一种高纯试剂氨水的制备系统的制作方法

1.本实用新型涉及氨水制备技术领域，尤其涉及一种高纯试剂氨水的制备系统。


背景技术：

2.随着半导体行业技术的迅猛发展，对超净高纯的要求和标准也在不断提高，作为半导体行业中重要的电子级化学试剂之一，超纯氨水在半导体和化合物半导体器件制造中得以广泛的应用，其生产制备也得到越来越多的关注。由于氨水中存在着金属离子和固体颗粒等杂质，对于产品的制造和产率来讲影响是非常大的，甚至对于线宽较小的集成电路，几个金属离子或灰尘颗粒就足以报废整个电路。因此，超纯氨水生产中的关键在于解决去除金属离子杂质和颗粒杂质的问题。目前，关于高纯氨水的制备工艺报道较少，而且现有技术主要通过精馏的方法生产超纯氨水。该方法步骤繁琐，频繁使用高温、高压等生产条件，对安全生产极为不利，产品纯度也达不到一定要求，转换率低，还产生了大量的工业级氨水，造成生产成本提高，同时产生的废液对环境也造成污染。


技术实现要素：

3.本实用新型的目的在于提供一种高纯试剂氨水的制备系统，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.本实用新型采用的技术方案如下：
5.一种高纯试剂氨水的制备系统，包括高纯水生产装置和高纯液氨储罐，所述高纯水生产装置的输出端与尾气吸收循环罐相连接，尾气吸收循环罐中的高纯水分为两路分别与吸收塔和尾气液冷却器相连接，尾气液冷却器的输出端与超级吸氨器和液氨蒸发器相连通；所述高纯液氨储罐的输出端分别与尾气液冷却器、超级吸氨器和氨水冷却器相连通，氨水冷却器的另一输入端与超级吸氨器相连通，氨水冷却器的输出端分别与高纯氨水储罐和液氨蒸发器相连接，液氨蒸发器的输出端通过油水分离器与超级吸氨器相连通，所述高纯氨水储罐顶端设置的气相管线与吸收塔相连接，高纯氨水储罐的液相管线通过氨水装车泵和装车管线与槽车相连接，装车时产生的尾气通过装车回气管线进入吸收塔进行回收。
6.所述高纯水生产装置的输出端分两路，一路进入尾气吸收循环罐作为生产氨气的原料，另一路作为喷淋吸收水稀释尾气。
7.所述尾气吸收循环罐中的高纯水通过过滤器和吸收塔循环泵后分为两路，一路进入吸收塔，另一路进入尾气液冷却器壳程与液氮换热降温。
8.所述氨水冷却器中降温后的高纯试剂氨水进入微孔膜过滤器，微孔膜过滤器对高纯试剂氨水进行过滤，过滤后得到合格高纯试剂氨水，并储存在高纯氨水储罐中。
9.所述装车管线上设置有不合格氨水回流管线，不合格氨水回流管线与尾气液冷却器壳程的高纯水管线相连接。
10.综上所述，由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：
11.1)本实用新型采用超级吸氨为核心的生产设备，加氨量由加氨压力指标控制，纯
水量由流量计指示控制，重复性好，高纯氨水浓度稳定；
12.2)本实新型中循环水采用高纯水，不存在加药处理等问题，更不会腐蚀与堵塞设备，高纯氨水生产过程中对系统各个环节氨气、含氨尾气的回收利用，避免了工业级氨水的产生，有效保护了生态环境；
13.3)本实新型中避免了传统方法中的精馏过程，操作简单，能耗低，产品质量稳定，同时采用微孔膜过滤，可以有效的去除高纯试剂氨水中的杂质离子和颗粒，解决了氨水产品中杂质离子和颗粒含量偏高的问题。
附图说明
14.图1是本实用新型实施例的正面结构示意图。
具体实施方式
15.为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
16.因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
17.实施例1
18.如图1所示，本实用新型所述的一种高纯试剂氨水的制备系统，包括高纯水生产装置和高纯液氨储罐，具体包括如下内容：
19.1)将现有装置生产出来的合格高纯液氨通过b1阀储存到现有高纯液氨储罐里部分作为生产高纯试剂氨水的原料，高纯储罐里的高纯液氨以1t/h(流量计1指示值)的流速通过高纯氨泵入口b2阀，经过高纯氨泵入口过滤器1过滤杂质后，经过高纯氨泵加压压力表2显示值到0.4mpa左右，通过高纯氨泵出口止回阀1，在通过高纯氨泵出口阀b3，第一路通过b4阀控制流量进入氨水冷却器壳程主要目的是与装置生产出来的高纯试剂氨水经过氨水冷却器管程进行热量交换，降低高纯试剂氨水的温度保证温度计1显示值在15℃以下，图中所示高纯氨储罐到高纯试剂氨水冷却器壳程入口的管径为dn25，通过高纯试剂氨水冷却器壳程的高纯液氨换热后吸收热量初步汽化进入液氨蒸发器壳程，管径为dn150。第二路通过b5阀控制流量后，进入超级吸氨器壳程，管径为dn25，主要目的是吸收超级吸氨器在生产过程中氨气与水反应后释放的大量热量，并对生产的高纯试剂氨水起到降温作用，通过超级吸氨器壳程的高纯液氨换热吸收热量后初步汽化进入液氨蒸发器壳程，管径为dn150。第三路通过b6阀控制流量后，进入尾气液冷却器管程，管径为dn25，主要目的是吸收吸收塔尾气中氨气与吸收水稀释后的热量，保证进超级吸氨器的高纯水温度低于10℃以下，进入超级吸氨器与氨气稀释后反应不剧烈，减轻设备的损坏，也保证了产品的充分融合，通过尾气液冷却器管程后的高纯液氨换热吸收热量后初步汽化进入液氨蒸发器壳程，管径为dn150。3路初步汽化后的高纯液氨同时进入液氨蒸发器壳程，与管程的循环水进行换热，将高纯液
氨完全汽化成氨气，打开经过液氨蒸发器管程循环水管线上的d1阀门和d2阀门，通过循环水上水管线上d1阀门控制循环水量保证循环水回水管线上温度计3的显示值不低于25℃，保证高纯液氨完全汽化，完全汽化后的氨气通过压力调节阀e2，进入油水分离器除去氨气中油分和水分后进入超级吸氨器，管径为dn150，进入超级吸氨器的氨气与高纯水在超级吸氨器里面稀释反应，生产出合格的高纯试剂氨水；
20.2)高纯水来自高纯水生产装置，第一路通过高纯水管线上的流量阀a1将高纯水送入尾气吸收循环罐保证液位计1显示值不高于400mm，作为生产氨水的原料，管径为dn50，第二路通过a2阀门作为喷淋吸收水稀释回收装置来的尾气，管径为dn25。尾气吸收循环罐里面的高纯水通过a3阀门，经过过滤器3过滤杂质后通过吸收塔循环泵加压到压力表指示值在0.4mpa，通过止回阀3，一路通过流量控制阀a4进入尾气吸收塔循环，管径为dn40，一路进入尾气液冷却器壳程与液氨换热降温，通过回流a4阀的调节保证进生产装置的水流量在3.5t/h(流量计2指示值)，管径为dn40，降温后的高纯水，进入超级吸氨器，管径为dn150，当高纯水与高纯氨气同时进入超级吸氨器开始混合稀释时，通过b5阀门控制冷量保证超级吸氨器内部温度，温度计2指示值不高于35℃，利用e2阀门控制氨气压力，保证超级吸氨器内部压力，压力表4指示值不高于0.4mpa，保证高纯水和高纯氨气均匀进入；
21.3)完全吸收后的高纯试剂氨水，通过超级吸氨器的管程，进入氨水冷却器管程降温，降温后高纯试剂氨水温度计1指示值小于15℃，管径为dn50，采出的高纯试剂氨水采用密度计检测密度，通过调节高纯氨气气化量自动控制氨水密度为920-925kg/m3，得到浓度为18％-25％的高纯试剂氨水。高纯试剂氨水降温后进入微孔膜过滤器，管径为dn50，用微孔膜过滤器将所得高纯试剂氨水进行过滤，收集滤液得到合格高纯试剂氨水。所述微孔膜孔径为0.05-0.08μm，微孔膜过滤的过滤压力为0.25-0.5mpa；
22.4)完全合格后的成品高纯试剂氨水通过c1阀门，管径为dn50储存到高纯试剂氨水储罐中，罐顶布有气相管线，管径为dn40，尾气氨气通过装置总回气管线进入吸收塔回收；
23.5)如果对外销售产品，将高纯试剂氨水通过c2阀门，过滤器2过滤后通过高纯试剂氨水装车泵加压压力表3指示值不高于0.4mpa，通过止回阀2，高纯试剂氨水泵出口阀c3进入槽车，管径为dn80，装车时的尾气通过装车回气管线，管径为dn40，通过e1阀控制进入装置总回气管线进入吸收塔回收；
24.6)不合格的高纯试剂氨水通过不合格氨水回流管线，管径为dn40，通过c4阀门控制进入尾气液冷却器壳程的高纯水管线上，再进入装置调纯合格。
25.本实用新型利用高纯氨合格产品作为原料生产电子级高纯试剂氨水，增加了公司产品的多元化，解决了区域高端产品空白的瓶颈，利用现有装置拓展高附加值的产品，补缺公司电子级产品板块。采用本实用新型生产的超纯氨水，主体含量在28～30wt％，单一金属离子浓度小于100ppt，大于0.5μm的尘埃颗粒低于25个/毫升，符合g4标准。