃进行蒸煮,保温24小时后出锅,出锅后放入榨油机,获得料汁;s5:将料汁放入真空蒸馏釜内,控制温度在70℃以下将料汁中的乙醇蒸馏出去,蒸馏后的料汁进行静置、过滤,得到透明液体,即为中药组合物提取液。
65.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例4相同。
66.实施例7本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例4相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法,包括如下步骤:s1:分别称取狗尾巴草穗30kg、艾叶20kg、蒲公英15kg、黄柏15kg、皂角15kg、甘草8kg和薄荷8kg,分别放入50℃的烘箱内热风风干,然后分别放入中药粉碎机中粉碎,细度为80目;s2:将狗尾巴草穗碎末放入蒸煮锅内,加入等量的去离子水搅拌均匀,加热至90℃保温3小时后出锅,得蒸煮料;s3:将蒸煮料打散并冷却至30℃,加入适量甜酒酒曲拌匀,保持温度立即装入缸中封盖发酵,发酵5天完成,得发酵料;s4:将发酵料与艾叶、蒲公英、黄柏、皂角、甘草和薄荷碎末一起加入到蒸煮锅内,加入等量的去离子水,混合拌匀后加热至70℃进行蒸煮,保温24小时后出锅,出锅后放入榨油机,获得料汁;s5:将料汁放入真空蒸馏釜内,控制温度在70℃以下将料汁中的乙醇蒸馏出去,蒸
馏后的料汁进行静置、过滤,得到透明液体,即为中药组合物提取液。
67.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例4相同。
68.实施例8本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例6相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例6的不同之处在于:在步骤s2中,在蒸煮锅内加入氯化锌催化剂0.71kg,与狗尾巴草穗碎末混合均匀后,加热至90℃保温3小时后出锅,得蒸煮料;其余步骤与实施例6相同。
69.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例6相同。
70.实施例9本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例6相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例6的不同之处在于:在步骤s2中,在蒸煮锅内加入氯化铁催化剂0.71kg,与狗尾巴草穗碎末混合均匀后,加热至90℃保温3小时后出锅,得蒸煮料;其余步骤与实施例6相同。
71.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例6相同。
72.实施例10本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例6相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例6的不同之处在于:在步骤s2中,在蒸煮锅内加入氯化铝催化剂0.71kg,与狗尾巴草穗碎末混合均匀后,加热至90℃保温3小时后出锅,得蒸煮料;其余步骤与实施例6相同。
73.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例6相同。
74.实施例11本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例10相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例10的不同之处在于:在步骤s2中,在蒸煮锅内加入氯化铝催化剂0.45kg,与狗尾巴草穗碎末混合均匀后,加热至90℃保温3小时后出锅,得蒸煮料;其余步骤与实施例10相同。
75.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例10相同。
76.实施例12本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例10相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例10的不同之处在于:在步骤s2中,在蒸煮锅内加入氯化铝催化剂0.33kg,与狗尾巴草穗碎末混合均匀后,加热至90℃保温3小时后出锅,得蒸煮料;其余步骤与实施例10相同。
77.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例10相同。
78.实施例13本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例11相同;
本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例11的不同之处在于:在步骤s3中,将蒸煮料打散并冷却至28℃,加入适量甜酒酒曲拌匀,保持温度立即装入缸中封盖发酵,发酵48小时时,称取并加入碘化钠150g和1l二甲基亚砜1l,混合拌匀后转入反应釜中,加热至90℃,反应30min,继续发酵至5天,得发酵料;其余步骤与实施例11相同。
79.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例11相同。
80.实施例14本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例11相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例11的不同之处在于:在步骤s3中,将蒸煮料打散并冷却至28℃,加入适量甜酒酒曲拌匀,保持温度立即装入缸中封盖发酵,发酵48小时时,称取并加入碘化钠97g和二甲基亚砜1l,混合拌匀后转入反应釜中,加热至90℃,反应30min,继续发酵至5天,得发酵料;其余步骤与实施例11相同。
81.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例11相同。
82.实施例15本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例11相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例11的不同之处在于:在步骤s3中,将蒸煮料打散并冷却至28℃,加入适量甜酒酒曲拌匀,保持温度立即装入缸中封盖发酵,发酵48小时时,称取并加入碘化钠97g和二甲基亚砜1l,混合拌匀后转入反应釜中,加热至100℃,反应30min,继续发酵至5天,得发酵料;其余步骤与实施例11相同。
83.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例11相同。
84.实施例16本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例11相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例11的不同之处在于:在步骤s3中,将蒸煮料打散并冷却至28℃,加入适量甜酒酒曲拌匀,保持温度立即装入缸中封盖发酵,发酵48小时时,称取并加入碘化钠97g和二甲基亚砜1l,混合拌匀后转入反应釜中,加热至100℃,反应60min,继续发酵至5天,得发酵料;其余步骤与实施例11相同。
85.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例11相同。
86.实施例17本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例15相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例15的不同之处在于:在步骤s3中,将蒸煮料打散并冷却至28℃,加入适量甜酒酒曲拌匀,保持温度立即装入缸中封盖发酵,发酵96小时时,称取并加入碘化钠97g和二甲基亚砜1l,混合拌匀后转入反应釜中,加热至100℃,反应30min,继续发酵至5天,得发酵料;其余步骤与实施例15相同。
87.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例15相同。
88.实施例18
本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例15相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例15的不同之处在于:在步骤s3中,将蒸煮料打散并冷却至28℃,加入适量甜酒酒曲拌匀,保持温度立即装入缸中封盖发酵,发酵120小时时,称取并加入碘化钠97g和二甲基亚砜1l,混合拌匀后转入反应釜中,加热至100℃,反应30min,得发酵料;其余步骤与实施例15相同。
89.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例15相同。
90.实施例19本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例17相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例17的不同之处在于:在步骤s2中,称取氯化铝催化剂0.45kg,按如下方法进行改性处理:称取瓜尔胶2.2kg,与氯化铝催化剂一起溶解于热水中,然后进行干燥、粉磨得到粉料颗粒。将粉料微粒与狗尾巴草穗碎末一起放入蒸煮锅内,加入等量的去离子水搅拌均匀,加热至90℃保温3小时后出锅,得蒸煮料;其余步骤与实施例17相同。
91.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例17相同。
92.实施例20本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例17相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例17的不同之处在于:在步骤s2中,对氯化铝催化剂进行改性,改性方法包括如下步骤:称取瓜尔胶3.4kg,与氯化铝催化剂一起溶解于热水中,然后进行干燥、粉磨得到粉料颗粒。将粉料微粒与狗尾巴草穗碎末一起放入蒸煮锅内,加入等量的去离子水搅拌均匀,加热至90℃保温3小时后出锅,得蒸煮料;其余步骤与实施例17相同。
93.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例17相同。
94.实施例21本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例17相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例17的不同之处在于:在步骤s2中,对氯化铝催化剂进行改性,制得复合微粒,改性方法包括如下步骤:1)称取瓜尔胶0.5kg和氯化铝催化剂50g,溶解于热水中,然后进行干燥、粉磨得到粉料颗粒;2)将粉料颗粒边搅拌边喷雾疏水液体,得中间料;3)分别称取瓜尔胶1.7kg和氯化铝催化剂0.4kg,溶解于热水中,然后加入中间料,迅速搅拌均匀,干燥、粉磨即可。然后将复合微粒与狗尾巴草穗碎末一起放入蒸煮锅内,加入等量的去离子水搅拌均匀,加热至90℃保温3小时后出锅,得蒸煮料;其余步骤与实施例17相同。
95.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例17相同。
96.实施例22本实施例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例17相同;本实施例的中药组合物提取液的提取方法与实施例17的不同之处在于:
在步骤s2中,对氯化铝催化剂进行改性,制得复合微粒,改性方法包括如下步骤:1)称取瓜尔胶0.8kg和氯化铝催化剂80g,溶解于热水中,然后进行干燥、粉磨得到粉料颗粒;2)将粉料颗粒边搅拌边喷雾疏水液体,得中间料;3)分别称取瓜尔胶2.6kg和氯化铝催化剂0.37kg,溶解于热水中,然后加入中间料,迅速搅拌均匀,干燥、粉磨即可。然后将复合微粒与狗尾巴草穗碎末一起放入蒸煮锅内,加入等量的去离子水搅拌均匀,加热至90℃保温3小时后出锅,得蒸煮料;其余步骤与实施例17相同。
97.本实施例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例17相同。
98.对比例对比例1本对比例的植物去屑洗发水的组分含量与实施例4相同;本对比例的中药组合物提取液的提取方法,包括如下步骤:s1:分别称取狗尾巴草穗25kg、艾叶18kg、蒲公英13kg、黄柏13kg、皂角13kg、甘草7kg和薄荷5kg,分别放入50℃的烘箱内热风风干,然后分别放入中药粉碎机中粉碎,细度为70目;s2:将狗尾巴草穗碎末放入蒸煮锅内,加入等量的去离子水搅拌均匀,加热至90℃保温3小时后出锅,得蒸煮料;s3:将蒸煮料与艾叶、蒲公英、黄柏、皂角、甘草和薄荷碎末一起加入到蒸煮锅内,加入等量的去离子水和乙醇18.5kg,混合拌匀后加热至70℃进行蒸煮,保温24小时后出锅,出锅后放入榨油机,获得料汁;s4:将料汁放入真空蒸馏釜内,控制温度在70℃以下将料汁中的乙醇蒸馏出去,蒸馏后的料汁进行静置、过滤,得到透明液体,即为中药组合物提取液。
99.本对比例的植物去屑洗发水的制备方法与实施例4相同。
100.性能检测试验检测方法1、头屑收集方法为了评价本中药组合物提取液的治疗效果,按以下方法收集数据:选取460名头屑较严重的志愿者,年龄20-40周岁,其中男性230名,女性230名,头发长度保持各人原习惯。每名志愿者,每隔1天在22点准时洗头,然后一天内分三个时间点(分别是7:00,17:00,21:50)用密齿梳收集头屑,每次洗头后每人共收集六次头屑,将六次收集的头屑合并进行称量,作为该名志愿者的头屑值。
101.(1)空白组每名志愿者使用非去屑洗发水洗头,记录每次洗头的头屑值,待头屑值稳定在某个数值时,把这个数值作为志愿者的空白头屑值,单位为g。
102.(2)实验组将460名志愿者分为23组,每组随机选取10名男性和10名女性共20志愿者,然后将1-23组分别使用实施例1-22以及对比例1的植物去屑洗发水,记录每组每名志愿者的头屑值,单位为g。
103.(3)计算人均头屑值
根据每组每名志愿者的空白头屑值,计算出每组志愿者的人均空白头屑值;根据每组每名志愿者的头屑值,计算出每组志愿者的人均头屑值,如图1所示。
104.每次志愿者评测试验选择在相同的时间段与相同的地区进行,避免季节与地域气候干扰。
105.2、糠醛类物质含量检测方法本技术中药组合物提取液中的糠醛类物质主要包括糠醛、5-羟甲基糠醛,本检测方法以5-羟甲基糠醛的含量代表糠醛类物质在中药组合物提取液中的含量大小。
106.制备标样:配置5组5-羟甲基糠醛标准样,5组标准样的浓度分别为100mg/l、200mg/l、500mg/l、1000mg/l、2000mg/l;建立标准曲线:将标样注入液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标进行线性回归,绘制出标准曲线。
107.取适量的实施例1-22以及对比例的中药组合物提取液,分别进行液相色谱检测,根据标准曲线计算出5-羟甲基糠醛的含量,单位为mg/l,如图2所示。
108.3、乙醇含量检测方法取发酵料液体100ml,进行过滤,在20℃度下将酒精计垂直放入过滤液中,待稳定以后,读数即为乙醇含量,单位为%,如图3所示。
109.结果分析本植物去屑洗发水的去屑效果主要与中药组合物提取液中活性成分的含量有关,而活性成分的含量与提取方法有关。
110.实施例中中药萃取包含发酵工艺,对比例1中萃取直接采用乙醇萃取法,从图1和图2可以看出,直接采用乙醇萃取法,获得的中药的活性成分低,杀菌效果差。
111.分析实施例1-3,当中药组合物提取液的含量相同时,增大洗发水中其他组分的含量,去屑效果稍微增强,但是变化不大。
112.分析实施例3-5,当增大洗发水配方体系中中药组合物提取液的含量时,洗发水中活性成分的含量增加,洗发水的去屑效果增强,但是当含量达到一定值时,再增加含量,去屑效果基本保持不变。
113.分析实施例4、6、7,当增大中药组合物中各组分含量时,活性成分的含量增加,去屑效果增强,但是当达到一定值时,去屑效果基本保持不变。
114.分析实施例6和8-10,在中药组合物提取液的制备时添加了路易斯酸催化剂,则产生乙醇的量增加,活性成分的含量,去屑效果增强。
115.分析实施例10-12,随着催化剂含量的增加,去屑效果变好,但是当催化剂含量达到一定值时,去屑效果基本保持不变。
116.分析实施例11、13、17和18,若在发酵48小时时加入碘化钠和二甲基亚砜,乙醇产生较少,狗尾巴草穗和艾叶、蒲公英等中药的活性成分的萃取效果较差,虽然部分葡萄糖转化为糠醛类物质,但是去屑效果依然降低;若在发酵120小时时加入碘化钠和二甲基亚砜,已经产生了过量的乙醇,后期乙醇分离仍然很困难;只有当乙醇产生量合适时,加入碘化钠和二甲基亚砜,既阻碍了乙醇的过量产生,降低乙醇分离难度;同时又增加了糠醛类物质的含量,增强杀菌效果。
117.分析实施例13-16,可以看出,随着反应温度的升高,洗发水去屑效果增强,但是碘
化钠的加入量及反应时间对洗发水效果的影响很小。
118.分析实施例17和19-22,可以看出,将催化剂进行改性处理后,乙醇产生量微降,但是糠醛类物质的量增加,而且去屑效果增强,说明经过改性后,催化剂缓慢释放,一方面更好的控制乙醇的产生速率,使乙醇产生量刚好,既不会对后期的乙醇分离造成困难,也不会因乙醇太少致使中药中的活性成分不能被充分萃取,影响杀菌效果;另一方面,催化剂的改性使催化剂可以在合适的时机释放,促进葡萄糖转化为糠醛类物质,增强杀菌效果。
119.本具体实施例仅仅是对本技术的解释,其并不是对本技术的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。
再多了解一些

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