一种检测多环芳烃的方法与流程

技术特征：
1.一种检测多环芳烃的方法，其特征在于，包括：萃取步骤，包括使用溶胶凝胶端羟基硅油萃取涂层，对待测溶液进行顶空固相微萃取；解吸检测步骤，包括对萃取结束后的涂层进行热解吸，对热解吸的目标化合物进行检测。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取步骤中，所述待测溶液包括由模拟汗液浸泡待测物后得到的溶液；优选地，所述待测物包括人造地板；优选地，所述模拟汗液包含nahco3、k2co3、nacl中的至少一种；优选地，所述模拟汗液包含如下组分：4.2g/l nahco3、0.2g/l k2co3、0.5g/l nacl。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，解吸检测步骤中，所述检测包括气相色谱-质谱检测。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，解吸检测步骤中，所述气相色谱-质谱检测使用的色谱柱为hp-5ms毛细管色谱柱。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，解吸检测步骤中，所述气相色谱-质谱检测中，进样口温度：320℃，传输线温度：280℃；电离方式：ei；电离能量：70ev；离子源温度：150℃。6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，解吸检测步骤中，所述气相色谱-质谱检测中，柱温：初温50℃，保留1min，以25℃/min升至200℃，然后以8℃/min升至230℃，保留5min，再以5℃/min升至316℃，保留1.05min。7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，解吸检测步骤中，所述气相色谱-质谱检测中，气相色谱-质谱检测中，质量扫描范围：50～450amu；选择离子监测方式；溶剂延迟：5min；5～7min，选择监测离子为m/z128；7～9min，选择监测离子为m/z152、m/z154和m/z166；9～10.5min，选择监测离子为m/z178；10.5～14min，选择监测离子为m/z202；14～20min，选择监测离子为m/z228；20～26min，选择监测离子为m/z252；26～31min，选择监测离子为m/z276和m/z278。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取步骤中，萃取温度为25～90℃；萃取步骤中，顶空固相微萃取时间为5～120min，优选为60min；解吸检测步骤中，萃取结束后的涂层置于检测设备中进行热解吸；解吸检测步骤中，热解吸温度为300℃；解吸检测步骤中，热解吸时间≥1min，优选为1～5min；解吸检测步骤中，所述目标化合物包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝(二萘嵌苯)中的至少一种。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取步骤中，所述溶胶凝胶端羟基硅油萃取涂层是由端羟基硅油修饰的单壁碳纳米管、四乙氧基硅烷、端羟基硅油以及聚甲基氢硅氧烷反应得到。10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，萃取步骤中，溶胶凝胶端羟基硅油萃取涂层的制备方法如下：将端羟基硅油修饰的单壁碳纳米管、四乙氧基硅烷、端羟基硅油、聚甲基氢硅氧烷混合反应，将所得的化合物涂覆于基材表面，获得所述涂层。

技术总结
一种检测多环芳烃的方法，包括：萃取步骤，包括使用溶胶凝胶端羟基硅油萃取涂层，对待测溶液进行顶空固相微萃取；解吸检测步骤，包括对萃取结束后的涂层进行热解吸，对热解吸的目标化合物进行检测。该方法对16种多环芳烃的检测限为0.001～0.01ng/mL，回收率为86.40～101.70％，相对标准偏差为5.74～12.03％。测得不同实际人造地板样品中多环芳烃迁移量为0.37～84.3ng/mL。0.37～84.3ng/mL。0.37～84.3ng/mL。


技术研发人员：张伟亚 李许 李勇 禹伟腾 王寅超
受保护的技术使用者：深圳海关玩具检测技术中心
技术研发日：2022.10.25
技术公布日：2023/2/3