4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯及其有关物质的测定方法与流程

技术特征：
1.一种4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯及其有关物质的测定方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)配制供试品溶液、对照溶液、分离度溶液、系统适用性溶液；(2)采用反相液相色谱法，流动相a为体积百分比为0.08％～0.12％三氟乙酸水溶液，流动相b为乙腈，采用梯度洗脱，流动相b的起始体积百分比为20％～30％，采用高效液相色谱仪进行检测分析；所述有关物质包括：杂质a：杂质b：杂质c：杂质d：和杂质e：2.根据权利要求1所述的4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯及其有关物质的测定方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：0～30min，流动相a体积百分比由70％～80％降至5％～15％，流动相b的体积百分比由20％～30％升至85～95％；30～35min，流动相a的体积百分比为5％～15％，流动相b的体积百分比为85～95％。3.根据权利要求1所述的4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯及其有关物质的测定方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：0～30min，流动相a体积百分比由70％～80％降至5％～15％，流动相b的体积百分比由20％～30％升至85～95％；30～35min，流动相a的体积百分比为5％～15％，流动相b的体积百分比为85～95％；35～35.1min，流动相a体积百分比由5％～15％升至70％～80％，流动相b的体积百分比由85～95％降至20％～30％；35.1～45min，流动相a的体积百分比为70％～80％，流动相b的体积百分比为20％～30％。4.根据权利要求1所述的4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯及其有关物质的测定方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：0～30min，流动相a体积百分比由75％降至10％，流动相b的体积百分比由25％升至90％；30～35min，流动相a的体积百分比为10％，流动相b的体积百分比为90％；35～35.1min，流动相a体积百分比由10％升至75％，流动相b的体积百分比由90％降至25％；35.1～45min，流动相a的体积百分比为75％，流动相b的体积百分比为25％。5.根据权利要求1所述的4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯及其有关物质的测定方法，其特征在于，所述液相检测采用的检测器为紫外吸收检测器，其检测波长为255nm～265nm和225nm～235nm。6.根据权利要求1所述的4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯及其有关物质的测定方法，其特征在于，所述液相检测采用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱柱温为30℃～40℃。7.根据权利要求1所述的4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯及其有关物质的测定方法，其特征在于，所述流动相流速为0.8ml/min～1.2ml/min。

技术总结
本发明公开了一种4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯及其有关物质的测定方法，属于药物分析技术领域。该方法采用反相液相色谱法，对4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯及其有关物质杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E进行检测分析，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相A为三氟乙酸水溶液，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱。该方法具有灵敏度高，杂质含量测定结果准确，专属性、重复性和线性良好等优势。等优势。等优势。


技术研发人员：罗林 王娟 严存香 祁智
受保护的技术使用者：南京正济医药研究有限公司
技术研发日：2022.09.30
技术公布日：2023/1/31