一种自动电位滴定对马铃薯直链淀粉碘结合力的测定方法

1.本发明涉及一种自动电位滴定对直链淀粉碘结合力的测定方法，属于食品分析检测技术领域。


背景技术：

2.梅特勒自动电位滴定仪t50是超越系列的标准型，超越系列电位滴定仪具有很多的优点，如：一键滴定(onetitration)，即插即用的邮件连接和应用方法库。t50是超越系列的标准型号，它不仅仅是一台操作简便的滴定仪：高亮度彩色触摸屏的控制终端，可任意扩展用于馈液功能的滴定管驱动器，全面的通讯接口(如以太网等)，直接使用的系统。
3.淀粉是稻米中最主要的成分，其与稻米的食味品质有关。淀粉是稻米中最主要的成分之一，其有两种生物高聚合物，其中一种为直链淀粉，直链淀粉是线性聚合物，淀粉是以若干半结晶颗粒存在于稻米中的，这些颗粒的内部结构和组成成分决定稻米的食味品质。其中直链淀粉是影响食味品质的重要因素，同时也是评定粮食经济价值高低的重要指标之一。检验直链淀粉的纯度的方法是直链淀粉能够结合不少于自身质量的19％～20％的碘，通常采用电流法测其碘结合量。此法装置较为复杂，人为误差较大，费时较长。电位滴定法是一种经典分析法，具有灵敏，准确，操作过程中受温度和酸度影响小，结果重现性好，而且使用仪器结构简单，价格低廉，使用方便等优点。
4.在含有直链淀粉的碘化钾乙酸溶液中，碘酸钾作为滴定剂，反应式为io
3- 6ch3cooh 5i-＝3i2 6ch3coo- 3h2o，溶液中生成的碘分子进入到直链淀粉空心螺旋结构中通过范德华力，与直链淀粉形成蓝色络合物，当溶液中的直链淀粉完全与碘分子形成络合物后，随着碘酸钾的继续滴入，络合物以外的碘分子浓度增加与溶液中碘离子产生一定的电位差，i2 2e-→
2i-，i-/i2电对的电极电位发生突跃，指示滴定终点。自动电位仪中的滴定曲线，是以碘酸钾标准溶液消耗的体积为横座标，以电位读数为纵座标。


技术实现要素：

5.本发明的目的为了解决测定直链淀粉碘结合力实验操作复杂，人为因素对实验影响大及减少实验操作误差等问题提出一种准确、快速、可靠的直链淀粉碘结合力的测定方法。
6.本发明的技术原理
7.在含有直链淀粉的碘化钾乙酸溶液中，碘酸钾作为滴定剂，反应式为io
3- 6ch3cooh 5i-＝3i2 6ch3coo- 3h2o，溶液中生成的碘分子进入到直链淀粉空心螺旋结构中通过范德华力，与直链淀粉形成蓝色络合物，当溶液中的直链淀粉完全与碘分子形成络合物后，随着碘酸钾的继续滴入，络合物以外的碘分子浓度增加与溶液中碘离子产生一定的电位差，i2 2e-→
2i-，i-/i2电对的电极电位发生突跃，指示滴定终点。
8.本发明的技术方案
9.一种自动电位滴定对马铃薯直链淀粉碘结合力的测定方法，具有包括如下步骤：
10.(1)、马铃薯直链淀粉标准分散液的制备
11.马铃薯直链淀粉标准分散液的制备参照gb/t 15683-2008；得到马铃薯直链淀粉分散液浓度为1mg/ml；
12.(2)、滴定剂标准碘酸钾溶液的配置
13.碘化钾水溶液的配置，配置最终浓度为0.1mol/l；
14.滴定剂标准碘酸钾溶液的配置，配置最终浓度为0.0010mol/l；
15.(3)、电位滴定
16.①
、梅特勒自动电位滴定仪t50上测定直链淀粉碘结合力时相关参数的设置开机
→
在主界面上选择手动操作
→
滴定管
→
冲洗，输入循环次数5次
→
开始，冲洗滴定管管路，同时排除管路中的气泡，在所有冲洗循环完成后，点击确定，重新返回手动操作界面；主界面上选择方法
→
新建选择eqp滴定(等当点滴定)
→
滴定剂输入碘酸钾，浓度为0.0010mol/l，按确定
→
搅拌，转速为30％，搅拌时间为10s，按确定退出
→
选择等当点滴定
→
点击滴定剂选项，滴定剂为碘酸钾，浓度为0.0010mol/l，点击确定退出
→
点击电极选项，点击选择dmi140-sc，单位选择mv，按确定退出
→
点击预馈液，模式选择体积，体积输入0.05ml，等待时间输入1min，按确定退出
→
点击控制，模式选择氧化还原，按确定退出
→
点击评估与识别，评估模式选择标准模式，阈值为10mv/ml，按确定退出
→
点击终止，最大体积输入10ml，勾选复选框达到的eqp数目之后，在eqp点的数目输入1，按确定退出
→
再按确定退出等当点滴定
→
点击计算r1，公式项输入r1＝veq，按确定退出；
17.②
、电位滴定测定
18.移取5ml马铃薯直链淀粉分散液到滴定杯中，加入85ml的蒸馏水，5.0ml 1mol/l乙酸溶液和5.0ml碘化钾溶液，然后把装有马铃薯直链淀粉的滴定杯安装到自动滴定电位仪t50上进行测定，结果以mv计录消耗的碘酸钾溶液体积；
19.(4)计算：根据公式计算马铃薯直链淀粉和碘的结合力：
[0020][0021]
式中：
[0022]
x-碘结合力，％；
[0023]
0.7610-每毫升标准碘酸钾溶液相当于碘的质量，单位为毫克(mg)；
[0024]
v-滴定耗用的标准碘酸钾溶液的体积，单位为毫升(ml)；
[0025]
m-直链淀粉总含量，单位为毫克(mg)；
[0026]
ω
m-为马铃薯直链淀粉中水分的含量，％。
[0027]
本发明有益效果：本发明的一种自动电位滴定对直链淀粉碘结合力的测定方法，由于采用的电位滴定法相对于其他滴定方法在滴定时是自动的，不用手动绘制电位滴定的标准曲线，是由仪器直接给出，滴定的结果也不用人为计算是由仪器直接读出，因此用该电位滴定法测定马铃薯直链淀粉碘结合力减少了操作过程中的误差，可以准确、方便及快速地测定出马铃薯直链淀粉碘结合力，使测定结果准确可信。
具体实施方式
[0028]
测定从sigma公司买回来的马铃薯直链淀粉标准品与碘的结合力，看是否达到gb/
t 15683-2008对马铃薯直链淀粉标准品的要求，即马铃薯直链淀粉应能够结合不少于自身质量的19％～20％的碘。
[0029]
具体步骤如下：
[0030]
(1)、马铃薯直链淀粉标准分散液的制备
[0031]
马铃薯直链淀粉标准分散液的制备参照gb/t 15683-2008，具体步骤如下：称取50mg 0.5mg的直链淀粉到50ml的锥形瓶中，并向其中加入0.5ml 95％乙醇溶液，接着再移取4.5ml 1.0mol/l的氢氧化钠溶液，轻轻摇匀(避免直链淀粉粘到锥形瓶瓶壁上)，然后沸水浴加热10min。取出冷却到室温后，用蒸馏水在50ml容量瓶中进行定容。
[0032]
(2)、滴定剂标准碘酸钾溶液的配置
[0033]
碘化钾水溶液的配置，配置最终浓度为0.1mol/l。
[0034]
滴定剂标准碘酸钾溶液的配置，配置最终浓度为0.0010mol/l。
[0035]
(3)、乙酸溶液的配置
[0036]
乙酸溶液的配置，配置成最终浓度为1mol/l。
[0037]
(4)、电位滴定
[0038]
①
、自动电位仪上参数的设置
[0039]
本发明使用的是由生产商瑞士梅特勒托利多生产的自动电位滴定仪t50，具体参数设置包括：在主界面上选择手动操作
→
滴定管
→
冲洗，输入循环次数5次
→
开始，冲洗滴定管管路，同时排除管路中的气泡，在所有冲洗循环完成后，点击确定，重新返回手动操作界面；主界面上选择方法
→
新建选择eqp滴定(等当点滴定)
→
滴定剂输入碘酸钾，浓度为0.0010mol/l，按确定
→
搅拌，转速为30％，搅拌时间为10s，按确定退出
→
选择等当点滴定
→
点击滴定剂选项，滴定剂为碘酸钾，浓度为0.0010mol/l，点击确定退出
→
点击电极选项，点击选择dmi140-sc，单位选择mv，按确定退出
→
点击预馈液，模式选择体积，体积输入0.05ml，等待时间输入1min，按确定退出
→
点击控制，模式选择氧化还原，按确定退出
→
点击评估与识别，评估模式选择标准模式，阈值为10mv/ml，按确定退出
→
点击终止，最大体积输入10ml，勾选复选框达到的eqp数目之后，在eqp点的数目输入1，按确定退出
→
再按确定退出等当点滴定
→
点击计算r1，公式项输入r1＝veq，按确定退出。
[0040]
②
、电位滴定测定
[0041]
移取5ml马铃薯直链淀粉分散液到滴定杯中，加入85ml的蒸馏水，5.0ml 1mol/l乙酸溶液和5.0ml碘化钾溶液。然后把装有马铃薯直链淀粉的滴定杯安装到自动滴定电位仪t50上进行测定，结果以mv计录消耗的碘酸钾溶液体积。
[0042]
(5)采用如下公式计算马铃薯直链淀粉与碘的结合力：
[0043][0044]
式中：
[0045]
x-碘结合力，％；
[0046]
0.7610-每毫升标准碘酸钾溶液相当于碘的质量，单位为毫克(mg)；
[0047]
v-滴定耗用的标准碘酸钾溶液的体积，单位为毫升(ml)；
[0048]
m-直链淀粉总含量，单位为毫克(mg)；
[0049]
ω
m-为马铃薯直链淀粉中水分的含量，％。
[0050]
测定结果，符合gb/t 15683-2008对马铃薯直链淀粉标准品的要求，即马铃薯直链淀粉应能够结合不少于自身质量的19％～20％的碘，因此表明从sigma公司买回来的马铃薯直链淀粉标准品是可以用于后续实验中直链淀粉含量测定的。