一种二氟二草酸磷酸锂的生产方法与流程

技术特征：
1.一种二氟二草酸磷酸锂的生产方法，包括以下步骤：s1：按照质量份，在含有100-120份有机溶剂的反应釜中加入10-20份的三草酸磷酸锂与六氟磷酸锂，搅拌反应，反应氛围为氮气；s2：s1中反应得到二氟二草酸磷酸锂溶液过滤除去不溶物减压浓缩，得到浓缩液，然后加入不良溶剂进行结晶，再经过滤、不良溶剂洗涤收集到的固体，干燥，得到二氟二草酸磷酸锂。2.如权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述s1中三草酸磷酸锂与六氟磷酸锂摩尔比为1：0.4-0.8。3.如权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述s1中反应时间为4-8h，反应温度为65℃-125℃。4.如权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述s1中有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃、丙酮、丁酮和n,n-二甲基甲酰胺中的至少一种。5.如权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述s2中减压浓缩的真空度为10pa～1000pa，温度范围为30～100℃。6.如权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述s2中不良溶剂选自庚烷、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2,3-三氯丙烷中的至少一种。7.如权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述s2中结晶用的不良溶剂用量为理论产品质量的1.2-4.8倍。8.如权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述不良溶剂与非水溶剂中水含量不大于20ppm。9.如权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述干燥的条件为真空度100pa-1000pa，温度范围为60-100℃，时间为5-10小时。10.如权利要求1所述的一种二氟二草酸磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述所述s2步骤中过滤采用锂改性过滤膜过滤。11.如权利要求10所述的一种二氟二草酸磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述锂改性过滤膜制备步骤如下：s1：将ptfe过滤膜浸入包含有多巴胺的氨水溶液中，60-80℃搅拌20～25小时，取出晾干，所述氨水溶液中多巴胺的浓度1～10mg/ml；s2：将丙烯酸锂加入到醇中，再加入三乙胺，其中，所述丙烯酸锂：醇：三乙胺的质量比为(2-5):(100～300):(0.5-4)，再加入二氟二草酸磷酸锂，常温搅拌1～6小时，生成混合溶液；其中，所述混合溶液中二氟二草酸磷酸锂的浓度为3～8mg/ml；s3：将s1得到ptfe过滤膜浸入s2得到的混合溶液中，40-50℃搅拌20～25小时，然后取出，用去离子水清洗，常温晾干，即得锂改性过滤膜。12.如权利要求11所述的一种二氟二草酸磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述醇为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。

技术总结
本发明公开了一种二氟二草酸磷酸锂的生产方法，涉及锂电池电解液添加剂制备技术领域，本发明以三草酸磷酸锂与六氟磷酸锂为生产原料合成二氟二草酸磷酸锂粗品，随后经过滤、减压浓缩、加入不良溶剂进行结晶、过滤、干燥得到二氟二草酸磷酸锂产品，反应简便易控，提高了总收率与产品纯度，并且不会污染环境，降低了生产成本，具有工业化生产前景。具有工业化生产前景。具有工业化生产前景。


技术研发人员：周洲 程章磊 刘四耀 曾瑜 周兆良 徐超 周政 程扬
受保护的技术使用者：衢州市九洲化工有限公司
技术研发日：2022.10.24
技术公布日：2022/12/9