一种ICP电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法与流程

一种icp电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法
技术领域
1.本发明涉及测定钨精矿技术领域，具体涉及一种icp电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法。


背景技术：

2.钨属于稀有元素，包括钨铁精矿和钨酸钙精矿两种，在地壳中含量仅为0.8％，我国钨储量约占世界总储量的55％，居首位；钨精矿华北、西北和西南都有产出，尤其是西起广西，经湖南、广东，江西，东至福建的南岭山脉一带，钨矿最多。其中又以江西南部最为集中，大小矿山达数百处，大吉山、西华山、岿美山、盘古山等都是世界有名的钨矿山；钨精矿中杂质元素较多，通常用化学方法逐一分析耗时较长，工作量较大；目前，暂无类似的icp钨精矿中多种杂质元素连续测定的方法。


技术实现要素：

3.针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种icp电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.本发明解决技术问题采用如下技术方案：
5.本发明提供了一种icp电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法，包括以下步骤：
6.步骤一：混合标准系列溶液配制：同时分别移取上述磷、锰、钼、铜、锑、碲、铁标准溶液于4个不同的250ml容量瓶中，钨基体匹配(0.20mg/ml)，各加入30ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀；
7.步骤二：样品溶液的制备：
8.称取0.2000g样品于烧杯中，加50ml盐酸，低温熔样15分钟(待烧杯中溶液体积约为15ml即可)，再加入5ml硝酸，低温蒸至近干，烧杯内溶液体积控制在1ml左右，取下冷却，吹水，加20ml盐酸进入200ml容量瓶定容，摇匀，过滤，留滤液待测定；
9.步骤三：测定以及结果计算
10.按照仪器的使用说明书进行仪器调试，使仪器处于正常分析状态，垂直观察高度建议：感应圈上方15mm。将以上样品溶液引入icp电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，推荐使用波长如下：铜：324.75nm，锰：257.61nm，钼：202.03nm,磷：213.6nm，锑：252.85nm，铁：259.940nm 处测定铜、锰、钼、磷、锑、铁的强度，通过以上标准系列查出铜、锰、钼、磷、锑、铁的浓度；
11.步骤四：分析结果的计算
12.试料中各元素的质量百分数：
13.14.式中：c——自标准曲线上查得的试料溶液中对应元素的浓度(仪器已自动扣除空白)，单位为:μg/ml；v——试料溶液的体积，单位为毫升(ml)；m——试料量，单位为克(g)；x——待测元素。
15.优先选择，所述磷标准贮备溶液制备方法为：
16.称取2.1968g预先经105
±
5℃干燥至恒重并冷却至室温的磷酸二氢钾(》99.95％)，用适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含磷0.50mg/ml；
17.分取以上溶液50.00ml于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含磷50.00μg/ml。
18.锰标准贮存溶液，0.15mg/ml：
19.称取0.1189g纯二氧化锰(纯度》99.95％),置于300ml烧杯中，加入50ml硝酸，加热溶解完全。冷却，定容于1000ml容量瓶中，摇匀。此溶液1ml含150μg锰。
20.优先选择，所述钼标准贮备溶液制备方法为：
21.称取0.1500g光谱纯氧化钼(纯度》99.95％)于压力釜中，加入 20ml盐酸置于120℃恒温干燥箱中溶解3小时，取下冷却后，用蒸馏水定容于1000ml容量瓶中，混匀，此溶液1ml含钼100μg。
22.优先选择，所述铜标准贮备溶液制备方法为：
23.称取金属铜(纯度99.95％)0.1000g于250ml烧杯中，加5ml 硝酸(1 1)溶解，煮沸驱除黄烟后，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铜0.1mg/ml。
24.优先选择，所述锑标准贮备溶液制备方法为：
25.称取0.1000g金属锑(纯度≥99.95％)于100ml烧杯中，加20ml 混合酸(混合酸配制：以1体积的硝酸、3体积的盐酸和3体积水混合均匀)，低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸(1 1)移入1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液含锑0.1mg/ml。
26.优先选择，所述钨标准贮备溶液制备方法为：
27.称取1.0000g光谱纯三氧化钨于压力釜中，加入氨水20ml置于 120℃恒温干燥箱中溶解3小时，取下冷却后，用蒸馏水定容于 1000ml容量瓶中，混匀，此溶液1ml含三氧化钨1mg。
28.优先选择，所述铁标准贮备溶液制备方法为：
29.称取1.0000g高纯金属铁于烧杯中，加入50ml硝酸(1 1)溶解，用5％hn03(体积分数)移入1000ml聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铁浓度为1mg/ml。
30.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
31.本发明通过制备一份溶液，配置一套混合标准溶液，同时测定出钨精矿中磷、锰、钼、铜、锑、铁的含量，结果准确，操作简单。
具体实施方式
32.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属
于本发明保护的范围。
33.本实施例的一种icp电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法，包括以下步骤：
34.步骤一：混合标准系列溶液配制：同时分别移取上述磷、锰、钼、铜、锑、碲、铁标准溶液于4个不同的250ml容量瓶中，钨基体匹配(0.20mg/ml)，各加入30ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀；
35.步骤二：样品溶液的制备：
36.称取0.2000g样品于烧杯中，加50ml盐酸，低温熔样15分钟(待烧杯中溶液体积为15ml左右时即可)，再加入5ml硝酸，低温蒸至近干，烧杯内溶液体积控制在1ml左右，取下冷却，吹水，加20ml 盐酸进入200ml容量瓶定容，摇匀，过滤，留滤液待测定；
37.步骤三：测定以及结果计算
38.按照仪器的使用说明书进行仪器调试，使仪器处于正常分析状态，垂直观察高度：感应圈上方15mm。将以上样品溶液引入icp电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，推荐使用波长如下：铜：324.75nm，锰：257.61nm，钼：202.03nm,磷：213.6nm，锑：252.85nm，铁259.940nm 处测定铜、锰、钼、磷、锑、铁的强度，通过以上标准系列查出铜、锰、钼、磷、锑、铁的浓度；
39.步骤四：分析结果的计算
40.试料中各元素的质量百分数：
[0041][0042]
式中：c——自标准曲线上查得的试料溶液中对应元素的浓度(仪器已自动扣除空白)，单位为:μg/ml；v——试料溶液的体积，单位为毫升(ml)；m——试料量，单位为克(g)；x——待测元素。
[0043]
本实施例的磷标准贮备溶液制备方法为：
[0044]
称取2.1968g预先经105
±
5℃干燥至恒重并冷却至室温的磷酸二氢钾(》99.95％)，用适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含磷0.50mg/ml；
[0045]
分取以上溶液50.00ml于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含磷50.00μg/ml。
[0046]
锰标准贮存溶液，0.15mg/ml：
[0047]
称取0.1189g纯二氧化锰(纯度》99.95％),置于300ml烧杯中，加入50ml硝酸，加热溶解完全。冷却，定容于1000ml容量瓶中，摇匀。此溶液1ml含150μg锰。
[0048]
本实施例的钼标准贮备溶液制备方法为：
[0049]
称取0.1500g光谱纯氧化钼(纯度》99.95％)于压力釜中，加入 20ml盐酸置于120℃恒温干燥箱中溶解3小时，取下冷却后，用蒸馏水定容于1000ml容量瓶中，混匀，此溶液1ml含钼100μg。
[0050]
本实施例的铜标准贮备溶液制备方法为：
[0051]
称取金属铜(纯度99.95％)0.1000g于250ml烧杯中，加5ml 硝酸(1 1)溶解，煮沸驱除黄烟后，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铜0.1mg/
ml。
[0052]
本实施例的锑标准贮备溶液制备方法为：
[0053]
称取0.1000g金属锑(纯度≥99.95％)于100ml烧杯中，加20ml 混合酸(混合酸配制：以1体积的硝酸、3体积的盐酸和3体积水混合均匀)，低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸(1 1)移入1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液含锑0.1mg/ml。
[0054]
本实施例的铁标准贮备溶液制备方法为：
[0055]
称取1.0000g高纯金属铁于烧杯中，加入50ml硝酸(1 1)溶解，用5％hn03(体积分数)移入1000ml聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铁浓度为1mg/ml。
[0056]
本实施例的钨标准贮备溶液制备方法为：
[0057]
称取1.0000g光谱纯三氧化钨于压力釜中，加入氨水20ml置于 120℃恒温干燥箱中溶解3小时，取下冷却后，用蒸馏水定容于1000ml容量瓶中，混匀，此溶液1ml含三氧化钨1mg。
[0058]
实施例1.
[0059]
本实施例的一种icp电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法，包括以下步骤：
[0060]
步骤一：混合标准系列溶液配制：同时分别移取上述磷、锰、钼、铜、锑、碲、铁标准溶液于4个不同的250ml容量瓶中，钨基体匹配(0.20mg/ml)，各加入30ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀；
[0061]
步骤二：样品溶液的制备：
[0062]
称取0.2000g样品于烧杯中，加50ml盐酸，低温熔样15分钟(烧杯中溶液体积为15ml左右时即可)，再加入5ml硝酸，低温蒸至近干，烧杯内溶液体积控制在1ml左右，取下冷却，吹水，加10ml 盐酸进入100ml容量瓶定容，摇匀，过滤，留滤液待测定；
[0063]
步骤三：测定以及结果计算
[0064]
按照仪器的使用说明书进行仪器调试，使仪器处于正常分析状态，垂直观察高度：感应圈上方15mm。将以上样品溶液引入icp电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，推荐使用波长如下：铜：324.75nm，锰：257.61nm，钼：202.03nm,磷：213.6nm，锑：252.85nm，铁：259.940nm 处测定铜、锰、钼、磷、锑、铁的强度，通过以上标准系列查出铜、锰、钼、磷、锑、铁的浓度；
[0065]
步骤四：分析结果的计算
[0066]
试料中各元素的质量百分数：
[0067][0068]
式中：c——自标准曲线上查得的试料溶液中对应元素的浓度(仪器已自动扣除空白)，单位为:μg/ml；v——试料溶液的体积，单位为毫升(ml)；m——试料量，单位为克(g)；x——待测元素。
[0069]
本实施例的铜标准贮备溶液制备方法为：
[0070]
称取金属铜(纯度99.95％)0.1000g于250ml烧杯中，加5ml 硝酸(1 1)溶解，煮沸驱除黄烟后，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铜0.1mg/ml。
[0071]
本实施例的锑标准贮备溶液制备方法为：
[0072]
称取0.1000g金属锑(纯度≥99.95％)于100ml烧杯中，加20ml 混合酸(混合酸配制：以1体积的硝酸、3体积的盐酸和3体积水混合均匀)，低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸(1 1)移入1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液含锑0.1mg/ml。
[0073]
本实施例的钨标准贮备溶液制备方法为：
[0074]
称取1.0000g光谱纯三氧化钨于压力釜中，加入氨水20ml置于 120℃恒温干燥箱中溶解3小时，取下冷却后，用蒸馏水定容于 1000ml容量瓶中，混匀，此溶液1ml含三氧化钨1mg。
[0075]
实施例2.
[0076]
本实施例的一种icp电感耦合等离子发射光谱法连续测定钨精矿中的磷、锰、钼、铜、锑、铁的方法，包括以下步骤：
[0077]
步骤一：混合标准系列溶液配制：同时分别移取上述磷、锰、钼、铜、锑、碲、铁标准溶液于4个不同的250ml容量瓶中，钨基体匹配(0.20mg/ml)，各加入30ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀；
[0078]
步骤二：样品溶液的制备：
[0079]
称取0.2000g样品于烧杯中，加50ml盐酸，低温熔样15分钟(待烧杯中溶液体积为15ml左右时即可)，再加入5ml硝酸，低温蒸至近干，烧杯内溶液体积控制在1ml左右，取下冷却，吹水，加10ml 盐酸进入100ml容量瓶定容，摇匀，过滤，留滤液待测定；
[0080]
步骤三：测定以及结果计算
[0081]
按照仪器的使用说明书进行仪器调试，使仪器处于正常分析状态，垂直观察高度：感应圈上方15mm。将以上样品溶液引入icp电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，推荐使用波长如下：铜：324.75nm，锰：257.61nm，钼：202.03nm,磷：213.6nm，锑：252.85nm，铁：259.940nm 处测定铜、锰、钼、磷、锑、铁的强度，通过以上标准系列查出铜、锰、钼、磷、锑、铁的浓度；
[0082]
步骤四：分析结果的计算
[0083]
试料中各元素的质量百分数：
[0084][0085]
式中：c——自标准曲线上查得的试料溶液中对应元素的浓度(仪器已自动扣除空白)，单位为:μg/ml；v——试料溶液的体积，单位为毫升(ml)；m——试料量，单位为克(g)；x——待测元素。
[0086]
本实施例的磷标准贮备溶液制备方法为：
[0087]
称取2.1968g预先经105
±
5℃干燥至恒重并冷却至室温的磷酸二氢钾(》99.95％)，用适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含磷0.50mg/ml；
[0088]
分取以上溶液50.00ml于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含磷50.00μg/ml。
[0089]
锰标准贮存溶液，0.15mg/ml：
[0090]
称取0.1189g纯二氧化锰(纯度》99.95％),置于300ml烧杯中，加入50ml硝酸，加热
溶解完全。冷却，定容于1000ml容量瓶中，摇匀。此溶液1ml含150μg锰。
[0091]
本实施例的钼标准贮备溶液制备方法为：
[0092]
称取0.1500g光谱纯氧化钼(纯度》99.95％)于压力釜中，加入 20ml盐酸置于120℃恒温干燥箱中溶解3小时，取下冷却后，用蒸馏水定容于1000ml容量瓶中，混匀，此溶液1ml含钼100μg。
[0093]
本实施例的铁标准贮备溶液制备方法为：
[0094]
称取1.0000g高纯金属铁于烧杯中，加入50ml硝酸(1 1)溶解，用5％hn03(体积分数)移入1000ml聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铁浓度为1mg/ml。
[0095]
表1标准系列含量表单位：μg/ml
[0096][0097][0098]
本发明成果，已经在中钨高新统检平台郴州站用于日常分析，近 5年以来结果稳定，结果准确，得到了上级单位一致好评。
[0099]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0100]
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。