一种降低纤维增强树脂基透波复合材料表面粗糙度的方法与流程

1.本发明具体涉及一种降低纤维增强树脂基透波复合材料表面粗糙度的方法，属于纤维增强树脂基透波复合材料表面改性技术领域。


背景技术：

2.纤维增强树脂基透波复合材料是以石英纤维或玻璃纤维为增强材料，以热固性树脂为基体构成的高性能复合材料，具有优异的力学性能、耐热性能、透波性能和抗疲劳性能，已成为制造高性能天线罩的主要材料。然而受限于其结构组成和成型工艺，纤维增强树脂基透波复合材料的表面质量差，表面缺陷多，主要包括非均匀分布的富纤维区和富树脂区、纤维编织结构造成的高低起伏、表面大量的微孔结构，这些缺陷显著增加了纤维增强树脂基透波复合材料的表面粗糙度，影响了后续复合材料表面电磁功能层、防静电层、防雨蚀层等功能涂层的构筑质量。
3.目前常用的改善复合材料表面缺陷的方法为刮涂腻子层，然而腻子层含有的无机填料通常具有较高的介电常数和介电损耗，对复合材料的透波性能具有不利影响；此外腻子层中无机填料的存在使得改性后的复合材料表面粗糙度降低有限、表面均匀性差，而且刮涂腻子工艺过程繁琐，效率低、曲面适应性差。因此，急需开发一种简单、有效、曲面适应性强的降低纤维增强树脂基透波复合材料表面粗糙度的方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种适用于纤维增强树脂基透波复合材料的表面改性方法，可有效降低复合材料表面粗糙度，提高表面均一性，同时不会影响透波复合材料的介电性能。
5.本发明涉及一种降低纤维增强树脂基透波复合材料表面粗糙度的方法，具体包括如下步骤：
6.步骤1：对纤维增强树脂基透波复合材料表面进行打磨处理，以去除表面的富树脂层、脱模剂；
7.步骤2：对打磨后对复合材料表面进行空气等离子处理，提高复合材料表面能，然后在其上喷涂硅烷偶联剂溶液，干燥后形成粘接界面层，等离子体处理可提高硅烷偶联剂溶液对复合材料的浸润和铺展；
8.步骤3：在粘接界面层表面喷涂热塑性树脂溶液，并通过高温固化在复合材料表面形成聚合物薄膜，完成表面改性。
9.优选地，步骤1中，用100～400目的砂纸对纤维增强树脂基透波复合材料表面进行粗磨，用600～1000目的砂纸对纤维增强树脂基透波复合材料表面进行细磨，以去除表面的富树脂层、脱模剂。
10.优选地，步骤2中，所述硅烷偶联剂溶液的制备方法为，将硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，采用磁力搅拌，混合均匀。
11.优选地，步骤2中，所述硅烷偶联剂包括但不限于γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ氨丙基三甲基硅烷、γ-(2，3―环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ－巯丙基三甲氧基硅烷、γ－脲丙基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷或异氰酸丙基三乙氧基硅烷的一种或几种。
12.优选地，步骤2中，所述硅烷偶联剂溶液的浓度为30％～60％。
13.优选地，步骤2中，所述硅烷偶联剂的喷涂量为0.01～0.1ml/cm2。
14.优选地，步骤2中所述干燥的温度为40～80℃，所述干燥的时间为1～2小时，所用干燥的设备为鼓风烘箱。
15.优选地，步骤3中，所述热塑性树脂溶液的制备方法为：将热塑性树脂加入到有机溶剂中，加热搅拌使热塑性树脂完全溶解，冷却至室温备用。
16.优选地，步骤3中，所述热塑性树脂包括：苯氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚芳醚酮树脂、聚四氟乙烯树脂、聚偏氟乙烯树脂、聚芳酯树脂、聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂的一种。
17.优选地，步骤3中，所述热塑性树脂的有机溶剂为：乙醇、丙酮、丁酮、乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇甲醚、乙酸乙酯、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺的一种或几种。
18.优选地，步骤3中所述热塑性树脂溶液的浓度为5％～20％wt。
19.优选地，步骤3中所述热塑性树脂的喷涂量为0.1～0.5ml/cm2。
20.优选地，步骤3中所述固化包括两个阶段，第一阶段为预处理阶段，该阶段温度为40～80℃，时间为8～12小时，第二阶段为高温处理阶段，该阶段温度为120～250℃，时间为2～4小时，通过阶段固化工艺可显著减少针孔、脱落等缺陷，提高聚合物涂层质量。
21.本发明还提供一种根据上面所述方法制备的降低表面粗糙度的纤维增强树脂基透波复合材料。
22.本发明的有益效果是：
23.本发明可显著改善纤维增强树脂基复合材料表面的表面质量，降低表面粗糙度，提高表面均一性，同时不影响复合材料的介电性能，从而不降低复合材料透波性能，为后续复合材料表面金属化、图案化和功能化奠定基础，该方法具有工艺简单、效率高、曲面适应性强等优势。
附图说明
24.图1为实施例1中复合材料表面扫描电镜照片。
25.图2为实施例1中复合材料表面光学三维轮廓图。
26.图3为实施例1中改性后复合材料的扫描电镜图。
27.图4为实施例1中改性后复合材料表面光学轮廓照片。
具体实施方式
28.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过具体实施例和附图，对本发明做进一步详细说明。
29.实施例1
30.采用真空袋压工艺制备石英纤维增强氰酸酯复合材料平板，图1为复合材料表面
扫描电镜照片，图2为复合材料表面光学三维轮廓图。采用100目砂纸对复合材料表面进行粗磨，除去脱模剂和富树脂层，然后用600砂纸进一步对复合材料表面进行打磨，提高表面平整度。
31.将30gγ-氨丙基三乙氧基硅烷溶解于70g乙醇中，室温下磁力搅拌得到硅烷偶联剂溶液。
32.在打磨后的复合材料表面进行空气等离子处理，然后将硅烷偶联剂溶液喷涂在空气等离子处理后的复合材料表面，并经过40℃/1小时处理在复合材料表面构筑硅烷偶联剂过渡层，即粘接界面层。
33.将5g热塑性聚芳醚酮树脂溶于95g二甲基乙酰胺中，室温下磁力搅拌混合均匀得到热塑性涂料。
34.将所制备的热塑性涂料喷涂在硅烷偶联剂改性的复合材料表面，经过固化得到改性后的复合材料。所述固化包括两个阶段，第一阶段为预处理阶段，该阶段温度为40℃，时间为8小时，第二阶段为高温处理阶段，该阶段温度为120℃，时间为2小时。图3为改性后复合材料的扫描电镜图，图4为改性后复合材料表面光学轮廓照片。
35.改性前后复合材料表面粗糙度值列于表1中。
36.实施例2
37.采用热压罐工艺制备石英纤维增强氰酸酯复合材料平板。采用100目砂纸对复合材料表面进行粗磨，除去脱模剂和富树脂层，然后用600砂纸进一步对复合材料表面进行打磨，提高表面平整度。
38.将30gγ-氨丙基三乙氧基硅烷溶解于20g乙醇中，室温下磁力搅拌得到硅烷偶联剂溶液。
39.在打磨后的复合材料表面进行空气等离子处理，然后将硅烷偶联剂溶液喷涂在空气等离子处理后的复合材料表面，并经过80℃/2小时处理在复合材料表面构筑硅烷偶联剂过渡层。
40.将20g热塑性聚芳醚酮树脂溶于80g二甲基乙酰胺中，室温下磁力搅拌混合均匀得到热塑性涂料。
41.将所制备的热塑性涂料喷涂在硅烷偶联剂改性的复合材料表面，经过固化得到改性后的复合材料。所述固化包括两个阶段，第一阶段为预处理阶段，该阶段温度为50℃，时间为9小时，第二阶段为高温处理阶段，该阶段温度为140℃，时间为3小时。
42.改性前后复合材料表面粗糙度值列于表1中。
43.实施例3
44.采用树脂传递模塑工艺制备石英纤维增强聚芳炔复合材料平板。采用100目砂纸对复合材料表面进行粗磨，除去脱模剂和富树脂层，然后用600砂纸进一步对复合材料表面进行打磨，提高表面平整度。
45.将30gγ-氨丙基三乙氧基硅烷溶解于70g乙醇中，室温下磁力搅拌得到硅烷偶联剂溶液。
46.在打磨后的复合材料表面进行空气等离子处理，然后将硅烷偶联剂溶液喷涂在空气等离子处理后的复合材料表面，并经过40℃/1小时处理在复合材料表面构筑硅烷偶联剂过渡层。
47.将5g热塑性聚酰亚胺树脂溶于95g二甲基乙酰胺中，室温下磁力搅拌混合均匀得到热塑性涂料。
48.将所制备的热塑性涂料喷涂在硅烷偶联剂改性的复合材料表面，经过固化得到改性后的复合材料。所述固化包括两个阶段，第一阶段为预处理阶段，该阶段温度为60℃，时间为10小时，第二阶段为高温处理阶段，该阶段温度为160℃，时间为2小时。
49.改性前后复合材料表面粗糙度值列于表1中。
50.实施例4
51.采用真空袋压工艺制备石英纤维增强氰酸酯复合材料平板。采用400目砂纸对复合材料表面进行粗磨，除去脱模剂和富树脂层，然后用1000目砂纸进一步对复合材料表面进行打磨，提高表面平整度。
52.将30gγ-(2，3―环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶解于70g乙醇中，室温下磁力搅拌得到硅烷偶联剂溶液。
53.在打磨后的复合材料表面进行空气等离子处理，然后将硅烷偶联剂溶液喷涂在空气等离子处理后的复合材料表面，并经过60℃/1小时处理在复合材料表面构筑硅烷偶联剂过渡层，即粘接界面层。
54.将5g热塑性聚四氟乙烯树脂溶于95g乙二醇单甲醚中，室温下磁力搅拌混合均匀得到热塑性涂料。
55.将所制备的热塑性涂料喷涂在硅烷偶联剂改性的复合材料表面，经过固化得到改性后的复合材料。所述固化包括两个阶段，第一阶段为预处理阶段，该阶段温度为70℃，时间为11小时，第二阶段为高温处理阶段，该阶段温度为200℃，时间为4小时。
56.改性前后复合材料表面粗糙度值列于表1中。
57.实施例5
58.采用真空袋压工艺制备石英纤维增强氰酸酯复合材料平板。采用200目砂纸对复合材料表面进行粗磨，除去脱模剂和富树脂层，然后用800目砂纸进一步对复合材料表面进行打磨，提高表面平整度。
59.将40gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶解于60g乙醇中，室温下磁力搅拌得到硅烷偶联剂溶液。
60.在打磨后的复合材料表面进行空气等离子处理，然后将硅烷偶联剂溶液喷涂在空气等离子处理后的复合材料表面，并经过80℃/1小时处理在复合材料表面构筑硅烷偶联剂过渡层，即粘接界面层。
61.将10g热塑性苯氧树脂溶于90g丙酮中，室温下磁力搅拌混合均匀得到热塑性涂料。
62.将所制备的热塑性涂料喷涂在硅烷偶联剂改性的复合材料表面，经过固化得到改性后的复合材料。所述固化包括两个阶段，第一阶段为预处理阶段，该阶段温度为80℃，时间为12小时，第二阶段为高温处理阶段，该阶段温度为220℃，时间为3小时。
63.改性前后复合材料表面粗糙度值列于表1中。
64.实施例6
65.采用真空袋压工艺制备石英纤维增强氰酸酯复合材料平板。采用300目砂纸对复合材料表面进行粗磨，除去脱模剂和富树脂层，然后用900目砂纸进一步对复合材料表面进
行打磨，提高表面平整度。
66.将50gγ－脲丙基三甲氧基硅烷溶解于50g乙醇中，室温下磁力搅拌得到硅烷偶联剂溶液。
67.在打磨后的复合材料表面进行空气等离子处理，然后将硅烷偶联剂溶液喷涂在空气等离子处理后的复合材料表面，并经过80℃/1小时处理在复合材料表面构筑硅烷偶联剂过渡层，即粘接界面层。
68.将10g热塑性聚芳酯树脂溶于90g乙酸乙酯中，室温下磁力搅拌混合均匀得到热塑性涂料。
69.将所制备的热塑性涂料喷涂在硅烷偶联剂改性的复合材料表面，经过固化得到改性后的复合材料。所述固化包括两个阶段，第一阶段为预处理阶段，该阶段温度为80℃，时间为12小时，第二阶段为高温处理阶段，该阶段温度为250℃，时间为4小时。
70.改性前后复合材料表面粗糙度值列于表1中。
71.表1改性前后复合材料表面粗糙度
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以上公开的本发明的具体实施例，其目的在于帮助理解本发明的内容并据以实施，本领域的普通技术人员可以理解，在不脱离本发明的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的。本发明不应局限于本说明书的实施例所公开的内容，本发明的保护范围以权利要求书界定的范围为准。