一种从川射干中制备鸢尾黄素的方法与流程

技术特征：
1.一种从川射干中制备鸢尾黄素的方法，其特征在于，包括：将川射干进行水提、大孔树脂吸附、洗脱和浓缩干燥，得到川射干提取物；将川射干提取物分散于缓冲溶液中，并在β-糖苷酶的作用下进行酶解反应，得到酶解反应液；将酶解反应液进行过滤，得到第一滤饼；将第一滤饼用乙醇水溶液进行回流溶解、过滤，得到第二滤饼；将第二滤饼用丙酮溶解，再加入水，回流至溶解，重结晶，收集即得鸢尾黄素产物。2.如权利要求1所述的从川射干中制备鸢尾黄素的方法，其特征在于，所述将川射干进行水提、大孔树脂吸附、洗脱和浓缩干燥，得到川射干提取物；包括：将川射干进行粉碎，将粉碎后的川射干加入水中进行一次或多次回流提取，得到川射干提取液；对川射干提取液进行固液分离，将分离后的滤液使用大孔树脂柱进行吸附；吸附完成后，先用纯化水洗脱大孔树脂柱，弃去洗脱液；再用低浓度乙醇水溶液洗脱大孔树脂柱，弃去洗脱液；最后用高浓度乙醇水溶液洗脱大孔树脂柱，收集洗脱液；将洗脱液减压浓缩至膏状，干燥得到川射干提取物。3.如权利要求2所述的从川射干中制备鸢尾黄素的方法，其特征在于，所述回流提取所使用的水的体积/l为川射干重量/kg的10-20倍，共提取1-5次，每次回流1-5小时；所述大孔树脂柱采用hpd-100大孔吸附树脂，大孔吸附树脂用量为川射干提取液的1-5倍。4.如权利要求2所述的从川射干中制备鸢尾黄素的方法，其特征在于，纯化水的洗脱速度为1-2倍柱体积/小时，洗脱至洗脱液电导率低于20 μs/cm；低浓度乙醇水溶液的体积浓度为10%-30%，低浓度乙醇水溶液的用量为4-8倍柱体积，流速为0.5-2倍柱体积/小时；高浓度乙醇水溶液的体积浓度为50%-70%，高浓度乙醇水溶液的用量为4-8倍柱体积，流速为0.5-2倍柱体积/小时；减压浓缩的温度不高于60℃。5.如权利要求1所述的从川射干中制备鸢尾黄素的方法，其特征在于，所述将川射干提取物分散于缓冲溶液中，并在β-糖苷酶的作用下进行酶解反应，得到酶解反应液；包括：将川射干提取物分散于ph值为4-7的缓冲溶液中，将温度升高至40-65℃；加入β-糖苷酶，在β-糖苷酶的作用下进行酶解反应，得到酶解反应液。6.如权利要求1或5所述的从川射干中制备鸢尾黄素的方法，其特征在于，所述缓冲溶液为柠檬酸-柠檬酸钠或乙酸-乙酸钠，ph值为4-6；所述川射干提取物与缓冲溶液的质量比为1:(5-20)，酶解反应时间为6-24h，酶解反应温度为45-60℃，所述β-糖苷酶与川射干提取物质量比为1:(5-20)。7.如权利要求1所述的从川射干中制备鸢尾黄素的方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的乙醇和水的体积比为40:(10-40)，川射干提取物质量/kg和乙醇水溶液体积/l比为1:(5-10)，回流时间1-4小时。8.如权利要求1所述的从川射干中制备鸢尾黄素的方法，其特征在于，所述将第二滤饼
用丙酮溶解，再加入水，回流至溶解，重结晶，收集即得鸢尾黄素产物；包括：将第二滤饼进行干燥、粉碎，而后分散于丙酮溶液中；将溶解有第二滤饼的丙酮溶液进行过滤；向滤液中加入纯化水升温至回流，使溶液体系澄清；而后，降温、过滤，收集滤饼并干燥，得到鸢尾黄素产物。9.如权利要求8所述的从川射干中制备鸢尾黄素的方法，其特征在于，粉碎滤饼质量/kg和丙酮溶液体积/l比为1:2-10倍；丙酮溶液中加入的水的体积/l为粉碎滤饼质量/kg的2-10倍。

技术总结
本发明公开了一种从川射干中制备鸢尾黄素的方法，包括：将川射干进行水提、大孔树脂吸附、洗脱和浓缩干燥，得到川射干提取物；将川射干提取物分散于缓冲溶液中，并在β-糖苷酶的作用下进行酶解反应，得到酶解反应液；将酶解反应液进行过滤，得到第一滤饼；将第一滤饼用乙醇水溶液进行回流溶解、过滤，得到第二滤饼；将第二滤饼用丙酮溶解，再加入水，回流至溶解，重结晶，收集即得鸢尾黄素产物。本发明以中药材川射干为原材料，将川射干中的射干苷充分转化为鸢尾黄素，工艺简单、转化率高且纯度高。转化率高且纯度高。转化率高且纯度高。


技术研发人员：尚小雷 侯召林 丁雪莹 邱家章 魏复盛 李有志 刘玉庆 刘超 王磊 张立杰
受保护的技术使用者：山东广元药业科技有限公司 山东裕城生物技术有限公司
技术研发日：2022.12.01
技术公布日：2022/12/30