一种危废填埋场渗滤液中苯并芘检测的预处理方法与流程

1.本发明涉及填埋场渗滤液检测和处置领域，尤其涉及一种危废填埋场渗滤液中苯并芘检测的预处理方法。


背景技术：

2.苯并芘是国际上公认的强活性致癌物，它存在于生产和生活的各个领域，比如汽车尾气、炼油厂等化工厂工业废水中。不管是在生活领域还是工业废弃物领域，国家对于其含量都有严格的规定。因此，对于苯并芘的监测一直是环境污染监测的重要项目之一。
3.中国专利cn201410271977.7发明提供了一种方便面中测定苯并芘的预处理方法，待方便面样品粉碎后用丙酮溶解，超声波提取后进行固相萃取，然后收集滤液进行测试，使之能够进行后续的色谱分析。
4.中国专利cn109502685发明了一种含苯并芘的废水处理方法，主要解决了废水中苯并芘含量较低，不易处理的技术问题。
5.苏慧等报道了一种食用油中苯并芘的前处理方法，最佳检测条件为：采用苯并芘专用固相萃取柱(分子印迹技术)；正己烷作为前处理过程中萃取剂和淋洗液；萃取方式为：涡旋30秒后经超声提取3min；洗脱剂为二氯甲烷，其用量为6ml；洗脱速度为1ml/min。
6.危废填埋场渗滤液是一种处理难度大的废液，具有成分复杂，可溶性固体、氨氮、cod含量高等特点，其中也含有苯并芘，但是危废填埋场渗滤液中苯并芘的测定方法仍处于探索阶段。采用色谱法测定苯并芘含量时，需要对样品进行萃取富集，由于渗滤液成分复杂，萃取有机相中会含有大量不相容的黑色杂质，不能进行后续的仪器分析过程。因此，如何对危废填埋场渗滤液中的苯并芘进行预处理，使其能够进行准确测定，是目前危废填埋场渗滤液中苯并芘含量监测领域亟待解决的问题。


技术实现要素：

7.本发明的目的是克服现有技术存在危废填埋场渗滤液中成分复杂，难以用国标规定的方法分析的技术问题的缺陷，提供一种危废填埋场渗滤液中苯并芘检测的预处理方法。
8.实现本发明目的的技术方案是：一种危废填埋场渗滤液中苯并芘检测的预处理方法，包括以下步骤：
9.步骤1：将渗滤液用萃取剂进行多次萃取；
10.步骤2：合并有机相和中间层，用饱和食盐水多次水洗，洗去黑色杂质；
11.步骤3：将上述有机相进行浓缩；
12.步骤4：用弗罗里硅土柱作为净化柱进行净化。
13.更优地，步骤1中所述萃取剂为十氟联苯和正己烷，且其体积比为1:1000，萃取次数为2～3次。
14.更优地，步骤2中所述饱和食盐水的水洗过程中，饱和食盐水和渗滤液的体积比为
1:2，水洗次数为3～5次。
15.更优地，步骤3中所述浓缩，其中浓缩后的体积小于等于1ml。
16.更优地，步骤4中所述净化柱的净化过程中，净化柱的清洗用淋洗液，净化柱平衡用正己烷，净化柱的洗涤用二氯甲烷/正己烷，然后将洗脱液浓缩。
17.更优地，所述净化柱洗涤用的二氯甲烷/正己烷体积比为1:1。
18.更优地，所述洗脱液浓缩选用乙晴作为助浓缩剂。
19.采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
20.(1)本发明可以有效的对于危险废弃物浸出液中的苯并芘进行预处理和检测。
21.(2)本发明方法相比国标规定的方法，可以实现复杂危险废弃物渗滤液中苯并芘的预处理和检测，方法简单易行，试剂容易获得，可操作性较强，为标准化检测提供了有效的途径。
附图说明
22.为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
23.图1为本发明利用标准样品做出的标准曲线图；
24.图2为本发明实施例1的样品色谱图；
25.图3为本发明实施例2的样品色谱图；
26.图4为本发明实施例3的样品色谱图；
27.图5为本发明样品测试结果图。
具体实施方式
28.下面将结合本发明的实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
30.一种危废填埋场渗滤液中苯并芘检测的预处理方法，包括以下步骤：
31.步骤1：将渗滤液用十氟联苯和正己烷且其体积比为1:1000的萃取剂进行2～3次萃取；
32.步骤2：合并有机相和中间层，用饱和食盐水多次水洗，水洗过程中饱和食盐水和渗滤液的体积比为1:2，水洗次数为3～5次，洗去黑色杂质；
33.步骤3：将上述有机相进行浓缩，其中浓缩后的体积小于等于1ml；
34.步骤4：用弗罗里硅土柱作为净化柱进行净化，净化柱的净化过程中，净化柱的清洗用淋洗液，净化柱平衡用正己烷，净化柱的洗涤用体积比为1:1的二氯甲烷/正己烷，然后
选用乙晴作为助浓缩剂，将洗脱液浓缩。
35.实施例1
36.(1)萃取步骤：首先量取1000ml水样倒入2000ml的分液漏斗中，加入50μl十氟联苯，再加入50ml正己烷，振摇5min，静置分层，将有机相和中间层放入250ml接收瓶中；重复萃取2次，合并有机相和中间层。然后往合并后的液体中按2:1的比例加入饱和食盐水振摇5min，静置分层后发现有机相中黑色杂质减少，也不会分为3层。重复利用饱和食盐水水洗3次。放去水相后整个有机相可以用于后续的浓缩过程。
37.(2)浓缩步骤：用浓缩装置浓缩至1ml，待净化。
38.(3)净化步骤：用弗罗里硅土柱作为净化柱，先用4ml淋洗液冲洗净化柱，再用10ml正己烷平衡净化柱将浓缩后的样品溶液加到柱上，再用约3ml正己烷分3次洗涤装样品的容器，将洗涤液一并加到柱上，弃去流出的溶剂。被测定的样品吸附于柱上，用10ml二氯甲烷/正己烷(1 1)洗涤吸附有样品的净化柱，收集洗脱液于浓缩瓶中。浓缩至0.5～1.0ml，加入3ml乙腈，再浓缩至0.5ml以下，最后准确定容到0.5ml待测。本研究采用外标法定量，做了校准曲线。实验校准曲线图如图1所示，测试的样品色谱图如图2所示。可以看出，样品经过本实施例处理后可以检出。
39.实施例2
40.(1)萃取步骤：首先量取1000ml水样倒入2000ml的分液漏斗中，加入50μl十氟联苯，再加入50ml正己烷，振摇5min，静置分层，将有机相和中间层放入250ml接收瓶中，重复萃取2次，合并有机相和中间层。然后往合并后的液体中按2:1的比例加入饱和食盐水振摇5min，静置分层后发现有机相中黑色杂质减少，也不会分为3层。重复利用饱和食盐水水洗5次。放去水相后整个有机相可以用于后续的浓缩过程。
41.(2)浓缩步骤：用浓缩装置浓缩至1ml，待净化。
42.(3)净化步骤：用弗罗里硅土柱作为净化柱，先用4ml淋洗液冲洗净化柱，再用10ml正己烷平衡净化柱将浓缩后的样品溶液加到柱上，再用约3ml正己烷分3次洗涤装样品的容器，将洗涤液一并加到柱上，弃去流出的溶剂。被测定的样品吸附于柱上，用10ml二氯甲烷/正己烷(1 1)洗涤吸附有样品的净化柱，收集洗脱液于浓缩瓶中。浓缩至0.5～1.0ml，加入3ml乙腈，再浓缩至0.5ml以下，最后准确定容到0.5ml待测。实验校准曲线图如图1所示，测试的样品色谱图如图3所示。可以看出，样品经过本实施例处理后可以检出。
43.实施例3
44.(1)萃取步骤：首先量取1000ml水样倒入2000ml的分液漏斗中，加入50μl十氟联苯，再加入50ml正己烷，振摇5min，静置分层，将有机相和中间层放入250ml接收瓶中，重复萃取3次，合并有机相和中间层。然后往合并后的液体中按2:1的比例加入饱和食盐水振摇5min，静置分层后发现有机相中黑色杂质减少，也不会分为3层。重复利用饱和食盐水水洗5次。放去水相后整个有机相可以用于后续的浓缩过程。
45.(2)浓缩步骤：用浓缩装置浓缩至1ml，待净化。
46.(3)净化步骤：用弗罗里硅土柱作为净化柱，先用4ml淋洗液冲洗净化柱，再用10ml正己烷平衡净化柱将浓缩后的样品溶液加到柱上，再用约3ml正己烷分3次洗涤装样品的容器，将洗涤液一并加到柱上，弃去流出的溶剂。被测定的样品吸附于柱上，用10ml二氯甲烷/正己烷(1 1)洗涤吸附有样品的净化柱，收集洗脱液于浓缩瓶中。浓缩至0.5～1.0ml，加入
3ml乙腈，再浓缩至0.5ml以下，最后准确定容到0.5ml待测。实验校准曲线图如图1所示，测试的样品色谱图如图4所示。可以看出，样品经过本实施例处理后可以检出。