一种防晒剂A-Plus的中控及成品分析方法与流程

技术特征：
1.一种防晒剂a-plus的制备方法，其特征在于，所述方法包括：以3-二乙氨基苯酚和邻苯二甲酸酐为原料，经偶合反应制备中间体4-二乙氨基酮酸，4-二乙氨基酮酸再与正己醇进行酯化，得到酯化反应混合物，经水洗、析晶、重结晶获得防晒剂a-plus。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，偶合反应的原料3-二乙氨基苯酚和邻苯二甲酸酐以芳香烃化合物为反应溶剂，所述芳香烃化合物选自苯甲腈、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述3-二乙氨基苯酚、邻苯二甲酸酐与芳香烃化合物之间的摩尔量之比为1:(1.01～2)：(1.5～5.0)。4.根据权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征在于，所述纯化包括水洗、析晶、重结晶。5.一种防晒剂a-plus中控及成品分析方法，其特征在于，所述方法是在权利要求1至4之一所述的a-plus的制备方法中进行中控及成品分析，优选地，取制得a-plus成品之前，包括偶合反应阶段、酯化反应阶段、酯化后的析晶、酯化后的重结晶阶段之一或多个阶段所获得的样品或防晒剂a-plus作为待测样品，测定反应进行的程度或a-plus纯度。6.根据权利要求5所述的中控及成品分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行纯度测定，优选包括以下步骤：步骤1，分别配制待测样品溶液及标准样品溶液；步骤2，将步骤1配制的待测样品溶液或标准样品溶液注入高效液相色谱仪，进行色谱分析。7.根据权利要求6所述的中控及成品分析方法，其特征在于，在步骤1中，所述待测样品溶液为偶合反应阶段、酯化反应阶段、酯化后的析晶、重结晶阶段之一或多个阶段所获得的样品经配制得到的中控待测液，或合成反应最终得到的a-plus经配制得到的a-plus成品待测液。8.根据权利要求7所述的a-plus中控及成品分析方法，其特征在于，以偶合反应阶段的样品配制中控待测液时，在3-二乙氨基苯酚和邻苯二甲酸酐反应阶段取偶合反应混合物，在其中加入二甲基亚砜，之后用有机溶剂如乙腈稀释定容得到中控待测液。9.根据权利要求6所述的a-plus中控及成品分析方法，其特征在于，在步骤2中，色谱分析使用的高效液相色谱仪为安捷伦1260高效液相色谱仪或性能相当的仪器如安捷伦1290高效液相色谱仪，waters h-class等。10.根据权利要求6所述的a-plus中控及成品分析方法，其特征在于，在步骤2中，色谱分析时，以乙腈、蒸馏水、甲醇、磷酸中的任意一种或几种组成流动相，优选以乙腈、蒸馏水和磷酸组成流动相。

技术总结
本发明公开了一种防晒剂A-Plus的中控及成品分析方法。以3-二乙氨基苯酚和邻苯二甲酸酐为原料，经偶合反应制得中间体4-二乙氨基酮酸，4-二乙氨基酮酸再与正己醇发生酯化反应制备A-Plus。其中，在制得A-Plus成品之前，包括偶合反应阶段、酯化反应阶段、酯化后的析晶、重结晶阶段之一或多个阶段所获取的样品或对制得的A-Plus用高效液相色谱法分析反应进行的程度或A-Plus纯度，不仅实现了A-Plus生产过程中的在线快速检测，还能检测制得的A-Plus的品质。本发明提供的A-Plus的中控和成品品质分析方法精密度高，重现性好，避免了使用气相色谱法导致的重现性不好的问题。法导致的重现性不好的问题。


技术研发人员：任静 章巧琳 朱宗禹 陈宏宇 吕惠方
受保护的技术使用者：马鞍山科思化学有限公司
技术研发日：2021.08.16
技术公布日：2023/2/17