一种精馏塔产品的在线监控调节系统、方法及装置与流程

1.本发明涉及多晶硅生产技术领域，尤其涉及一种精馏塔产品的在线监控调节系统、方法及装置。


背景技术：

2.多晶硅的生产涉及精馏塔、还原塔、以及精制料储罐。
3.其中，精馏塔主要用来处理冷氢化车间生产的粗分料，通过精馏塔的顶采除去dcs(即二氯二氢硅)，通过精馏塔的釜采除去stc(即四氯化硅)，最终的产品只剩下精制的tcs(三氯氢硅)。还原塔主要用来处理尾气回收工序中回收的还原氯硅烷，通过还原塔的釜采除去其中的stc，通过顶采除去部分dcs，最终的产品中包含精制tcs和少量的dcs。前述精馏塔采出的精制tcs和还原塔采出的tcs与dcs混合物共同进入所述精制料储罐中进行混合成为精制料并缓存，最终送至还原工序使用。
4.在上述多晶硅生产过程中，需要保障精制料中dcs含量稳定，以此来控制多晶硅的产品质量。但是，目前行业中对精馏塔产品的检测方式多为线下取样检测，存在检测频率低、周期长，无法实时反馈产品质量的问题，不利于多晶硅产品质量的精确控制，且取样时存在一定的安全风险。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种精馏塔产品的在线监控调节系统、方法及装置，用于解决现有技术中线下取样检测所带来的无法实时反馈产品质量，因而无法对多晶硅产品质量进行精确控制的问题。
6.为了解决上述技术问题，本技术实施例提供一种精馏塔产品的在线监控调节系统，包括采出精制tcs的精馏塔，和采出tcs与dcs混合物的还原塔，所述精馏塔采出的精制tcs和所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物混合成为精制料；还包括apc先控系统和用于实时检测所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物中的dcs所占比例的在线检测仪；
7.所述apc先控系统根据预先设定的所述精制料中的dcs的所占比例确定所述精制料中的dcs含量，以及根据所述在线检测仪测得的当前的dcs所占比例和所述精制料中的dcs含量与所述还原塔采出的dcs含量相等来调整所述精馏塔中精制tcs的采出量、或者所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量、或者所述还原塔的进料中的dcs含量。
8.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节系统中，所述精制料中的dcs含量为所述精制料的总质量与所述精制料中的dcs的所占比例的乘积。
9.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节系统中，所述还原塔采出的dcs含量为所述在线检测仪测得的当前的dcs所占比例与所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物的总质量的乘积。
10.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节系统中，若所述精馏塔中精制tcs的采出量不变，以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变，则所述apc先控系统调整所
述还原塔的进料中的dcs含量。
11.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节系统中，若所述还原塔的进料中的dcs含量不变，以及所述精馏塔中精制tcs的采出量不变，则所述apc先控系统调整所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量。
12.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节系统中，若所述还原塔的进料中的dcs含量不变，以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变，则所述apc先控系统调整所述精馏塔中精制tcs的采出量。
13.为了解决上述技术问题，本技术实施例还提供一种精馏塔产品的在线监控调节方法，包括采出精制tcs的精馏塔，和采出tcs与dcs混合物的还原塔，所述精馏塔采出的精制tcs和所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物混合成为精制料，所述方法包括：
14.设定所述精制料中的dcs的所占比例，以及实时检测所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物中的dcs的所占比例；
15.根据所述精制料中dcs的所占比例确定所述精制料中的dcs含量；
16.根据实时检测的还原塔采出的tcs与dcs的混合物中的dcs的所占比例确定所述还原塔采出的dcs含量；
17.根据所述精制料中的dcs含量与所述还原塔采出的dcs含量相等来调整所述精馏塔中精制tcs的采出量、或者所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量、或者所述还原塔的进料中的dcs含量。
18.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节方法中，所述精制料中的dcs含量为所述精制料的总质量与所述精制料中的dcs的所占比例的乘积。
19.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节方法中，所述还原塔采出的dcs含量为实时检测的还原塔采出的tcs与dcs的混合物中的dcs的所占比例与所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物的总质量的乘积。
20.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节方法中，若所述精馏塔中精制tcs的采出量不变，以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变，则调整所述还原塔的进料中的dcs含量。
21.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节方法中，若所述还原塔的进料中的dcs含量不变，以及所述精馏塔中精制tcs的采出量不变，则调整所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量。
22.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节方法中，若所述还原塔的进料中的dcs含量不变，以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变，则调整所述精馏塔中精制tcs的采出量。
23.为了解决上述技术问题，本技术实施例还提供一种精馏塔产品的在线监控调节装置，应用于精馏塔系统，所述精馏塔系统包括采出精制tcs的精馏塔，和采出tcs与dcs混合物的还原塔，所述精馏塔采出的精制tcs和所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物混合成为精制料，所述装置包括：
24.检测单元，用于设定所述精制料中的dcs的所占比例，以及实时检测所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物中的dcs的所占比例；
25.第一处理单元，用于根据所述精制料中dcs的所占比例确定所述精制料中的dcs含
量；
26.第二处理单元，根据实时检测的还原塔采出的tcs与dcs的混合物中的dcs的所占比例确定所述还原塔采出的dcs含量；
27.第三处理单元，用于根据所述精制料中的dcs含量与所述还原塔采出的dcs含量相等来调整所述精馏塔中精制tcs的采出量、或者所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量、或者所述还原塔的进料中的dcs含量。
28.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节装置中，所述精制料中的dcs含量为所述精制料的总质量与所述精制料中的dcs的所占比例的乘积。
29.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节装置中，所述还原塔采出的dcs含量为所述检测单元测得的当前的dcs所占比例与所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物的总质量的乘积。
30.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节装置中，若所述精馏塔中精制tcs的采出量不变，以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变，则所述第三处理单元调整所述还原塔的进料中的dcs含量。
31.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节装置中，若所述还原塔的进料中的dcs含量不变，以及所述精馏塔中精制tcs的采出量不变，则所述第三处理单元调整所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量。
32.本发明所述的精馏塔产品的在线监控调节装置中，若所述还原塔的进料中的dcs含量不变，以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变，则所述第三处理单元调整所述精馏塔中精制tcs的采出量。本技术的上述技术方案的有益效果如下：
33.上述方案中，通过预先设定精馏塔中精制tcs所占比例和实时检测还原塔中dcs的所占比例，并根据实时检测结果对精馏塔和还原塔的采出做出实时调整，可以实现精制料中dcs含量的实时调节，避免通过线下取样检测造成的滞后性和危险性，确保对多晶硅产品质量的精确控制。
附图说明
34.图1为本技术实施例的精馏塔产品的在线监控调节系统的架构示意图。
具体实施方式
35.下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
36.如图1所示，本发明实施例中所述的精馏塔产品的在线监控调节系统，包括采出精制tcs的精馏塔和采出tcs与dcs混合物的还原塔，所述精馏塔采出的精制tcs和所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物共同进入精制料储罐中混合成为精制料。
37.为确保精制料中的dcs含量稳定，以此来控制多晶硅的产品质量，本发明中还设置了apc先控系统和用于实时检测所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物中的dcs所占比例的在线检测仪。所述在线检测仪可使用现有市售产品，并可具体设置在所述还原塔的采出管
线上。
38.本实施例中所提及的精制料中的dcs含量稳定，也即精制料中的dcs含量相对于所述精制料的总质量的比值为一预先设定的定值，即所述精制料中的dcs的所占比例为一预先设定的定值。于是，根据精制料的总质量和前述预先设定的所述精制料中的dcs的所占比例即可确定所述精制料中的dcs含量，即所述精制料中的dcs含量为所述精制料的总质量与所述精制料中的dcs的所占比例的乘积。
39.进一步的，根据物料平衡，所述精制料中的dcs来源于所述还原塔采出的dcs，故所述精制料中的dcs含量应与所述还原塔采出的dcs含量相等。所述还原塔采出的dcs含量可通过所述在线检测仪测得的当前的dcs在tcs与dcs的混合物中所占比例确定，即所述还原塔采出的dcs含量为所述在线检测仪测得的当前的dcs所占比例与所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物的总质量的乘积。在此基础上，由所述apc先控系统来调整所述精馏塔中精制tcs的采出量、或者所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量、或者所述还原塔的进料中的dcs含量，以维持预先设定的所述精制料中的dcs的所占比例为一定值，从而有效控制多晶硅的产品质量。
40.本实施例中，将所述精馏塔中精制tcs的采出量标记为a，将所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量标记为b，将所述在线检测仪测得的当前的dcs在tcs与dcs的混合物中所占比例标记为b，将所述精制料中的dcs的所占比例标记为c。
41.那么，所述精制料中的dcs的所占比例就可表示为：
42.也即bb＝c*(a b)，所述精制料中的dcs含量应与所述还原塔采出的dcs含量相等。
43.在具体生产实践中，若所述精馏塔中精制tcs的采出量不变，以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变，则所述apc先控系统调整所述还原塔的进料中的dcs含量。例如，工艺中要求精制料中的dcs所占比例为3％，在线检测仪测得的还原塔产品中dcs所占比例为6％，此时，精馏塔tcs采出量和还原塔tcs与dcs的混合物采出量均为60吨。若生产发生变化，在线检测仪测得当前还原塔产品中dcs所占比例降为5.5％，为维持精制料中的dcs所占比例仍为3％，在apc先控系统控制所述精馏塔中精制tcs的采出量不变以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变的情况下，通过apc先控系统调整控制还原塔进料中的dcs含量，使还原塔产品中dcs所占比例恢复至6％。
44.又比如，若所述还原塔的进料中的dcs含量不变，以及所述精馏塔中精制tcs的采出量不变，则所述apc先控系统调整所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量。例如，工艺中要求精制料中的dcs所占比例为3％，在线检测仪测得的还原塔产品中dcs所占比例为6％，此时，精馏塔tcs采出量和还原塔tcs与dcs的混合物采出量均为60吨。若生产发生变化，在线检测仪测得当前还原塔产品中dcs所占比例降为5.5％，为维持精制料中的dcs所占比例仍为3％，在apc先控系统控制所述还原塔的进料中的dcs含量不变以及所述精馏塔中精制tcs的采出量不变的情况下，通过apc先控系统调整控制还原塔的采出值，使之提高至72吨。在具体实施中，可由apc先控系统弹出内容为“建议还原系统提量12吨”的提示，在操作人员确认需要进行提量后，再由apc先控系统自动执行系统提量操作。
45.又比如，若所述还原塔的进料中的dcs含量不变，以及所述还原塔中tcs与dcs的混
合物的采出量不变，则所述apc先控系统调整所述精馏塔中精制tcs的采出量。例如，工艺中要求精制料中的dcs所占比例为3％，在线检测仪测得的还原塔产品中dcs所占比例为6％，此时，精馏塔tcs采出量和还原塔tcs与dcs的混合物采出量均为60吨。若生产发生变化，在线检测仪测得当前还原塔产品中dcs所占比例降为5.5％，为维持精制料中的dcs所占比例仍为3％，在apc先控系统控制所述还原塔的进料中的dcs含量不变以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变的情况下，通过apc先控系统调整控制精馏塔的采出值，使之降至50吨。在具体实施中，可由apc先控系统弹出内容为“建议精馏系统降量10吨”的提示，在操作人员确认需要进行降量后，再由apc先控系统自动执行系统降量操作。
46.本实施例还提供一种精馏塔产品的在线监控调节方法，仍可参考图1所示的架构，包括采出精制tcs的精馏塔，和采出tcs与dcs混合物的还原塔，所述精馏塔采出的精制tcs和所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物混合成为精制料。本实施例所述的精馏塔产品的在线监控调节方法中，实时检测所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物中的dcs的所占比例，以及设定所述精制料中的dcs的所占比例。所述精制料中的dcs的所占比例为精制料中的dcs含量相对于所述精制料的总质量的比值，所述精制料中的dcs含量稳定，即可控制多晶硅的产品质量，因此，将所述精制料中的dcs的所占比例预先设定为一定值，并根据所述精制料中dcs的所占比例确定所述精制料中的dcs含量，即所述精制料中的dcs含量为所述精制料的总质量与所述精制料中的dcs的所占比例的乘积。同时，根据实时检测的还原塔采出的tcs与dcs的混合物中的dcs的所占比例确定所述还原塔采出的dcs含量，即所述还原塔采出的dcs含量为实时检测的还原塔采出的tcs与dcs的混合物中的dcs的所占比例与所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物的总质量的乘积。
47.进一步的，根据物料平衡，所述精制料中的dcs来源于所述还原塔采出的dcs，故所述精制料中的dcs含量应与所述还原塔采出的dcs含量相等。在此基础上，通过调整所述精馏塔中精制tcs的采出量、或者所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量、或者所述还原塔的进料中的dcs含量来维持预先设定的所述精制料中的dcs的所占比例为一定值，从而有效控制多晶硅的产品质量。
48.在具体生产实践中，若所述精馏塔中精制tcs的采出量不变，以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变，则调整所述还原塔的进料中的dcs含量。例如，工艺中要求精制料中的dcs所占比例为3％，通过在线检测仪测得的还原塔产品中dcs所占比例为6％，此时，精馏塔tcs采出量和还原塔tcs与dcs的混合物采出量均为60吨。若生产发生变化，在线检测仪测得当前还原塔产品中dcs所占比例降为5.5％，为维持精制料中的dcs所占比例仍为3％，在所述精馏塔中精制tcs的采出量不变以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变的情况下，通过调整控制还原塔进料中的dcs含量，使还原塔产品中dcs所占比例恢复至6％。
49.又比如，若所述还原塔的进料中的dcs含量不变，以及所述精馏塔中精制tcs的采出量不变，则调整所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量。例如，工艺中要求精制料中的dcs所占比例为3％，在线检测仪测得的还原塔产品中dcs所占比例为6％，此时，精馏塔tcs采出量和还原塔tcs与dcs的混合物采出量均为60吨。若生产发生变化，在线检测仪测得当前还原塔产品中dcs所占比例降为5.5％，为维持精制料中的dcs所占比例仍为3％，在所述还原塔的进料中的dcs含量不变以及所述精馏塔中精制tcs的采出量不变的情况下，通过调
整控制还原塔的采出值，使之提高至72吨。
50.又比如，若所述还原塔的进料中的dcs含量不变，以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变，则调整所述精馏塔中精制tcs的采出量。例如，工艺中要求精制料中的dcs所占比例为3％，在线检测仪测得的还原塔产品中dcs所占比例为6％，此时，精馏塔tcs采出量和还原塔tcs与dcs的混合物采出量均为60吨。若生产发生变化，在线检测仪测得当前还原塔产品中dcs所占比例降为5.5％，为维持精制料中的dcs所占比例仍为3％，在所述还原塔的进料中的dcs含量不变以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变的情况下，通过调整控制精馏塔的采出值，使之降至50吨。
51.本实施例还提供一种精馏塔产品的在线监控调节装置，应用于精馏塔系统。仍可参考图1所示的架构，所述精馏塔系统包括采出精制tcs的精馏塔，和采出tcs与dcs混合物的还原塔，所述精馏塔采出的精制tcs和所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物混合成为精制料。所述装置包括检测单元、第一处理单元、第二处理单元、和第三处理单元。
52.其中，所述检测单元用于设定所述精制料中的dcs的所占比例，以及实时检测所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物中的dcs的所占比例。所述精制料中的dcs的所占比例为精制料中的dcs含量相对于所述精制料的总质量的比值，所述精制料中的dcs含量稳定，即可控制多晶硅的产品质量，因此，将所述精制料中的dcs的所占比例预先设定为一定值。
53.所述第一处理单元用于根据所述精制料中dcs的所占比例确定所述精制料中的dcs含量，即所述精制料中的dcs含量为所述精制料的总质量与所述精制料中的dcs的所占比例的乘积。
54.所述第二处理单元用于根据实时检测的还原塔采出的tcs与dcs的混合物中的dcs的所占比例确定所述还原塔采出的dcs含量，即所述还原塔采出的dcs含量为实时检测的还原塔采出的tcs与dcs的混合物中的dcs的所占比例与所述还原塔采出的tcs与dcs的混合物的总质量的乘积。
55.所述第三处理单元用于根据所述精制料中的dcs含量与所述还原塔采出的dcs含量相等来调整所述精馏塔中精制tcs的采出量、或者所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量、或者所述还原塔的进料中的dcs含量。根据物料平衡，所述精制料中的dcs来源于所述还原塔采出的dcs，故所述精制料中的dcs含量应与所述还原塔采出的dcs含量相等。在此基础上，通过调整所述精馏塔中精制tcs的采出量、或者所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量、或者所述还原塔的进料中的dcs含量来维持预先设定的所述精制料中的dcs的所占比例为一定值，从而有效控制多晶硅的产品质量。
56.在具体生产实践中，若所述精馏塔中精制tcs的采出量不变，以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变，则所述第三处理单元调整所述还原塔的进料中的dcs含量。例如，工艺中要求精制料中的dcs所占比例为3％，通过所述检测单元测得的还原塔产品中dcs所占比例为6％，此时，精馏塔tcs采出量和还原塔tcs与dcs的混合物采出量均为60吨。若生产发生变化，所述检测单元测得当前还原塔产品中dcs所占比例降为5.5％，为维持精制料中的dcs所占比例仍为3％，在所述精馏塔中精制tcs的采出量不变以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变的情况下，所述第三处理单元通过调整控制还原塔进料中的dcs含量，使还原塔产品中dcs所占比例恢复至6％。
57.又比如，若所述还原塔的进料中的dcs含量不变，以及所述精馏塔中精制tcs的采
出量不变，则所述第三处理单元调整所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量。例如，工艺中要求精制料中的dcs所占比例为3％，所述检测单元测得的还原塔产品中dcs所占比例为6％，此时，精馏塔tcs采出量和还原塔tcs与dcs的混合物采出量均为60吨。若生产发生变化，所述检测单元测得当前还原塔产品中dcs所占比例降为5.5％，为维持精制料中的dcs所占比例仍为3％，在所述还原塔的进料中的dcs含量不变以及所述精馏塔中精制tcs的采出量不变的情况下，所述第三处理单元通过调整控制还原塔的采出值，使之提高至72吨。
58.又比如，若所述还原塔的进料中的dcs含量不变，以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变，则所述第三处理单元调整所述精馏塔中精制tcs的采出量。例如，工艺中要求精制料中的dcs所占比例为3％，所述检测单元测得的还原塔产品中dcs所占比例为6％，此时，精馏塔tcs采出量和还原塔tcs与dcs的混合物采出量均为60吨。若生产发生变化，所述检测单元测得当前还原塔产品中dcs所占比例降为5.5％，为维持精制料中的dcs所占比例仍为3％，在所述还原塔的进料中的dcs含量不变以及所述还原塔中tcs与dcs的混合物的采出量不变的情况下，所述第三处理单元通过调整控制精馏塔的采出值，使之降至50吨。
59.本发明实施例所述的精馏塔产品的在线监控调节系统、方法及装置中，通过预先设定精馏塔中精制tcs所占比例和实时检测还原塔中dcs的所占比例，并根据实时检测结果对精馏塔和还原塔的采出做出实时调整，可以实现精制料中dcs含量的实时调节，避免通过线下取样检测造成的滞后性和危险性，确保对多晶硅产品质量的精确控制。
60.显然，本领域的技术人员可以对本技术进行各种改动和变型而不脱离本技术的精神和范围。这样，倘若本技术的这些修改和变型属于本技术权利要求及其等同技术的范围之内，则本技术也意图包含这些改动和变型在内。