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一种催化氧化四氢糠醇制备γ-丁内酯的方法与流程

2022-11-23 10:37:14 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种催化氧化四氢糠醇制备γ-丁内酯的方法,其特征在于,所用催化剂是多相钒-氮-碳催化材料,以分子氧为氧源,在液相溶剂中将四氢糠醇选择性催化氧化为γ-丁内酯,具体步骤如下:所述的催化剂为钒-氮-碳催化剂,其用量为原料四氢糠醇投料量的1-50wt.%;反应中的氧源来自空气、氧气或者含有氧气的气体,氧气分压为0.01-2.0mpa,反应温度为60-180℃。室温下,将催化剂、四氢糠醇、溶剂投入高压反应釜中,再通入分子氧作为氧源,密闭反应釜后,搅拌加热升温至60-180℃,反应时间不大于12h,反应期间如果有氧气消耗,进行补充;然后冷却到室温,减压至常压得到γ-丁内酯。2.根据权利要求1所述的一种催化氧化四氢糠醇制备γ-丁内酯的方法,其特征在于,所述的溶剂为对二甲苯、二甲基亚砜、正己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、乙醇、丁醇、叔丁醇中的一种或者多种。3.根据权利要求1所述的一种催化氧化四氢糠醇制备γ-丁内酯的方法,其特征在于,所述的钒-氮-碳催化剂是以一定比例的有机胺和无机钒化合物充分混合后,在一定的温度下煅烧制备,制备方法如下:将一定量有机胺和无机钒化合物混合,将此混合物在600-900℃的条件下n2气氛中煅烧0.5-18h后冷却,得到钒-氮-碳材料催化剂。4.根据权利要求3所述的一种催化氧化四氢糠醇制备γ-丁内酯的方法,其特征在于,所述的有机胺为聚苯胺、壳聚糖、三聚氰胺、尿素中的一种,所述的无机钒化合物为草酸氧钒、偏钒酸铵、偏钒酸钾、二氧化钒中的一种。5.根据权利要求3或4所述的一种催化氧化四氢糠醇制备γ-丁内酯的方法,其特征在于,有机胺中的胺基与无机钒化合物中的钒摩尔比为1∶1-1∶5。

技术总结
本发明提供了一种催化氧化四氢糠醇制备γ-丁内酯的新催化剂体系;所用原料四氢糠醇可以玉米芯为原料经由糠醛加氢获取,不依赖于化石资源,所用钒-氮-碳材料催化剂制备方法简便、易于规模制备。该方法采用液相氧化体系,以分子氧为氧化剂,反应温度为60-180℃,催化剂易与产物分离,反应条件温和、安全环保,具有良好的应用前景。好的应用前景。好的应用前景。


技术研发人员:矫文策 王帅 李鹏
受保护的技术使用者:矫文策
技术研发日:2021.05.21
技术公布日:2022/11/22
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