一种奥拉帕利一水合物中3-溴苯酞的检测方法与流程

技术特征：
1.一种奥拉帕利一水合物中3-溴苯酞的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤s1：将哌啶溶解于甲醇中进行稀释、混合均匀，得到衍生溶剂，并将衍生溶剂溶解于甲醇中作为空白溶液；步骤s2：将奥拉帕利一水合物溶于甲醇形成奥拉帕利溶液，并将衍生溶剂与奥拉帕利溶液按照体积比为1:10-1:200的比例进行均匀混合，作为供试品溶液；步骤s3：将3-溴苯酞溶解于甲醇得到浓度为2.5ng/ml的3-溴苯酞溶液，并将衍生溶剂与3-溴苯酞溶液按照体积比为1:5-1:50的比例进行均匀混合，作为对照品溶液；步骤s4：依次将空白溶液、供试品溶液、对照品溶液注入lc-ms系统，记录对照品溶液主峰峰面积以及供试品溶液中与对照品溶液保留时间一致的峰面积，采用外标法计算供试品中的3-溴苯酞含量。2.如权利要求1所述的一种奥拉帕利一水合物中3-溴苯酞的检测方法，其特征在于，所述步骤s1中衍生溶剂的哌啶的体积与甲醇的体积比为1:5-1:50。3.如权利要求1所述的一种奥拉帕利一水合物中3-溴苯酞的检测方法，其特征在于，所述lc-ms系统所使用的色谱柱为反相c18柱，流动相由0.1%甲酸水溶液和甲醇组成。4.如权利要求1所述的一种奥拉帕利一水合物中3-溴苯酞的检测方法，其特征在于，所述lc-ms系统中采用梯度洗脱，所述梯度洗脱的流速为0.3ml/min、柱温为30℃、样品盘温度为4℃、狭缝宽为1.2nm。5.如权利要求4所述的一种奥拉帕利一水合物中3-溴苯酞的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序以体积比计，0至3分钟，流动相a为95%，流动相b为5%；3至11分钟，流动相a相为10%，流动相b相为90%；11至12.5分钟，流动相a相为10%，流动相b相为90%；12.5至12.51分钟，流动相a相为95%，流动相b相为5%；12.51至15分钟，流动相a相为95%，流动相b相为5%。6.如权利要求1所述的一种奥拉帕利一水合物中3-溴苯酞的检测方法，其特征在于，所述lc-ms系统的质谱条件为：离子源为ajs-esi，离子模式为正离子，采集模式为多反应监测mrm。

技术总结
本发明公开了一种奥拉帕利一水合物中3-溴苯酞的检测方法，包括以下步骤：步骤S1：得到衍生溶剂，并将衍生溶剂溶解于甲醇中作为空白溶液；步骤S2：供试品溶液；步骤S3：对照品溶液；步骤S4：依次将空白溶液、供试品溶液、对照品溶液注入LC-MS系统，记录对照品溶液主峰峰面积以及供试品溶液中与对照品溶液保留时间一致的峰面积，采用外标法计算供试品中的3-溴苯酞含量。本发明通过选取特定的衍生溶剂将供试品衍生化后，采用LC-MS/MS方法，在本发明开发的色谱和质谱条件下，实现奥拉帕利一水合物中遗传毒性杂质3-溴苯酞的有效检测，该方法的准确度、精密度、重现性、线性、溶液稳定性均符合要求。能降低遗传毒性杂质对人体的危害，为安全用药提供保障。用药提供保障。用药提供保障。


技术研发人员：黄荣 姜鑫 朱天强 刘子阳
受保护的技术使用者：钛和（杭州）医药技术服务有限公司
技术研发日：2022.10.12
技术公布日：2022/12/30