一种氟节胺悬浮剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及农药技术领域，具体为一种氟节胺悬浮剂及其制备方法。


背景技术：

2.目前根据国内政策号召，要求尽量少用农药或者减量使用农药，发挥现有农药品种的优势，因此如何发挥好农药的药效，是目前急需解决的难题，而氟节胺作为早烟草作物防害中使用比较频繁的产品，既要保证氟节胺使用的效果好，而且还要保证在使用中尽量发挥农药的药效，最大可能的减少农药的使用量，并且保证农药使用的安全，使农药的残余更少，因此在农药剂型的选择上，在农药助剂的选择上，要加强必要的研究。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种氟节胺悬浮剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种氟节胺悬浮剂，其特征在于：按质量百分比计，所述氟节胺悬浮剂包括以下组分：40％氟节胺、4.5-6％表面活性剂、10-14％润湿渗透剂、0.1-0.6％增稠剂、0.3-0.6％消泡剂、1.2-1.5％防冻剂、0.4-0.9％改性有机膨润土，余量为水。
5.进一步的，所述增稠剂为黄原胶与硅酸镁铝的混合物，其中按重量份数计，所述黄原胶与硅酸镁铝的质量比为1:(5-10)。
6.进一步的，所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
7.进一步的，所述防冻剂为乙二醇、尿素、聚乙二醇、苯甲酸、苯甲酸钠、丙二醇单甲醚中的任意一种或多种。
8.进一步的，所述表面活性剂为苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐、壬基酚甲醛缩合聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、双苯乙基苯酚聚氧乙烯聚钠盐、聚羧酸盐、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚中的任意一种或多种。
9.进一步的，所述润湿渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸二异辛酯磺酸钠中的任意一种或多种。
10.进一步的，所述改性有机膨润土的制备，包括以下步骤：
11.将有机膨润土分散至去离子水中，超声分散20-30min后，过筛，并将沉淀再次分散至去离子水中，升温至70-80℃，加入十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应4-6h后，过滤，并使用去离子水洗涤2-3次后，真空干燥至恒重后，即可得所述改性有机膨润土；
12.其中，有机膨润土与十八烷基三甲基氯化铵的质量比为1：(0.1-0.15)。
13.一种氟节胺悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
14.s1.将氟节胺与表面活性剂、润湿渗透剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂、水混合，高速剪切分散混合5-10min后，加入改性有机膨润土，继续剪切分散5-8min，得到混合液；
15.s2.研磨混合液，直至混合液中固体粒径为3-5μm，停止研磨，得到氟节胺悬浮剂。
16.进一步的，在制备氟节胺悬浮剂过程中，体系温度为25-35℃。
17.与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明制备的氟节胺悬浮剂使用了不同表面活性剂与润湿剂复配，调整其组分配比，从而增强了悬浮剂的分散性，同时为了增强本发明制备的悬浮剂的稳定性，本技术还制备了改性有机膨润土，使用十八烷基三甲基氯化铵对其进行改性，从而增强其与在悬浮液中的稳定性与分散性，从而保持氟节胺悬浮液的稳定性与抗沉降性，从而在较长时间内保持氟节胺悬浮液的性能稳定，增强其实用性。
具体实施方式
18.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.其中，本发明实施例与对比例中所使用的原料如下：
20.苯乙基苯酚聚氧乙烯醚为南京太化化工有限公司生产，具体型号为601；脂肪醇聚氧乙烯醚为南京太化化工有限公司生产，具体型号为aeo-3；琥珀酸二异辛酯磺酸钠为南京太化化工有限公司生产，具体型号为t-02；苯乙基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐为南京太化化工有限公司生产，具体型号为1105；聚羧酸盐为南京太化化工有限公司生产，具体型号为7280-f；壬基酚甲醛缩合聚氧乙烯醚为南京太化化工有限公司生产，具体型号为700#；烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯为南京太化化工有限公司生产，具体型号为1101；有机硅消泡剂为大田化学所售卖，具体型号为at-470。
21.实施例1.
22.一种氟节胺悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
23.s1.将4kg氟节胺与0.5kg苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、1.2kg脂肪醇聚氧乙烯醚、0.01kg黄原胶、0.05kg硅酸镁铝、0.05kg有机硅消泡剂、0.03kg苯甲酸、4.11kg水混合，以1600rpm的速率高速剪切分散混合8min后，加入0.05kg改性有机膨润土，以1600rpm的速率继续剪切分散5min，得到混合液；
24.其中，所述改性有机膨润土的制备，包括以下步骤：
25.将0.1kg有机膨润土分散至去离子水中，超声分散20min后，过筛，并将沉淀再次分散至去离子水中，升温至70℃，加入0.01kg十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应4-6h后，过滤，并使用去离子水洗涤2-3次后，真空干燥至恒重后，即可得所述改性有机膨润土。
26.s2.研磨混合液，直至混合液中固体粒径为3-5μm，停止研磨，得到氟节胺悬浮剂；
27.其中，制备过程中全程使用循环水控制剪切机筒体与研磨筒体温度在25-35℃。
28.实施例2.
29.一种氟节胺悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
30.s1.将4kg氟节胺与0.5kg苯乙基苯酚聚氧乙烯醚表面活性剂、1.2kg琥珀酸二异辛酯磺酸钠t-02、0.01kg黄原胶、0.05kg硅酸镁铝、0.05kg有机硅消泡剂、0.03kg苯甲酸、4.11kg水混合，以1600rpm的速率高速剪切分散混合8min后，加入0.05kg改性有机膨润土，以1600rpm的速率继续剪切分散5min，得到混合液；
31.其中，所述改性有机膨润土的制备，包括以下步骤：
32.将0.1kg有机膨润土分散至去离子水中，超声分散20min后，过筛，并将沉淀再次分散至去离子水中，升温至70℃，加入0.01kg十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应4-6h后，过滤，并使用去离子水洗涤2-3次后，真空干燥至恒重后，即可得所述改性有机膨润土。
33.s2.研磨混合液，直至混合液中固体粒径为3-5μm，停止研磨，得到氟节胺悬浮剂；
34.其中，制备过程中全程使用循环水控制剪切机筒体与研磨筒体温度在25-35℃。
35.实施例3.
36.一种氟节胺悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
37.s1.将4kg氟节胺与0.25kg苯乙基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐、0.25kg聚羧酸盐表面活性剂、1.2kg琥珀酸二异辛酯磺酸钠t-02、0.01kg黄原胶、0.05kg硅酸镁铝、0.05kg有机硅消泡剂、0.03kg苯甲酸、4.11kg水混合，以1600rpm的速率高速剪切分散混合8min后，加入0.05kg改性有机膨润土，以1600rpm的速率继续剪切分散5min，得到混合液；
38.将0.1kg有机膨润土分散至去离子水中，超声分散20min后，过筛，并将沉淀再次分散至去离子水中，升温至70℃，加入0.01kg十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应4-6h后，过滤，并使用去离子水洗涤2-3次后，真空干燥至恒重后，即可得所述改性有机膨润土。
39.s2.研磨混合液，直至混合液中固体粒径为3-5μm，停止研磨，得到氟节胺悬浮剂；
40.其中，制备过程中全程使用循环水控制剪切机筒体与研磨筒体温度在25-35℃。
41.实施例4.
42.一种氟节胺悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
43.s1.将4kg氟节胺与0.25kg苯乙基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐、0.25kg聚羧酸盐表面活性剂、1.2kg脂肪醇聚氧乙烯醚、0.01kg黄原胶、0.05kg硅酸镁铝、0.05kg有机硅消泡剂、0.03kg苯甲酸、4.11kg水混合，以1600rpm的速率高速剪切分散混合8min后，加入0.05kg改性有机膨润土，以1600rpm的速率继续剪切分散5min，得到混合液；
44.其中，所述改性有机膨润土的制备，包括以下步骤：
45.将0.1kg有机膨润土分散至去离子水中，超声分散20min后，过筛，并将沉淀再次分散至去离子水中，升温至70℃，加入0.01kg十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应4-6h后，过滤，并使用去离子水洗涤2-3次后，真空干燥至恒重后，即可得所述改性有机膨润土。
46.s2.研磨混合液，直至混合液中固体粒径为3-5μm，停止研磨，得到氟节胺悬浮剂；
47.其中，制备过程中全程使用循环水控制剪切机筒体与研磨筒体温度在25-35℃。
48.实施例5.
49.一种氟节胺悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
50.s1.将4kg氟节胺与0.25kg苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、0.25kg壬基酚甲醛缩合聚氧乙烯醚表面活性剂、1.2kg琥珀酸二异辛酯磺酸钠、0.01kg黄原胶、0.05kg硅酸镁铝、0.05kg有机硅消泡剂、0.03kg苯甲酸、4.11kg水混合，以1600rpm的速率高速剪切分散混合8min后，加入0.05kg改性有机膨润土，以1600rpm的速率继续剪切分散5min，得到混合液；
51.其中，所述改性有机膨润土的制备，包括以下步骤：
52.将0.1kg有机膨润土分散至去离子水中，超声分散20min后，过筛，并将沉淀再次分散至去离子水中，升温至70℃，加入0.01kg十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应4-6h后，过滤，并使用去离子水洗涤2-3次后，真空干燥至恒重后，即可得所述改性有机膨润土。
53.s2.研磨混合液，直至混合液中固体粒径为3-5μm，停止研磨，得到氟节胺悬浮剂；
54.其中，制备过程中全程使用循环水控制剪切机筒体与研磨筒体温度在25-35℃。
55.实施例6.
56.一种氟节胺悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
57.s1.将4kg氟节胺与0.25kg苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、0.25kg壬基酚甲醛缩合聚氧乙烯醚表面活性剂、1.2kg琥珀酸二异辛酯磺酸钠、0.01kg黄原胶、0.05kg硅酸镁铝、0.05kg有机硅消泡剂、0.03kg苯甲酸、4.11kg水混合，以1600rpm的速率高速剪切分散混合8min后，加入0.05kg改性有机膨润土，以1600rpm的速率继续剪切分散5min，得到混合液；
58.其中，所述改性有机膨润土的制备，包括以下步骤：
59.将0.1kg有机膨润土分散至去离子水中，超声分散20min后，过筛，并将沉淀再次分散至去离子水中，升温至70℃，加入0.015kg十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应4-6h后，过滤，并使用去离子水洗涤2-3次后，真空干燥至恒重后，即可得所述改性有机膨润土。
60.s2.研磨混合液，直至混合液中固体粒径为3-5μm，停止研磨，得到氟节胺悬浮剂；
61.其中，制备过程中全程使用循环水控制剪切机筒体与研磨筒体温度在25-35℃。
62.对比例1.
63.一种氟节胺悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
64.s1.将4kg氟节胺与0.5kg烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1.2kg脂肪醇聚氧乙烯醚、0.01kg黄原胶、0.05kg硅酸镁铝、0.05kg有机硅消泡剂、0.03kg苯甲酸、4.11kg水混合，以1600rpm的速率高速剪切分散混合8min,得到混合液；
65.s2.研磨混合液，直至混合液中固体粒径为3-5μm，停止研磨，得到氟节胺悬浮剂；
66.其中，制备过程中全程使用循环水控制剪切机筒体与研磨筒体温度在25-35℃。
67.对比例2.
68.一种氟节胺悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
69.s1.将4kg氟节胺与0.5kg烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1.2kg脂肪醇聚氧乙烯醚、0.01kg黄原胶、0.05kg硅酸镁铝、0.05kg有机硅消泡剂、0.03kg苯甲酸、4.11kg水混合，以1600rpm的速率高速剪切分散混合8min后，加入0.05kg改性有机膨润土，以1600rpm的速率继续剪切分散5min，得到混合液；
70.其中，所述改性有机膨润土的制备，包括以下步骤：
71.将0.1kg有机膨润土分散至去离子水中，超声分散20min后，过筛，并将沉淀再次分散至去离子水中，升温至70℃，加入0.01kg十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应4-6h后，过滤，并使用去离子水洗涤2-3次后，真空干燥至恒重后，即可得所述改性有机膨润土。
72.s2.研磨混合液，直至混合液中固体粒径为3-5μm，停止研磨，得到氟节胺悬浮剂；
73.其中，制备过程中全程使用循环水控制剪切机筒体与研磨筒体温度在25-35℃。
74.对比例3.
75.一种氟节胺悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
76.s1.将4kg氟节胺与0.25kg苯乙基苯酚聚氧乙烯醚表面活性剂、0.25kg烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1.2kg脂肪醇聚氧乙烯醚、0.01kg黄原胶、0.05kg硅酸镁铝、0.05kg有机硅消泡剂、0.03kg苯甲酸、4.11kg水混合，以1600rpm的速率高速剪切分散混合8min后，加入0.05kg改性有机膨润土，以1600rpm的速率继续剪切分散5min，得到混合液；
77.其中，所述改性有机膨润土的制备，包括以下步骤：
78.将0.1kg有机膨润土分散至去离子水中，超声分散20min后，过筛，并将沉淀再次分散至去离子水中，升温至70℃，加入0.01kg十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应4-6h后，过滤，并使用去离子水洗涤2-3次后，真空干燥至恒重后，即可得所述改性有机膨润土。
79.s2.研磨混合液，直至混合液中固体粒径为3-5μm，停止研磨，得到氟节胺悬浮剂；
80.其中，制备过程中全程使用循环水控制剪切机筒体与研磨筒体温度在25-35℃。
81.对比例4.
82.一种氟节胺悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
83.s1.将4kg氟节胺与0.25kg苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、0.25kg壬基酚甲醛缩合聚氧乙烯醚表面活性剂、1.2kg琥珀酸二异辛酯磺酸钠、0.01kg黄原胶、0.05kg硅酸镁铝、0.05kg有机硅消泡剂、0.03kg苯甲酸、4.11kg水混合，以1600rpm的速率高速剪切分散混合8min后，加入0.05kg改性有机膨润土，以1600rpm的速率继续剪切分散5min，得到混合液；
84.其中，所述改性有机膨润土的制备，包括以下步骤：
85.将0.1kg有机膨润土分散至去离子水中，超声分散20min后，过筛，并将沉淀再次分散至去离子水中，升温至70℃，加入0.02kg十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应4-6h后，过滤，并使用去离子水洗涤2-3次后，真空干燥至恒重后，即可得所述改性有机膨润土。
86.s2.研磨混合液，直至混合液中固体粒径为3-5μm，停止研磨，得到氟节胺悬浮剂；
87.其中，制备过程中全程使用循环水控制剪切机筒体与研磨筒体温度在25-35℃。
88.对比例5.
89.一种氟节胺悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
90.s1.将4kg氟节胺与0.25kg苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、0.25kg壬基酚甲醛缩合聚氧乙烯醚表面活性剂、1.2kg琥珀酸二异辛酯磺酸钠、0.01kg黄原胶、0.05kg有机硅消泡剂、0.03kg苯甲酸、4.11kg水混合，以1600rpm的速率高速剪切分散混合8min后，加入0.1kg改性有机膨润土，以1600rpm的速率继续剪切分散5min，得到混合液；
91.其中，所述改性有机膨润土的制备，包括以下步骤：
92.将0.1kg有机膨润土分散至去离子水中，超声分散20min后，过筛，并将沉淀再次分散至去离子水中，升温至70℃，加入0.02kg十八烷基三甲基氯化铵，搅拌反应4-6h后，过滤，并使用去离子水洗涤2-3次后，真空干燥至恒重后，即可得所述改性有机膨润土。
93.s2.研磨混合液，直至混合液中固体粒径为3-5μm，停止研磨，得到氟节胺悬浮剂；
94.其中，制备过程中全程使用循环水控制剪切机筒体与研磨筒体温度在25-35℃。
95.检测：以fao标准cipac方法检测实施例1-5与对比例1-2所制备产品的分散性；根据gb/t 14825-2006检测实施例1-5与对比例1-2所制备产品的悬浮率；以gb/t19136-2003检测实施例1-5与对比例1-2所制备产品的的热储稳定性，检测结果见下表：
96.[0097][0098]
表中，a代表流动性不太好，有稠化现象。b代表没有流动性，完全结固。c代表流动性好，液体为均相。
[0099]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。