一种无须预制尖锐切口的陶瓷断裂韧性评估方法

1.本发明涉及一种无须预制尖锐切口的陶瓷断裂韧性评估方法，属于断裂力学性能评估技术领域。


背景技术：

2.断裂韧性作为陶瓷的重要力学性能指标，其准确评估对于结构材料的选材及安全应用等都至关重要。过去几十年，虽然国内、国际推出了多项断裂韧性测试标准，如：gb/t 23806-2009、gb/t 37900-2019、iso 23146-2012、astm e1820-13、astm c1421-10和astm e399，但是在实际操作中仍存在诸多问题。gb/t 37900-2019推荐的压痕方法由于难以准确测量裂纹尺寸、残余应力影响难以评估、计算公式难以统一等因素，导致测试准确性受限。gb/t 23806-2009标准中推荐采用的单边裂纹梁(sepb)法理论上能够获取陶瓷的真实断裂韧性，但前提是要在硬、脆的陶瓷试样中引入符合深度要求且均匀的真实裂纹，实践结果表明在试样中预制的直通裂纹扩展不易控制，常常导致预裂纹尺寸超出标准的公差范围，且制备合适的裂纹需要依靠经验摸索，成功率低，无效试样数往往比有效数大一个数量级以上。
3.相较之下，astm e399推荐的单边切口梁(senb)法可操作性更强，但切口钝化效应往往导致断裂韧性值被严重高估。iso 23146-2012和astm e1820-13提出单边v型切口梁(sevnb)法，用在尖锐的v型切口替代真实裂纹，能够较为精确的测量断裂韧性，但v型切口的制备仍十分困难，需要借助刀片和粒度细小的磨料反复磨削获得，即便如此，切口的尖锐度也不能保证符合测试要求，因为理论上，陶瓷试样中v型切口尖端半径要在10μm以下，对于某些精细陶瓷，甚至可能要低于1μm。近年来，激光方法的探索为尖锐v型切口的制备拓展了思路，但激光不可避免会产生重熔和再结晶，同时引入残余应力，测试结果准确性有待商榷，而且激光加工设备依赖度高，需要精度较高的激光器。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种无须预制尖锐切口的陶瓷断裂韧性评估方法，解决现有技术中可操作性差、对设备要求高等缺陷。
5.为实现以上目的，本发明是采用下述技术方案实现的：
6.本发明提供了一种无须预制尖锐切口的陶瓷断裂韧性评估方法，包括：
7.测试陶瓷的原始强度；
8.在陶瓷中引入钝形切口，测试钝形切口的尖端半径，测试含钝形切口陶瓷的表观韧性；
9.根据原始强度、尖端半径、表观韧性计算得到陶瓷的断裂韧性。
10.进一步的，所述原始强度通过三点弯曲法或四点弯曲法测得。
11.进一步的，通过三点弯曲法或四点弯曲法测试原始强度时加载速率为0.5～1mm/min。
12.进一步的，所述钝形切口的引入方法包括线切割和内圆切割机切割，钝形切口的深度为陶瓷厚度的0.35-0.7倍，钝形切口的尖端半径为100μm-1.5mm。
13.进一步的，所述钝形切口的深度通过光学显微镜或扫描电子显微镜观测得到。
14.进一步的，所述表观韧性通过以下方法得到：
15.测试钝形切口的深度，基于单边切口梁法，通过三点弯曲法或四点弯曲法测试含钝形切口陶瓷的破坏载荷，测试时加载速率为0.01～0.1mm/min，根据所述深度和破坏载荷计算表观韧性。
16.进一步的，根据原始强度、尖端半径、表观韧性，通过以下公式计算得到陶瓷的断裂韧性：
[0017][0018]
其中，k
ic
是断裂韧性，kc是表观韧性，σ0是原始强度，ρ是尖端半径。
[0019]
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
[0020]
本发明提供的一种无须预制尖锐切口的陶瓷断裂韧性评估方法，通过在陶瓷中引入传统易于获得的钝形切口，测试其表观韧性，并结合陶瓷原始强度和钝形切口的尖端半径，计算获得陶瓷真实的断裂韧性，可操作性强且方法简单，在免去了繁琐复杂且成功率低的尖锐v型切口或直通裂纹预制环节后，有效评估陶瓷的断裂韧性，可为脆性材料的研发及选用时的韧性评估提供技术支持，制备钝形切口和测试表观韧性、尖端半径等过程都对设备要求低。
附图说明
[0021]
图1是本发明实施例提供的一种无须预制尖锐切口的陶瓷断裂韧性评估方法的流程图；
[0022]
图2是本发明实施例提供的zrb
2-sic陶瓷的钝形切口的示意图。
具体实施方式
[0023]
下面结合附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0024]
实施例1
[0025]
如图1所示，本发明提供的一种无须预制尖锐切口的陶瓷断裂韧性评估方法，包括如下步骤：
[0026]
s1、测试陶瓷的原始强度。
[0027]
通过三点弯曲法测试10根尺寸为4mm
×
2mm
×
22mm(厚
×
宽
×
长)的zrb
2-sic陶瓷试样，测得其原始强度(σ0)平均值为740mpa，测试时加载速率为0.5mm/min，跨距为40mm。
[0028]
s2、在陶瓷中引入钝形切口，测试钝形切口的尖端半径，测试含钝形切口陶瓷的表观韧性。
[0029]
利用线切割方法，在尺寸为4mm
×
2mm
×
22mm(厚
×
宽
×
长)的zrb
2-sic陶瓷试样中引入钝形切口，通过扫描电子显微镜观测得到钝形切口的深度(a)为1.884mm，尖端半径(ρ)
约为1mm，如图2所示；
[0030]
计算相对切口深度(α＝a/w)为0.471，介于0.35和0.7之间，钝形切口的尖端半径1mm也介于100μm和1.5mm，符合切口要求，可以进行后续测试；
[0031]
借助单边切口梁(senb)法，利用三点弯曲法对上述含钝形切口的陶瓷试样进行弯曲破坏载荷测试，压头的下行速率为0.05mm/min，得到最大破坏载荷后，结合切口深度和试样尺寸数值，代入下面的断裂韧性计算公式：
[0032][0033][0034]
其中，p
max
＝51n，s0为16mm，b为2mm，w为4mm，a为1.884mm，α＝0.471，β＝0.529，y＝2.492，计算得到含钝形切口zrb
2-sic陶瓷试样的表观韧性(kc)值为10.3mpa
·m1/2
。
[0035]
s3、根据原始强度、尖端半径、表观韧性计算得到陶瓷的断裂韧性。
[0036]
利用所述原始强度(σ0＝740mpa)、钝形切口尖端半径(ρ＝1mm)和表观韧性(kc＝10.3mpa
·m1/2
)，通过以下公式进行计算：
[0037][0038]
得到zrb
2-sic陶瓷的断裂韧性(k
ic
)为2.56mpa
·m1/2
。
[0039]
将采用该方法评估的zrb
2-sic陶瓷断裂韧性值2.56mpa
·m1/2
与之前采用sevnb法制备尖锐切口后的测量值(2.86mpa
·m1/2
，见文献[wang a,hu p,zhang x,et al.accurate measurement of fracture toughness in structural ceramics[j].journal of the european ceramic society,2017,37(13):4207-4212.])进行对比发现，误差仅为10％。显然，在免去了繁琐复杂且成功率低的尖锐v型切口或直通裂纹预制环节后，采用本发明提出的方法仍能有效评估zrb
2-sic陶瓷的断裂韧性。
[0040]
实施例2
[0041]
通过三点弯曲法测试6根尺寸为4mm
×
2mm
×
22mm(厚
×
宽
×
长)的氧化钇稳定的氧化锆(3y-tzp)陶瓷试样，测得其原始强度(σ0)平均值为770mpa，测试时加载速率为0.5mm/min，跨距为40mm；
[0042]
利用内圆切割机切割的方法，在尺寸为4mm
×
2mm
×
22mm(厚
×
宽
×
长)的3y-tzp陶瓷试样中引入钝形切口，在两个试样中分别制备了不同尖锐度的钝形切口，通过扫描电子显微镜观测得到钝形切口的深度(a)均约为2mm，尖端半径(ρ)分别约为100μm和250μm；
[0043]
计算相对切口深度(α＝a/w)为0.5，介于0.35和0.7之间，钝形切口的尖端半径也介于100μm和1.5mm，符合切口要求，可以进行后续测试；
[0044]
借助单边切口梁(senb)法，利用三点弯曲法对上述含钝形切口的陶瓷试样进行弯曲破坏载荷测试，压头的下行速率为0.05mm/min，得到最大破坏载荷后，结合切口深度和试样尺寸数值，代入下面的断裂韧性计算公式：
[0045][0046][0047]
其中，s0为16mm，b为2mm，w为4mm，a为2mm，α＝0.5，β＝0.5，y＝2.633，p
max
分别为36n和46n，计算得到含钝形切口3y-tzp陶瓷试样的表观韧性(kc)值分别为7.7mpa
·m1/2
和9.8mpa
·m1/2
；
[0048]
利用所述原始强度(σ0＝770mpa)、钝形切口尖端半径(ρ为100μm和250μm)和表观韧性(kc为7.7mpa
·m1/2
和9.8mpa
·m1/2
)，通过以下公式进行计算：
[0049][0050]
得到3y-tzp陶瓷的断裂韧性(k
ic
)为4.34mpa
·m1/2
和4.45mpa
·m1/2
。
[0051]
将采用该方法评估的3y-tzp陶瓷断裂韧性平均值4.4mpa
·m1/2
与之前采用sevnb法制备尖锐切口后的测量值(4.05mpa
·m1/2
，见文献[wang a,hu p,zhang x,et al.accurate measurement of fracture toughness in structural ceramics[j].journal of the european ceramic society,2017,37(13):4207-4212.])进行对比发现，误差仅为9％。显然，在免去了繁琐复杂且成功率低的尖锐v型切口或直通裂纹预制环节后，采用本发明提出的方法仍能有效评估3y-tzp陶瓷的断裂韧性。
[0052]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。