一种镀铁溶液、及其制备方法和电镀工艺与应用与流程

1.本发明涉及电镀领域，具体涉及一种镀铁溶液、及其制备方法和电镀工艺与应用。


背景技术：

2.镀铁工艺在修复曲轴、凸轮轴、传动轴以及磨损、腐蚀及加工零部件方面具有广泛的应用。早期的氯化物镀液，在室温下所得到的镀铁层硬而脆、与基体结合力差、内应力大。通过改进的高温(85～105℃)氯化物直流镀铁工艺，在磨损器件修复中得到了广泛应用。但是高温镀铁过程中，镀液蒸发量大，环境污染严重，而且镀层硬度和耐磨性较差。
3.修整器是化学机械平坦化必要的耗材，其功能为修整抛光垫，包括对抛光垫表面适当的切削，以保持抛光垫表面合适的粗糙度；同时对抛光过程中的磨屑进行清理，防止抛光垫表面釉化，从而延长抛光垫使用寿命，提高抛光效率。修整器中金刚石的固着包括电镀法、钎焊法、金属烧结法等方式。利用电镀工艺将金刚石固着于镀层中的过程中，涉及到金刚石上砂、卸砂等人工操作，而高温的镀铁溶液使这些操作变得极为困难，因此，高温镀铁工艺不适用于电镀金刚石修整器的制造。
4.现有镀铁溶液配方和工艺存在的另一个突出问题是，镀铁溶液中的二价铁离子容易被氧化成三价铁离子。一方面，这个氧化反应降低了镀铁溶液中二价铁离子的浓度，造成镀铁溶液成分不稳定；另一方面，在ph值高于3的镀铁溶液中三价铁离子很容易跟氢氧根结合而以沉淀的形式析出，氢氧化铁在阴极表面的吸附会导致镀铁层表面粗糙和力学性能的恶化。为了解决二价铁离子氧化成三价铁离子并形成氢氧化铁沉淀这一关键问题，目前的主要技术途径是采用抗氧化性稍高的硫酸亚铁作为主盐，同时采用抗坏血酸、羟基乙酸、葡萄糖酸、乙二胺四乙酸、单乙醇胺氨基磺酸、氟硼酸铵、氟化氢铵等作为三价铁的还原剂或络合剂。其中，氟化物具有较好的效果，但是含氟离子的镀液对工人危害大，电镀废水处理困难。再者，随着这些还原剂或络合剂的消耗，即使在持续电镀的条件下氢氧化铁的析出也是难以避免的。因此，上述方法均没有从根本上解决镀铁溶液的稳定性问题。


技术实现要素：

5.为了克服上述现有镀铁技术的缺点与不足，解决二价镀铁溶液中三价铁离子对镀铁溶液稳定性和镀层性能的危害，本发明的首要目的在于提供成分稳定的一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液。利用本发明的镀铁溶液可在修整器的基体上电沉积得到纯铁镀层，制备的纯铁镀层致密均匀、硬度高、与基体结合强度好，且金刚石上砂容易，解决了镀铁溶液因为二价铁离子氧化引起的镀液不稳定问题。
6.本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
7.为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液，包括：三价铁离子的草酸配合物，ph缓冲剂，氯化盐类辅助试剂，去应力剂，润湿剂；所述镀铁溶液的ph为3.0-3.8。
8.具体的是，所述镀铁溶液中的含铁浓度为0.3-0.5mol/l；
9.所述ph缓冲剂的浓度为0.4-0.7mol/l；
10.所述氯化盐类辅助试剂的浓度为0.2-0.7mol/l；
11.所述去应力剂的浓度为0.01-0.025mol/l；
12.所述润湿剂的浓度为0.35-1.4mmol/l。
13.具体的是，所述三价铁离子的草酸配合物为草酸高铁铵形成的配合物、可溶性三价铁盐和草酸铵形成的配合物中的一种或多种。
14.具体的是，所述可溶性三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、氨基磺酸铁中的一种或多种。
15.具体的是，所述络合剂与所述可溶性三价铁盐的摩尔比例至少为3.1:1。
16.具体的是，所述ph缓冲剂为硼酸；
17.所述氯化盐类辅助试剂为氯化铵、氯化锰、氯化钠中的一种或多种；
18.所述去应力剂为邻苯甲酰磺酰亚胺钠、对甲苯磺酰胺钠、对甲苯亚磺酸钠中的一种或多种；
19.所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、亚甲基双萘磺酸钠的一种或多种。
20.本发明还提供一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液的制备方法，包括以下步骤：
21.s1、将ph缓冲剂和氯化盐类辅助试剂加入去离子水中，加热至60-80℃，搅拌至完全溶解后，调节ph至3，得第一溶液；
22.s2、将三价铁离子的草酸配合物加入第一溶液中，搅拌至完全溶解，得第二溶液；
23.s3、将去应力剂和润湿剂加入第二溶液中，然后补充去离子水至预设体积，调节ph值范围至3.0-3.8，得镀铁溶液；
24.步骤s1中加入的去离子水的体积为预设体积的2/3。
25.本发明还提供一种镀铁溶液的电镀工艺，包括以下步骤：以修整器的基体作为阴极，纯铁板作为阳极，电镀温度30-40℃，镀铁溶液ph为3.0-3.8，电流密度0.5-2.0a/dm2。
26.具体的是，电流波形可以为直流、单脉冲电流或双脉冲电流中的一种；
27.当采用脉冲电镀时，脉冲电流的占空比为5％-50％，峰值电流1.0-4.0a/dm2。
28.本发明还提供一种抛光垫修整器，所述修整器镀层的粗糙度ra为0.3-0.5μm。
29.本发明至少包括以下有益效果：
30.1.本发明镀铁溶液采用三价铁离子作为主盐，并采用草酸铵与三价铁离子配合形成稳定的可溶性铁盐，消除了常用的二价铁离子主盐在镀液中的氧化问题，防止了氢氧化铁的生成和沉淀，解决了镀铁溶液的稳定性问题；
31.2.通过改变电镀温度和电流参数，可调控镀铁层表面形貌，控制修整器镀层的粗糙度，得到的纯铁镀层与基体结合力强、镀层结构致密；
32.3.相比于采用氟化物、氟硼酸盐等防止氢氧化铁沉淀的镀液，本发明的镀铁溶液组成更为绿色环保，且电镀液成本低廉，制作工艺简单。
33.本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
34.图1为修整器基体电镀后工作面的显微照片。
具体实施方式
35.以下论述将集中于本发明内容的具体实施方式和实施例。提供该详细说明是为了帮助描述某些实施例，并且不应该被解释为是对本公开内容的范围或适用性的限制。应当理解，可以基于本公开内容来使用其他实施例。
36.在本技术中使用的术语仅仅为了说明特定的实施例而使用，而并非意图限定本发明。
37.除非有不同定义，包括技术性或科学术语在内的在此使用的所有术语具有与本发明所属技术领域中具有通常知识的人员通常所理解的含义相同的含义。通常使用的词典中定义的术语之类的术语应被解释为与相关技术的语境下具有的含义相一致的含义，除非本技术中有明确的定义，则不被解释为理想或过度形式性的含义。
38.抛光垫是化学机械抛光系统中的主要耗材之一，抛光垫的结构和表面粗糙度对cmp过程中的晶圆材料去除率和表面粗糙度有很大影响。化学机械抛光垫修整器可让抛光垫表面再生为最佳状态，并将抛光垫的形状进行修正及维持晶圆抛光速率。修整器主要利用基体上固着的金刚石来修整抛光垫表面。修整器中金刚石的固着包括电镀法、钎焊法、金属烧结法等方式。本发明采用电镀法将金刚石固着在修整器的基体上。
39.电镀就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺。电镀时，镀层金属或其他不溶性材料做阳极，待镀的工件做阴极，镀层金属的阳离子在待镀工件表面被还原形成镀层。为排除其它阳离子的干扰，且使镀层均匀、牢固，需用含镀层金属阳离子的溶液做电镀液，以保持镀层金属阳离子的浓度不变。
40.镀铁过程中，ph值大于3的镀铁溶液中三价铁离子很容易跟氢氧根结合以沉淀的形式析出，氢氧化铁在阴极表面的吸附会导致镀铁层表面粗糙和力学性能的恶化。如果镀铁溶液的ph值小于3，电镀过程析氢副反应严重，析出的氢渗入镀层和基体产生氢脆，使镀层性能不好。如果析出的氢以气泡形式停留在零件表面，则会造成镀层的孔隙和麻点。
41.《镀铁溶液》
42.本发明提供一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液，在电镀过程中，以纯铁或碳钢基体为阴极，从该镀铁溶液析出单质铁至修整器的基体上，把持住排布在基体上的金刚石。在本实施方式中，该镀铁溶液的具体组分包括：三价铁离子的草酸配合物，ph缓冲剂，氯化盐类辅助试剂，去应力剂，润湿剂；所述镀铁溶液的ph为3.0-3.8。在酸性条件下完成镀铁过程，可避免铁阳极发生钝化。
43.本发明实施方式中的镀铁溶液采用三价铁离子的草酸配合物。所述三价铁离子的草酸配合物为草酸高铁铵形成的配合物、可溶性三价铁盐和草酸铵形成的配合物中的一种或多种。采用高价铁离子，不存在镀铁溶液被氧化的问题。同时电镀溶液稳定，没有出现氢氧化铁沉淀的问题。
44.草酸铵在镀覆中的影响非常重要。草酸铵与三价铁离子产生配合，形成草酸铁铵(ⅲ)配合物，草酸铁铵(ⅲ)配合物稳定性非常好，且可以在ph大于3的镀铁溶液中，使镀铁溶液中不生成氢氧化铁沉淀。草酸亚铁溶解度为0.03g/100g，草酸亚铁在水里为黄色的沉淀，不溶于水。在实施过程中，未看到黄色物质，表明在镀铁过程中，未生成草酸亚铁铵沉淀。进一步的说明，三价铁在阴极表面还原成二价铁后，可以快速被还原为单质铁。虽然柠
檬酸可以络合三价铁，但是形成的络合物稳定常数太大，铁离子还原电位比草酸络合物的还原电位负很多，加剧析氢，使镀层内应力更大。
45.本发明实施方式中所述草酸铵与所述可溶性三价铁盐的摩尔比例至少为3.1：1，在其发生配位反应时，能够生成三草酸合铁配离子[fe(c2o4)3]
3-。优选的是，所述草酸铵与所述可溶性三价铁盐的摩尔比例为3.1-6:1；更优的是，所述草酸铵与所述可溶性三价铁盐的摩尔比例为3.1-5:1。
[0046]
本发明实施方式中所述的可溶性三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、氨基磺酸铁中的一种或多种，也可以为其它可溶性的三价铁盐。
[0047]
镀铁溶液中的含铁浓度对镀速密切相关，浓度高，需用电流密度大，镀速快；浓度低，镀速慢。但是浓度过高，会影响镀液的分散能力。因此，本实施方式采用草酸铁铵(ⅲ)配合物的供铁方式，设置所述镀铁溶液中的含铁浓度为为0.3-0.5mol/l；优选的是，草酸高铁铵的浓度为0.4mol/l。
[0048]
为了防止所述镀铁溶液由于电镀铁作业中产生的气体(例如氢)升高ph，影响镀层性能。ph缓冲试剂对电镀过程中的ph值的稳定性起到较大的作用，考虑到镀铁溶液的稳定性和经济性，所述ph缓冲剂的浓度为0.4-0.7mol/l；所述ph缓冲剂为硼酸，换算成质量浓度，硼酸含量为24.73-43.28g/l。优选的是，硼酸的浓度为0.45-0.6mol/l。更优的是，硼酸的浓度为0.5mol/l。所述ph缓冲剂还可以为具有缓冲作用的多元酸，该多元酸不与三价铁离子形成沉淀或络合。
[0049]
本发明实施方式中所述氯化盐类辅助试剂的浓度为0.2-0.7mol/l。优选的为，所述氯化盐类辅助试剂的浓度为0.4-0.7mol/l。更优的是，所述氯化盐类辅助试剂的浓度为0.5-0.6mol/l。所述氯化盐类辅助试剂为氯化锰、氯化铵、氯化钠中的一种或多种。氯化锰、氯化铵、氯化钠的加入，增加溶液的导电性，并促进阳极溶解，随着其含量的增加，镀层的脆性会增大，因此，其不宜过多的加入。
[0050]
镀层内应力是金属电沉积过程中由于操作条件和镀液组成的影响，使金属电结晶过程中对应结晶长大过程中的受力而出现的一种平衡力。由于不是受外力引起的应力，所以称之为内应力。从微观角度来看，镀层内应力也是金属电沉积过程中，金属远离进入晶格结晶时排列次序受到非正常电沉积的累积。当累积的微观内应力达到一定值时，严重的会在释放过程中使镀层在宏观上出现起皮、甚至开裂。如果力量不足以达到破坏镀层而释放时，就表现为内应力，并且会在受到诱因时释放而表现为镀层的脆性等。本发明本实施方式中所述去应力剂的浓度为0.01-0.025mol/l；优选的是，去应力剂的浓度为0.01-0.02mol/l；更优的是，去应力剂的浓度为0.015mol/l。在电镀工艺中，常用的去应力剂有：萘磺酸、对甲苯磺酰胺、糖精等。本发明本实施方式中所述去应力剂为邻苯甲酰磺酰亚胺钠、对甲苯磺酰胺钠、对甲苯亚磺酸钠中的一种或多种。
[0051]
电镀润湿剂的最基本要求是较好地降低电极与镀液界面间的界面张力，使镀液易于在电极表面铺展以达到匀镀目的，对镀液要有一定的抗盐、抗酸碱和抗温性能，并使镀层与基体更好地附着，减少孔隙。本实施方式的所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、亚甲基双萘磺酸钠的一种或多种。所述润湿剂的浓度为0.35-1.4mmol/l；优选的是，所述润湿剂的浓度为0.35-1.25mmol/l；优选的是，所述润湿剂的浓度为0.5-1.0mmol/l；更优的是，所述润湿剂的浓度为0.5mmol/l。最优的是，可以采用1.0mmol/l的十二烷基硫酸钠。
[0052]
《镀铁溶液的制备方法》
[0053]
本发明提供一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液的制备方法，包括以下步骤：
[0054]
s1、将ph缓冲剂和氯化盐类辅助试剂加入去离子水中，加热至60-80℃，搅拌至完全溶解后，调节ph至3，得第一溶液；
[0055]
s2、将草酸高铁铵和/或可溶性三价铁盐和草酸铵加入第一溶液中，搅拌至完全溶解，得第二溶液；
[0056]
s3、将去应力剂和润湿剂加入第二溶液中，然后补充去离子水至预设体积，调节ph值范围至3.0-3.8，得镀铁溶液。
[0057]
调节ph采用稀硫酸进行，若ph调低，可采用5％的氢氧化钠水溶液将ph调至3.0-3.8范围内。
[0058]
本实施方式在步骤s1中加入的去离子水的体积为预设体积的2/3。
[0059]
本发明的实施方式采用分步加入的方法，可防止镀铁溶液产生沉淀。
[0060]
《镀铁溶液的电镀工艺》
[0061]
本发明提供一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液的电镀工艺，包括以下步骤：
[0062]
s1、修整器的铁或碳钢基体镀前处理；
[0063]
本发明中，修整器基体镀前处理包括化学除油、稀盐酸浸泡除锈、电化学除油、电化学活化、蒸馏水淋洗等，以达到增强镀层与基体结合强度的目的。
[0064]
基体镀前处理步骤中，首先是进行化学除油。把基体浸泡于除油剂或洗涤剂溶液内并用棉纱粘锯末仔细擦洗，然后用水清洗干净。如果只需要对基体的局部区域进行电镀，需要对非电镀面进行绝缘处理。绝缘处理可以再用防水电工胶带包扎、涂绝缘漆等方式。绝缘后，应对电镀面进行除锈，可将基体用10wt％的稀盐酸浸泡1-1.5min。
[0065]
基体除锈后，再进行电化学除油：将经过除锈处理的基体接直流电源阴极，铅板接阳极通电2-3min；然后将所述基体切换成阳极，即基体接阳极，铅板接阴极通电1-2min，除去电镀面上的油膜，最后用清水冲洗基体。其中，除油的电流密度为3-8a/dm2，电解液配方为：氢氧化钠16-40g/l、碳酸钠30-50g/l、磷酸钠10-20g/l、硅酸钠5-12g/l。
[0066]
基体电化学除油后，应进行电化学活化，以保证镀铁层和基体之间的结合强度。电化学活化采用25-40％的硫酸溶液为电解液，将经电化学除油处理后的基体接直流电源阳极，铅板接阴极，以10-20a/dm2的电流密度通电活化1.5min，最后用清水冲洗基体。
[0067]
s2、基体经上述镀前处理后，带电放入本发明镀铁溶液中。以基体作为阴极，纯铁板作为阳极，电镀温度30-40℃，镀铁溶液ph为3.0-3.8，电流密度0.5-2.0a/dm2。
[0068]
较优的是，镀铁溶液ph值范围是3.0-3.8。
[0069]
较优的是，镀铁溶液电镀温度保持在30-35℃。
[0070]
具体的是，电流波形可以为直流、单脉冲电流或双脉冲电流中的一种；
[0071]
当采用脉冲电镀时，脉冲电流的占空比为5-50％，峰值电流1.0-4.0a/dm2。
[0072]
较优的是，电流波形采用脉冲电流，且占空比为20％-30％，平均电流密度0.8-1.2a/dm2。
[0073]
电镀结束后，用清水冲洗金刚石工具，除去金刚石工具表面残留的镀液。如有必要，金刚石工具清洗后可以采用矿物油、润滑脂等进行防锈处理。
[0074]
《抛光垫修整器》
[0075]
本发明提供一种抛光垫修整器，所述修整器镀层的粗糙度ra为0.3-0.5μm。本发明电镀工艺制备出的抛光垫镀层平整，可较好的控制金刚石的出刃高度，在切削过程中，对抛光垫损伤较小，可以延长抛光垫的使用寿命，可能也会延长抛光垫修整器的使用寿命。
[0076]
参照后文详细叙述的实施例，本发明的优点、特征及达成其的方法将会更加明确。
[0077]
《实施例1》
[0078]
一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液，其成分包括：0.4mol/l的草酸高铁铵，0.5mol/l的硼酸，0.5mol/l的氯化铵，0.015mol/l的邻苯甲酰磺酰亚胺钠，0.5mmol/l的十二烷基硫酸钠；所述镀铁溶液的ph为3.0-3.8之间。
[0079]
《实施例2》
[0080]
一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液，其成分包括：0.3mol/l的氯化铁，1.0mol/l的草酸铵，0.45mol/l的硼酸，0.4mol/l的氯化钠，0.01mol/l的对甲苯磺酰胺钠，0.7mmol/l的亚甲基双萘磺酸钠；所述镀铁溶液的ph为3.0-3.8之间。
[0081]
《实施例3》
[0082]
一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液，其成分包括：0.5mol/l的硫酸铁，1.6mol/l的草酸铵，0.6mol/l的硼酸，0.6mol/l的氯化锰，0.025mol/l的对甲苯亚磺酸钠，1.4mmol/l的亚甲基双萘磺酸钠；所述镀铁溶液的ph为3.0-3.8之间。
[0083]
《实施例4》
[0084]
一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液，其成分包括：0.45mol/l的草酸高铁铵，0.7mol/l的硼酸，0.7mol/l的氯化铵，0.02mol/l的邻苯甲酰磺酰亚胺钠，1.0mmol/l的十二烷基硫酸钠；所述镀铁溶液的ph为3.0-3.8之间。
[0085]
《实施例5》
[0086]
一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液，其成分包括：0.35mol/l的氨基磺酸铁，1.1mol/l的草酸铵，0.5mol/l的硼酸，0.6mol/l的氯化钠，0.015mol/l的对甲苯亚磺酸钠，0.7mmol/l的亚甲基双萘磺酸钠；所述镀铁溶液的ph为3.0-3.8之间。
[0087]
《实施例6》
[0088]
一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液，其成分包括：0.3mol/l的硫酸铁，1.3mol/l的草酸铵，0.4mol/l的硼酸，0.3mol/l的氯化锰，0.01mol/l的对甲苯磺酰胺钠，0.35mmol/l的十二烷基硫酸钠；所述镀铁溶液的ph为3.0-3.8之间。
[0089]
《实施例7》
[0090]
本实施例提供一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液的制备方法，该制备方法制备出的镀铁溶液中各成分含量如实施例1所示。该制备方法包括以下步骤：
[0091]
s1、将硼酸和氯化铵加入去离子水中，加热至60℃，搅拌至完全溶解后，采用稀硫酸调节ph至3，得第一溶液；
[0092]
s2、将草酸高铁铵加入第一溶液中，搅拌至完全溶解，得第二溶液；
[0093]
s3、将邻苯甲酰磺酰亚胺钠和十二烷基硫酸钠溶解后加入第二溶液中，然后补充去离子水至预设体积，采用5wt％的氢氧化钠溶液调节ph值范围至3.0-3.8之间，得镀铁溶液。
[0094]
步骤s1中加入的去离子水的体积为预设体积的2/3。
[0095]
《实施例8》
[0096]
本实施例提供一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液的制备方法，该制备方法制备出的镀铁溶液中各成分含量如实施例2所示。该制备方法包括以下步骤：
[0097]
s1、将硼酸和氯化钠加入去离子水中，加热至70℃，搅拌至完全溶解后，采用稀硫酸调节ph至3，得第一溶液；
[0098]
s2、将氯化铁和草酸铵加入第一溶液中，搅拌至完全溶解，得第二溶液；
[0099]
s3、将对甲苯磺酰胺钠和亚甲基双萘磺酸钠溶解后加入第二溶液中，然后补充去离子水至预设体积，采用5wt％的氢氧化钠溶液调节ph值范围至3.0-3.8，得镀铁溶液。
[0100]
步骤s1中加入的去离子水的体积为预设体积的2/3。
[0101]
《实施例9》
[0102]
在本实施例中，采用实施例1的镀铁溶液实施修整器基体的电镀工艺，包括以下步骤：
[0103]
s1、修整器基体前处理，包括采用洗涤剂进行化学除油、稀盐酸浸泡除锈、电化学除油、电化学活化、蒸馏水淋洗。
[0104]
s2、修整器基体经上述镀前处理后，带电放入的镀铁溶液中。以基体作为阴极，纯铁板作为阳极。所用的电镀工艺参数：镀液温度，35℃；脉冲电流参数，占空比30％，平均电流密度1.2a/dm2。修整器基体电镀20分钟后，采用埋砂法上砂；埋砂1hr后卸砂，再加厚镀至金刚石被镀铁层包镶至金刚石粒径的70％。出槽清洗，可得纯铁镀层的电镀金刚石的修整器。修整器基体镀铁后包镶金刚石的显微照片如图1所示，结晶细致、表面平整。
[0105]
《实施例10》
[0106]
本实施例的电镀工艺同实施例8，其中，不同的是，修整器基体经上述镀前处理后，带电放入实施例2的镀铁溶液中。所用的电镀工艺参数：镀液温度，30℃；脉冲电流参数，占空比35％，平均电流密度1.5a/dm2。
[0107]
《实施例11》
[0108]
本实施例的电镀工艺同实施例8，其中，不同的是，修整器基体经上述镀前处理后，带电放入实施例3的镀铁溶液中。所用的电镀工艺参数：镀液温度，40℃；脉冲电流参数，占空比25％，平均电流密度1.0a/dm2。
[0109]
《对比例1》
[0110]
本对比例提供一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液，该镀铁溶液中各成分含量如实施例1所示。其中，不同的是，镀铁溶液的ph约为4.5。
[0111]
《对比例2》
[0112]
本对比例提供一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液，该镀铁溶液中各成分含量如实施例1所示。其中，不同的是，镀铁溶液的ph约为6。
[0113]
《对比例3》
[0114]
本对比例的电镀工艺同实施例9，其中，不同的是，所用的电镀工艺参数：镀液温度，常温；脉冲电流参数，占空比30％，平均电流密度3a/dm2。
[0115]
《对比例4》
[0116]
本对比例的电镀工艺同实施例9，其中，不同的是，所用的电镀工艺参数：镀液温度，50℃；脉冲电流参数，占空比30％，平均电流密度3a/dm2。
[0117]
《试验例1》
[0118]
将实施例1-6和对比例1-2的镀铁溶液，在常温情况下静置，观察镀铁溶液颜色和浑浊情况；观察结果如表1所示。
[0119]
表1镀铁溶液的稳定性
[0120][0121][0122]
由表1可知，实施例1-6的镀铁溶液稳定，不存在氢氧化铁沉淀生成的现象。由实施例1和对比例1-2对比可知，镀铁溶液的ph影响沉淀的生成。
[0123]
《试验例2》
[0124]
使用来自keyence(基恩士)的型号名称为vk-x3000，物镜20
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条件下测量，测量实施例9-11和对比例3-4的修整器工作面镀层的粗糙度ra、rz，测试结果如表2所示。
[0125]
表2修整器工作面的粗糙度
[0126]
编号ra/μmrz/μm实施例90.4234.267实施例100.4684.984实施例110.3253.725对比例30.7126.799对比例40.5575.632
[0127]
表2中，实施例9-11的粗糙度表明使用本发明的电镀工艺制备出的修整器表面平整。
[0128]
实施例9与对比例3-4对比可知，镀液温度偏高或偏低，对修整器表面的粗糙度均有影响。
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尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。