一种干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法与流程

技术特征：
1.一种干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法，其中，所述聚丙烯腈基碳纤维原丝是由干喷湿法纺丝工艺制备而成；其特征在于，若制备单丝直径为7
±
0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则对所述聚丙烯腈基碳纤维原丝进行预氧化处理后，使最终得到的预氧化纤维丝的预氧化程度满足如下条件：体密度为1.328-1.339g/cm3、拉伸模量为10-11.5gp、取向度为74-76.3％、皮芯结构的皮层占比为96.8-98.4％、线密度为1630-1639g/km；若制备单丝直径为5.5
±
0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则对所述聚丙烯腈基碳纤维原丝进行预氧化处理后，使最终得到的预氧化纤维丝的预氧化程度满足如下条件：体密度为1.357-1.369g/cm3、拉伸模量为10.8-12.3gp、取向度为77.8-79.6％、皮芯结构的皮层占比为98.1-99.3％、线密度为1233-1240g/km。2.根据权利要求1所述的干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法，其特征在于，所述聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法，包括：1)使所述聚丙烯腈基碳纤维原丝经过第一个预氧化温区的预氧化处理后，得到第一预氧丝；2)使所述第一预氧丝经过第二个预氧化温区的预氧化处理后，得到第二预氧丝；3)使所述第二预氧丝经过第三个预氧化温区的预氧化处理后，得到第三预氧丝；4)使所述第三预氧丝经过第四个预氧化温区的预氧化处理后，得到所述预氧化纤维丝。3.根据权利要求2所述的干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法，其特征在于，若制备单丝直径为7
±
0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则使所述第一预氧丝、第二预氧丝、第三预氧丝的预氧化程度满足如下条件：所述第一预氧丝的体密度为1.239-1.249g/cm3、取向度为84-86％、皮芯结构的皮层占比为92.1-93.8％；所述第二预氧丝的体密度为1.26-1.272g/cm3、取向度为83-85％、皮芯结构的皮层占比为93.2-94.5％；所述第三预氧丝的体密度为1.295-1.315g/cm3、取向度为79-81.5％、皮芯结构的皮层占比为95-96.7％。4.根据权利要求2所述的干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法，其特征在于，若制备单丝直径为5.5
±
0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则使所述第一预氧丝、第二预氧丝、第三预氧丝满足如下条件：所述第一预氧丝的体密度为1.251-1.26g/cm3、取向度为86.5-88.5％、皮芯结构的皮层占比为93.2-94.4％；所述第二预氧丝的体密度为1.277-1.289g/cm3、取向度为84.5-86.5％、皮芯结构的皮层占比为95.1-96.3％；所述第三预氧丝的体密度为1.319-1.329g/cm3、取向度为81.6-83.2％、皮芯结构的皮层占比为96-97.4％。5.根据权利要求2-4任一项所述的干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法，其特征在于，若所述聚丙烯腈基碳纤维原丝的体密度为d
y
，则将第一预氧丝的体密度控制为1.05d
y-1.06d
y
；将所述预氧化纤维丝的体密度控制为1.12d
y-1.135d
y
；和/或
若所述第一个预氧化温区的运行丝束张力为f1，则将所述第二个预氧化温区的运行丝束张力控制为1.1f
1-1.2f1、将所述第三个预氧化温区的运行丝束张力控制为1.4f
1-1.45f1、将所述第四个预氧化温区的运行丝束张力控制为1.5f
1-1.65f1。6.根据权利要求2-5任一项所述的干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法，其特征在于，在所述步骤1)中：所述第一预氧丝的体密度由丝束运行线速度、第一个预氧化温区的温度、第一个预氧化温区的循环风量、聚丙烯腈基碳纤维原丝制备过程中的聚合工序通氨量影响或控制；所述第一预氧丝的取向度由第一个预氧化温区的运行丝束张力影响或控制；所述第一预氧丝的皮芯结构由丝束运行线速度、第一个预氧化温区的温度、第一个预氧化温区的循环风量、纺丝上油工序采用的油剂种类影响或控制；优选的，若制备单丝直径为7
±
0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则：对于所采用的聚丙烯腈基碳纤维原丝的要求如下：聚合工序通氨量为240m3/h、纺丝上油工序采用的油剂种类为a类油剂，其中，a类油剂的固含量为32.2-33.3％、ph值为6.55-6.71、旋转粘度为9.32-9.39pa
·
s、表面张力为19.1-19.8mn/m、平均粒径为113.5-122.5nm；优选的，a类油剂的tg-dsc初始反应峰为226.1℃、剧烈反应峰为272.2℃；所述丝束运行线速度为750m/h；第一个预氧化温区的温度为228
±
0.5℃；第一个预氧化温区的循环风量为105000
±
1000nm3/h，循环风垂直于丝束运行方向自上而下吹送；第一个预氧化温区的运行丝束张力为1525-1575cn；优选的，若制备单丝直径为5.5
±
0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则：对于所采用的聚丙烯腈基碳纤维原丝的要求如下：聚合工序通氨量为260m3/h、纺丝上油工序采用的油剂种类为a类油剂，其中，a类油剂的固含量为32.2-33.3％、ph值为6.55-6.71、旋转粘度为9.32-9.39pa
·
s、表面张力为19.1-19.8mn/m、平均粒径为113.5-122.5nm；优选的，a类油剂的tg-dsc初始反应峰为226.1℃、剧烈反应峰为272.2℃；所述丝束运行线速度为680m/h；第一个预氧化温区的温度为232
±
0.5℃；第一个预氧化温区的循环风量为105000
±
1000nm3/h，循环风垂直于丝束运行方向自上而下吹送；第一个预氧化温区的运行丝束张力为1710-1765cn。7.根据权利要求6所述的干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法，其特征在于，在所述步骤2)中：所述第二预氧丝的体密度由丝束运行线速度、第一个预氧化温区和第二个预氧化温区的温度、第一个预氧化温区和第二个预氧化温区的循环风量、聚丙烯腈基碳纤维原丝制备过程中的聚合工序通氨量影响或控制；所述第二预氧丝的取向度由第一个预氧化温区和第二个预氧化温区的运行丝束张力影响或控制；所述第二预氧丝的皮芯结构由丝束运行线速度、第一个预氧化温区和第二个预氧化温区的温度、第一个预氧化温区和第二个预氧化温区的循环风量、纺丝上油工序采用的油剂种类影响或控制；优选的，若制备单丝直径为7
±
0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则：第二个预氧化温区的温度为236
±
0.5℃；第二个预氧化温区的循环风量为95000
±
1000nm3/h，循环风垂直于丝束运行方向自上而下吹送；第二个预氧化温区的运行丝束张力为1750-1825cn；
优选的，若制备单丝直径为5.5
±
0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则：第二个预氧化温区的温度为239
±
0.5℃；第二个预氧化温区的循环风量为95000
±
1000nm3/h，循环风垂直于丝束运行方向自上而下吹送；第二个预氧化温区的运行丝束张力为1880-1970cn。8.根据权利要求7所述的干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法，其特征在于，在所述步骤3)中：所述第三预氧丝的体密度由丝束运行线速度、第一个预氧化温区至第三个预氧化温区的温度、第一个预氧化温区至第三个预氧化温区的循环风量、聚丙烯腈基碳纤维原丝制备过程中的聚合工序通氨量影响或控制；所述第三预氧丝的取向度由第一个预氧化温区至第三个预氧化温区的运行丝束张力影响或控制；所述第三预氧丝的皮芯结构由丝束运行线速度、第一个预氧化温区至第三个预氧化温区的温度、第一个预氧化温区至第三个预氧化温区的循环风量、纺丝上油工序采用的油剂种类影响或控制；优选的，若制备单丝直径为7
±
0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则，第三个预氧化温区的温度为248
±
0.5℃；第三个预氧化温区的循环风量为95000
±
1000nm3/h，循环风垂直于丝束运行方向自上而下吹送；第三个预氧化温区的运行丝束张力为2130-2190cn；优选的，若制备单丝直径为5.5
±
0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则，第三个预氧化温区的温度为250
±
0.5℃；第三个预氧化温区的循环风量为95000
±
1000nm3/h，循环风垂直于丝束运行方向自上而下吹送；第三个预氧化温区的运行丝束张力为2400-2475cn。9.根据权利要求8所述的干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法，其特征在于，在所述步骤4)中：预氧化纤维丝的体密度由丝束运行线速度、第一个预氧化温区至第四个预氧化温区的温度、第一个预氧化温区至第四个预氧化温区的循环风量、聚丙烯腈基碳纤维原丝制备过程中的聚合工序通氨量影响或控制；所述预氧化纤维丝的取向度和拉伸模量由第一个预氧化温区至第四个预氧化温区的运行丝束张力影响或控制；所述预氧化纤维丝的皮芯结构由丝束运行线速度、第一个预氧化温区至第四个预氧化温区的温度、第一个预氧化温区至第四个预氧化温区的循环风量、纺丝上油工序采用的油剂种类影响或控制；所述预氧化纤维丝的线密度由聚丙烯腈基碳纤维原丝的线密度、整个预氧化处理过程的总牵伸率影响或控制；优选的，若制备单丝直径为7
±
0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则：第四个预氧化温区的温度为257
±
0.5℃；第四个预氧化温区的循环风量为105000
±
1000nm3/h，循环风垂直于丝束运行方向自上而下吹送；第四个预氧化温区的运行丝束张力为2340-2390cn；优选的，若制备单丝直径为5.5
±
0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则，第四个预氧化温区的温度为261
±
0.5℃；第四个预氧化温区的循环风量为105000
±
1000nm3/h，循环风垂直于丝束运行方向自上而下吹送；第四个预氧化温区的运行丝束张力为2650-2730cn。10.一种聚丙烯腈基碳纤维，其特征在于，所述聚丙烯腈基碳纤维是对预氧化纤维丝进行碳化处理后得到；其中，所述预氧化纤维丝是由权利要求1-9任一项所述的干喷湿纺聚丙
烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法制备而成；优选的，若制备单丝直径为7
±
0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则所述聚丙烯腈基碳纤维的线密度为800
±
10g/km、强度为5521-5706mpa；优选的，若制备单丝直径为5.5
±
0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则所述聚丙烯腈基碳纤维的线密度为500
±
8g/km、强度为5739-6315mpa。

技术总结
本发明是关于一种干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法。聚丙烯腈基碳纤维原丝是由干喷湿法纺丝工艺制备而成，其中，若制备单丝直径为7


技术研发人员：杨晗 冯伟隆 常春报 黄超 段宏伟 李伟 杜晓敏
受保护的技术使用者：山西钢科碳材料有限公司
技术研发日：2022.09.28
技术公布日：2022/11/29