一种蒽醌法生产双氧水的钯基催化剂及其制备方法和应用与流程

技术特征：
1.一种蒽醌法生产双氧水的钯基催化剂，其特征在于：所述催化剂包括载体、主活性组分和助活性组分；所述主活性组分钯元素的含量为0.5～1.9wt.％，助活性组分钛或锆元素的含量为0.7～4.3wt.％，载体为无定形硅铝，其中氧化铝含量为5.6～24.7wt.％，二氧化硅含量为64.6～88.6wt.％。2.根据权利要求1所述的钯基催化剂，其特征在于：所述催化剂比表面积为320～520m2/g，孔容为0.6～1.2ml/g，平均孔径为6～13nm。3.一种权利要求1-2任一项所述钯基催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)将铝源、酸、去离子水混匀，得到含酸铝源溶液，所述含酸铝源溶液中，铝源以al2o3计，al2o3为2.5-7.5wt.％；(2)将硅源、质量分数为25～35％的有机季铵碱的水溶液、去离子水混匀，在温度100～150℃条件下，水热反应6～48h，得到碱性硅源溶液，所述碱性硅源溶液中，硅源以sio2计，sio2为5～10wt.％；(3)将步骤(2)所得碱性硅源溶液降温至40～80℃，然后加入步骤(1)所得含酸铝源溶液，得到混合浆料；(4)在温度40～80℃条件下，将钛源或锆源加入到步骤(3)所得浆料中，老化1～2h；(5)在温度40～80℃条件下，用质量分数为3～6％的有机季铵碱的水溶液调整步骤(4)所得浆料ph为7.5～9.5，然后老化1～2h；(6)在温度40～80℃条件下，用质量分数为3～6％的有机酸水溶液调整步骤(5)所得浆料ph为5.0～6.0，然后加入将质量分数为2～3％的钯源水溶液，老化1～2h；(7)在温度40～80℃条件下，用质量分数为3～6％的有机季铵碱水溶液调整步骤(6)所得浆料ph为7.5～9.5，老化1～2h；(8)过滤步骤(7)所得浆料，并用与滤饼等质量的水溶液，将滤饼进行打浆处理；(9)将步骤(8)所得浆料，经喷雾干燥、空气焙烧后得到蒽醌法生产双氧水用钯基催化剂。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，硅源以sio2计，铝源以al2o3计，所述混合浆料中硅源、铝源、酸、有机季铵碱的摩尔比为5.0～25.0:1.0:1.0～2.0:3.2～8.0。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，酸为无机酸或有机酸，无机酸选自硫酸、硝酸、盐酸中的一种，有机酸选自甲酸、乙酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸中的一种；铝源选自硫酸铝、氯化铝、铝溶胶、硝酸铝中的一种。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，硅源选自铵型硅溶胶、钠含量小于0.1wt.％的低钠硅溶胶、正硅酸乙酯中的一种；所述步骤(2)、步骤(5)和步骤(7)中，有机季铵碱选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、1-金刚烷基三甲基氢氧化铵、氢氧化六甲季铵、氢氧化-1,1,3,5-四甲基哌啶、氢氧化-1,1,2,6-四甲基哌啶中的一种。7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，钛源选自10～
20wt.％三氯化钛的稀盐酸水溶液、钛酸四丁酯中的一种，锆源选自5～10wt.％氧氯化锆水溶液、5～10wt.％硝酸氧锆水溶液中的一种；所述钛源或锆源分别以钛元素、锆元素计，其质量为步骤(3)中所得浆料中二氧化硅质量的1～5％。8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，有机酸选自甲酸、乙酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸水溶液中的一种。钯源选自氯化钯、硝酸钯中的一种；所述钯源以钯元素计，其质量为步骤(3)中所得浆料中二氧化硅质量的0.7～2.2％。9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(9)中，焙烧温度为520～600℃，保温时间为3～10h，焙烧在流动空气氛围下进行，空气流量2～7l/min。10.一种权利要求1-2任一项所述钯基催化剂在蒽醌法生产双氧水中的应用。

技术总结
本发明属于蒽醌法生产双氧水技术领域，具体涉及一种蒽醌法生产双氧水的钯基催化剂及其制备方法和应用。所述催化剂包括载体、主活性组分和助活性组分；所述主活性组分钯元素的含量为0.5～1.9wt.％，助活性组分钛或锆元素的含量为0.7～4.3wt.％，载体为无定形硅铝，其中氧化铝含量为5.6～24.7wt.％，二氧化硅含量为64.6～88.6wt.％。本发明采用有机碱和有机酸，调整凝胶老化pH，使老化过程增加一次酸性条件老化，增强了活性组分与载体材料的结合度和分散性，放大生产过程中也更容易控制孔结构，简化了工艺过程，提高了产品性能。提高了产品性能。提高了产品性能。


技术研发人员：李治成 孙利 宋全仁 牟常兴 王贤彬 王炳春 李进
受保护的技术使用者：中触媒新材料股份有限公司
技术研发日：2022.08.26
技术公布日：2022/12/5