一种碳纳米片增韧PyC/SiC复合界面及其制备方法与流程

一种碳纳米片增韧pyc/sic复合界面及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及sicf/sic复合材料，具体涉及一种碳纳米片增韧pyc/sic复合界面及其制备方法。


背景技术：

2.sic
f/
sic复合材料是指在sic陶瓷基体中引入sic连续纤维，形成以sic纤维为分散增强相，以sic陶瓷为连续相的复相材料。该陶瓷复材具有较低的密度(仅为高温合金的1/4~1/3)，优异的高温性能(较高温合金提升200
°
c)、比强度和比模量、抗氧化性能等，在航空航天领域具有广阔的应用前景。
3.陶瓷纤维与基体的直接接触会形成纤维-基体强结合，使得纤维的增强增韧效果无法发挥，同时，制备过程也会对纤维造成较为严重的损伤。在纤维和基体间引入界面层是解决纤维-基体结合问题、避免损伤纤维的有效手段，对调节陶瓷复材综合性能尤为关键，因此，界面层的设计及制备工艺十分重要。
4.现阶段sicf/sic复合材料的界面选材主要有热解碳(pyc)、氮化硼(bn)、碳化硅(sic)及多层复合界面。因特殊的层状晶体结构有利于增韧陶瓷复材，使得pyc成为陶瓷复材常用的界面相，但易氧化的特点限制了其在航空发动机热端部件服役环境下的应用。相较而言，sic具有更好的抗氧化性能，但其脆性大、高温性能较差，无法满足发动机热端部件承载需求。考虑到界面组成以及界面性质直接影响着陶瓷复材的断裂失效行为，本发明提出了一种碳纳米片(cns)改性的pyc/sic复合界面层，由pyc界面提高陶瓷复材的损伤容限和热物理性能，由sic界面提升陶瓷复材的抗氧化能力，同时，利用cns对界面裂纹的诱导偏转、其自身的桥连和脱粘作用来改善sic界面层的脆性。


技术实现要素：

5.针对上述sicf/sic复合材料界面选材问题，本发明提出一种碳纳米片增韧pyc/sic复合界面及其制备方法。
6.本发明的技术方案是：一种碳纳米片(cns)增韧pyc/sic复合界面的制备方法，通过化学气相沉积工艺在纤维预制体表面依次沉积pyc界面、cns和sic界面，弥补单一pyc弱界面和单一sic强界面的不足，利用cns的钉扎效应增强sic界面与pyc界面的结合，改善sic界面的脆性，从而通过界面改性提升sicf/sic复合材料的强度和韧性。
7.进一步的，上述一种碳纳米片(cns)增韧pyc/sic复合界面的制备方法，具体步骤如下：步骤1）纤维预制体编织采用二代sic纤维，2.5d编织结构，经纱密度为8
±
0.2根/cm，纬纱密度为3.5
±
0.2根/cm，编织体尺寸为200
×
100
×
3.5mm3；步骤2）pyc界面沉积
采用化学气相沉积工艺在纤维表面沉积pyc界面层，将纤维预制体置于pyc沉积炉中，以丙烯c3h6为碳源，以高纯度氩气ar为稀释和保护气体，沉积参数为：c3h6流量为100~200ml/min，ar流量为120~200ml/min，沉积温度为800~1500
°
c，升温速率为8
°
c/min，沉积压力为1~2kpa，沉积时间为1~3h，所得pyc界面层厚度为200~300nm；步骤3）cns沉积采用化学气相沉积工艺沉积cns，以甲醇为先驱体，对甲醇进行水浴加热，保持水浴温度在20~30
°
c；调节甲醇流量，使沉积室内压力保持在10~20kpa；沉积温度为1000~1300
°
c，沉积时间为1~3h；步骤4）sic界面沉积采用化学气相沉积工艺沉积sic界面层，以一甲基三氯硅烷mts为先驱体，高纯度h2为载气，高纯度ar为稀释气体，沉积参数为：h2流量为1.5~3l/min，ar流量为300~800ml/min，沉积温度为900~1500
°
c，升温速率为7
°
c/min，沉积压力为0.5~3kpa，沉积时间为2~10h，所得sic界面层厚度为0.5~1μm；步骤5）sic基体沉积采用化学气相沉积工艺实现sic基体增密，以一甲基三氯硅烷mts为先驱体，高纯度h2为载气，高纯度ar为稀释气体，沉积参数为：h2流量为1.5~3l/min，ar流量为200~600ml/min，沉积温度为900~1500
°
c，升温速率为7
°
c/min，沉积压力为1~3kpa，沉积时间为100~200h，所得sicf/sic复合材料密度为1.9~2.1g/cm2。
8.一种上述的碳纳米片增韧pyc/sic复合界面的制备方法制备得到的碳纳米片增韧pyc/sic复合界面。
9.本发明的优点及有益效果：本发明的碳纳米片增韧pyc/sic复合界面，相较现有的pyc/sic复合界面，通过引入纳米碳强化pyc界面和sic界面层间结合，增加裂纹扩展阻力，发挥纳米相的桥连和脱粘作用，显著改善界面脆性，继而提升sicf/sic复合材料的强度和韧性，有效避免陶瓷复材的脆性断裂，使得陶瓷复材零件的安全性和可靠性得以改进，零件使用寿命延长30%。
附图说明
10.图1为本发明pyc界面层表面cns形貌图；图2为本发明制备的sicf/sic复合材料的弯曲强度-位移曲线图。
具体实施方式
11.下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
12.一种碳纳米片增韧pyc/sic复合界面，按照以下步骤制备：步骤1）纤维预制体编织采用二代sic纤维，2.5d编织结构，经纱密度为8
±
0.2根/cm，纬纱密度为3.5
±
0.2根/cm，编织体尺寸为200
×
100
×
3.5mm3；步骤2）pyc界面沉积采用化学气相沉积工艺在纤维表面沉积pyc界面层，将纤维预制体置于pyc沉积炉中，以丙烯c3h6为碳源，以高纯度氩气ar为稀释和保护气体，沉积参数为：c3h6流量为120ml/
min，ar流量为120ml/min，沉积温度为1050
°
c，升温速率为8
°
c/min，沉积压力为1.2kpa，沉积时间为1h，所得pyc界面层厚度为200nm；步骤3）cns沉积采用化学气相沉积工艺沉积cns，以甲醇为先驱体，对甲醇进行水浴加热，保持水浴温度在28
°
c；调节甲醇流量，使沉积室内压力保持在10kpa；沉积温度为1200
°
c，沉积时间为1.5h；步骤4）sic界面沉积采用化学气相沉积工艺沉积sic界面层，以一甲基三氯硅烷mts为先驱体，高纯度h2为载气，高纯度ar为稀释气体，沉积参数为：h2流量为1.8l/min，ar流量为400ml/min，沉积温度为980
°
c，升温速率为7
°
c/min，沉积压力为1.2kpa，沉积时间为4h，所得sic界面层厚度为0.8μm；步骤5）sic基体沉积采用化学气相沉积工艺实现sic基体增密，以一甲基三氯硅烷mts为先驱体，高纯度h2为载气，高纯度ar为稀释气体，沉积参数为：h2流量为2.4l/min，ar流量为600ml/min，沉积温度为980
°
c，升温速率为7
°
c/min，沉积压力为1~3kpa，沉积时间为180h，所得sicf/sic复合材料密度为2.0g/cm2。
13.如图1所示，本发明pyc界面层表面cns形貌图，在pyc层上可以观察到大量纳米相的存在。
14.采用万能试验机(cmt5304-30kn)测试sicf/sic复合材料的弯曲性能。测试参数为：试样尺寸为40
×5×
3mm3，跨距为30mm，加载方向与纤维面内方向垂直，加载速率0.5mm/min。所得弯曲强度-位移曲线如图2所示，界面处未引入cns时，复合材料的弯曲强度为335mpa；引入cns改性复合界面后，复合材料的弯曲强度为352mpa。此外，可以观察到引入cns后，复合材料的断裂韧性有所提升，对应曲线的假塑性特征更加明显。这说明在复合界面处引入cns对sicf/sic复合材料起到了增强和增韧双重作用。