氧化铝粉末、填料组合物、树脂组合物、密封材料以及指纹识别传感器的制作方法

1.本发明涉及一种氧化铝粉末、填料组合物、树脂组合物、密封材料以及指纹识别传感器。


背景技术：

2.近年来，信息的电子化和网络化有了很大发展，企业、个人的机密信息管理变得很重要。在对这些机密信息的访问管理中，需要本人认证功能，在需要高度的认证功能的领域中，指纹识别功能的普及正在进行。
3.指纹识别有光学型、热敏型以及静电电容型等，在以智能手机、平板电脑为代表的移动终端中，从高可靠性、高分辨率以及小型化的观点考虑，大多采用静电电容型的指纹识别。静电电容型的指纹识别需要精度良好地探测由指纹的微细凹凸带来的静电电容的差，为了提高指纹识别系统的静电电容，迫切期望保护指纹识别传感器的密封材料的高介质化。为了使其密封材料高介质化，使用氧化铝粉末等介质材料(专利文献1等)。
4.指纹识别传感器通常配置在半导体芯片上，半导体芯片和指纹识别传感器由以金丝为代表的金属丝连接。并且，指纹识别传感器与该金属丝共同由密封材料密封。
5.现有技术文献
6.专利文献
7.专利文献1：日本特开2005－112665号公报


技术实现要素：

8.对于最近的指纹识别传感器，从小型化的观点考虑，进行了以金丝为代表的金属丝的细线化，伴随于此，密封时，产生了因密封材料的流动压力、填料与金属丝的碰撞导致金属丝变形的、所谓的金属丝变形。因此，存在指纹识别传感器的不良率增加这样的问题。另一方面，为了改善金属丝变形，如果降低密封材料的粘度，则产生密封材料从模具的通风口部溢出的现象、即所谓的溢料。以上，对包含介质材料的最前端的密封材料，要求能够抑制金属丝变形和溢料的发生并进行密封的特性。
9.本发明是鉴于这样的课题而完成的，目的在于提供一种能够抑制密封时的金属丝变形和溢料的发生的、氧化铝粉末以及包含该氧化铝粉末的填料组合物、树脂组合物、密封材料以及指纹识别传感器。
10.本发明人等为了实现上述目的反复进行了深入的研究，其结果发现通过使用包含特定的氧化铝粒子的特定的氧化铝粉末，从而可以得到能够抑制密封时的金属丝变形和溢料的发生的填料组合物、树脂组合物、密封材料、以及指纹识别传感器，从而完成了本发明。
11.即，本发明如以下所述。
12.[1]一种氧化铝粉末，包含氧化铝粒子，上述氧化铝粒子中的利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为50nm以上的氧化铝粒子的平均球形度为0.80以上，粒径为75μm以上
的氧化铝粒子的含有率为0.05质量％以下，上述氧化铝粉末的平均粒径为0.2μm～15μm，上述平均粒径是通过激光衍射光散射式粒度分布测定仪测定的粒径，由下述的测定方法测定的、上述氧化铝粉末中包含的水分量为30ppm～500ppm。
[0013]
(测定方法)
[0014]
使上述氧化铝粉末1g从常温加热升温到900℃，利用卡尔-费歇尔电量滴定法测定在500℃～900℃产生的水分量。
[0015]
[2]根据[1]所述的氧化铝粉末，其中，粒径为25μm以上且小于75μm的氧化铝粒子的含有率为0.1质量％以下。
[0016]
[3]根据[1]或[2]所述的氧化铝粉末，其中，粒径为1μm以下的氧化铝粒子的含有率为1质量％～35质量％，利用显微镜法得到的投影面积等效圆直径为50nm～1μm的氧化铝粒子的平均球形度为0.80以上。
[0017]
[4]一种填料组合物，包含[1]～[3]中任一项所述的氧化铝粉末和二氧化硅。
[0018]
[5]一种树脂组合物，包含树脂和[1]～[3]中任一项所述的氧化铝粉末或[4]所述的填料组合物。
[0019]
[6]一种密封材料，包含[5]所述的树脂组合物。
[0020]
[7]一种指纹识别传感器，包含[6]所述的密封材料。
[0021]
根据本发明，可以提供一种能够抑制密封时的金属丝变形和溢料的发生的、氧化铝粉末及包含该氧化铝粉末的填料组合物、树脂组合物、密封材料以及指纹识别传感器。
具体实施方式
[0022]
以下，对用于实施本发明的方式(以下，简称为“本实施方式”)，详细进行说明。应予说明，以下的本实施方式是用于说明本发明的例示，本发明并不仅限于本实施方式。
[0023]
本实施方式的氧化铝粉末包含特定的氧化铝粒子。以下，只要没有特别说明，将本实施方式的氧化铝粒子简称为“氧化铝粒子”，将包含本实施方式的氧化铝粒子的氧化铝粉末仅称为“氧化铝粉末”。
[0024]
[氧化铝粉末]
[0025]
氧化铝粒子中的利用下述的显微镜法得到的投影面积等效圆直径为50nm以上的氧化铝粒子的平均球形度为0.80以上，优选为0.86～0.98。如果其氧化铝粒子的平均球形度为上述范围，则即使在树脂中填充了氧化铝粉末，也难以增粘，密封材料的粘度变成适宜的范围，在密封时，能够抑制由密封材料的流动压力带来的金属丝的变形。另外，如果其平均球形度为上述范围，则还能够抑制密封材料从模具的通风口部溢出。在本实施方式中，球形度和平均球形度例如通过下述的显微镜法测定。即将利用扫描式电子显微镜或者透射式电子显微镜等拍摄出的粒子图像(照片，倍率：2000倍)放入到图像解析装置中，根据该粒子图像，测定粒子的投影面积(sa)和周长(pm)。如果将具有与其周长(pm)相同的周长的正圆的面积设为(sb)，则其粒子的球形度成为sa/sb。因此，如果假设具有与试样的周长(pm)相同的周长的正圆，则pm＝2πr，sb＝πr2，因此成为sb＝π
×
(pm/2π)2，各个粒子的球形度成为球形度＝sa/sb＝sa
×
4π/(pm)2。如上所述那样求出投影面积等效圆直径为50nm以上的任意粒子200个的球形度，另外，将各个粒子的球形度的相加平均值设为平均球形度。应予说明，投影面积等效圆直径的上限通常为50μm。应予说明，具体的测定方法如实施例所记载。
另外，投影面积等效圆直径是指具有与粒子的投影面积(sa)相同的投影面积的正圆的直径。
[0026]
氧化铝粒子中的粒径为75μm以上的氧化铝粒子的含有率为0.05质量％以下，优选为0.02质量％以下。如果氧化铝粒子的粒径为75μm以上，则氧化铝粒子与金属丝碰撞时，金属丝容易变形，但通过将这样的氧化铝粒子的含有率设为0.05质量％以下，能够减少氧化铝粒子对金属丝的碰撞频度，因此能够抑制金属丝变形。另外，如果将氧化铝粒子的含有率设为0.05质量％以下，则容易确保得到的指纹识别传感器的表面平滑性，灵敏度提高。含有率的下限例如为0质量％。在本实施方式中，粒径由激光衍射光散射式粒度分布测定仪测定。具体的测定方法如实施例所记载。
[0027]
氧化铝粉末的平均粒径为0.2μm～15μm。如果平均粒径在上述范围，则即使在树脂中填充了氧化铝粉末，也不易增粘，密封材料的粘度在适宜的范围，密封时，能够抑制由密封材料的流动压力带来的金属丝的变形。另外，如果平均粒径在上述范围，则还能够抑制密封材料从模具的通风口部溢出。然而，如果平均粒径在上述范围，则还起到能够确保得到的指纹识别传感器的表面平滑性的效果。如果平均粒径为0.2μm以上，则能够抑制在将氧化铝粉末填充到树脂时伴随着微粒的存在的密封材料的粘度的上升，能够减少金属丝变形。如果平均粒径为15μm以下，则能够在填充到树脂时减少密封材料的溢料。应予说明，在本实施方式中，平均粒径由激光衍射光散射式粒度分布测定仪测定。具体的测定方法如实施例所记载。
[0028]
由下述的测定方法测定的、氧化铝粉末中包含的水分量为30ppm～500ppm，优选为50ppm～450ppm。
[0029]
(测定方法)
[0030]
使氧化铝粉末1g从常温加热升温到900℃，利用卡尔-费歇尔电量滴定法测定在500℃～900℃产生的水分量。具体的测定方法如实施例所记载。
[0031]
如果水分量在上述范围，则即使在树脂中填充了氧化铝粉末，也难以增粘，密封材料的粘度成为适宜的范围，在密封时，能够抑制由密封材料的流动压力带来的金属丝的变形。另外，如果水分量在上述范围，则还能够抑制密封材料从模具的通风口部溢出。另外，如果水分量在上述范围，则还起到能够确保得到的指纹识别传感器的表面平滑性的效果。
[0032]
本发明人等针对该理由尚未确定，如下所述进行了推断。但是，理由并不限于此。
[0033]
推断在500℃～900℃中产生的水分主要来自于氧化铝粉末的表面的羟基，因此推断氧化铝粉末中具有少量的羟基。通常树脂由于是疏水性，因此在氧化铝粉末表面大量存在有羟基时，树脂与氧化铝粉末的亲和性低，难以控制密封材料的流动压力。另外，氧化铝粉末不易保持于树脂，因此氧化铝粒子对金属丝的碰撞频度也变多。另外，由于树脂容易从氧化铝粉末突出，因此也难以确保具有密封材料的指纹识别传感器的表面平滑性。另一方面，如果氧化铝粉末表面的羟基少，则与树脂的亲和性变得良好，但粘度变高，由此容易产生密封材料从模具的通风口部溢出的、所谓的溢料的发生。推断在本实施方式中来自于氧化铝表面的羟基的水分量在上述范围，其结果能够适度地保持与树脂的亲和性，因此抑制金属丝变形和溢料的发生，还起到能够确保得到的指纹识别传感器的表面平滑性的效果。
[0034]
氧化铝粒子中粒径为25μm以上且小于75μm的氧化铝粒子的含有率优选为0.1质量％以下。该含有率的下限例如为0质量份％以上。具体的测定方法如实施例所记载。
[0035]
如果该含有率在上述范围，则即使在树脂中填充氧化铝粉末，也不易增粘，密封材料的粘度成为适宜的范围，密封时，有能够进一步抑制由密封材料的流动压力带来的金属丝的变形的趋势。另外，如果该含有率在上述范围，则还起到能够更良好地确保得到的指纹识别传感器的表面平滑性的效果。如果氧化铝粒子的粒径为25μm以上，则氧化铝粒子与金属丝碰撞时金属丝不易变形，但通过将这样的氧化铝粒子的含有率设为0.1质量％以下，从而能够减少氧化铝粒子向金属丝的碰撞频度，因此有能够抑制金属丝变形的趋势。另外，如果将氧化铝粒子的含有率设为0.1质量％以下，则容易确保得到的指纹识别传感器的表面平滑性，有灵敏度提高的趋势。
[0036]
氧化铝粒子中粒径为1μm以下的氧化铝粒子的含有率优选为1质量％～35质量％。如果该含有率为上述范围，则即使在树脂中填充氧化铝粉末，也不易增粘，密封材料的粘度成为适宜的范围，在密封时，有能够进一步抑制由密封材料的流动压力带来的金属丝的变形的趋势。另外，如果该含有率为上述范围，则还有能够进一步抑制密封材料从模具的通风口部溢出的趋势。如果粒径为1μm以下的氧化铝粒子的含有率为35质量％以下，则进一步抑制由粗粒子带来的粘度的上升，容易进一步抑制密封材料的流动压力。另一方面，如果其含有率为1质量％以上，则更容易形成由微粒带来的运输路径，有容易得到具有更高的电介质性的高电介质的趋势。具体的测定方法如实施例所记载。
[0037]
氧化铝粒子中的利用上述的显微镜法得到的投影面积等效圆直径为50nm～1μm的氧化铝粒子的平均球形度优选为0.80以上，更优选为0.80～0.98。如果平均球形度在上述范围，则即使在树脂中填充了氧化铝粉末，也不易增粘，密封材料的粘度成为适宜的范围，在密封时，能够更有效地抑制由密封材料的流动压力带来的金属丝的变形。另外，如果该平均球形度在上述范围，则还能够更有效地抑制密封材料从模具的通风口部溢出。
[0038]
氧化铝粉末的比表面积从维持密封材料的良好的流动性的观点考虑，优选为1.0m2/g～15m2/g，更优选为1.5m2/g～10m2/g。应予说明，在本实施方式中，比表面积的测定是基于bet法的值，例如按照下述的方法测定。即，mountech公司制备的比表面积测定仪“macsorb hm model－1208(商品名)”，使用氧化铝粒子1.0g，利用bet一点法进行测定。应予说明，在测定之前，作为预处理，对氧化铝粒子在氮气气氛中在300℃下进行5分钟加热。另外，在bet测定中，吸附气体使用氮气30％和氦气70％的混合气体，调整流量以使主体流量计的指示值成为25ml/min。
[0039]
[氧化铝粉末的制造方法]
[0040]
作为得到氧化铝粉末时使用的原料，例如可举出金属铝粉末、氢氧化铝粉末或其浆料、以及氧化铝粉末或者其浆料，但这些中优选为金属铝粉末和氧化铝粉末。作为原料，优选适当地使用平均粒径处于1μm～20μm的范围的、金属铝粉末和/或氧化铝粉末。另外，氧化铝粉末可以是对氧化铝进行熔融、冷却和粉碎而制备成电熔氧化铝粉碎物后，由其粉碎物分级处理而得到的氧化铝粉末。金属铝粉末和氧化铝粉末可以是市售品。
[0041]
为了将金属铝粉末和氧化铝粉末进行球状化，通常使用火焰熔融法。根据该方法，有容易进行球状化的优点。
[0042]
金属铝粉末和氧化铝粉末通过使金属铝粉末、氧化铝粉末分散于氧和空气等气体的干式进料法，喷雾供给到火焰中。作为喷雾方法，可利用喷雾干燥机中使用的喷雾喷嘴，但重要的是利用具有强力的分散功能的进料法使其充分地分散，例如优选使用形成为喷射
式喷嘴形状的进料管部，利用基于高速空气流的剪切力带来的分散的环型喷嘴方式进行。
[0043]
为了形成火焰，可以使氢气、天然气、乙炔气体、丙烷气体(lp气体)以及丁烷等燃料气体与空气以及氧等助燃气体从喷嘴喷射
·
燃烧即可。另外，火焰熔融如下进行：为了对得到的氧化铝粉末的卡尔-费歇尔电量滴定法的水分量进行调整，时常一边供给离子交换水等水，使气氛中的水蒸气浓度变化一边进行。水的喷雾例如可以利用喷雾喷嘴，喷嘴的分散气体中通常使用加压的空气。喷雾的水的温度通常优选管理到室温(25℃)程度。火焰温度优选保持在2050℃～2300℃。火焰温度高于2300℃时，不易得到快速冷却效果，另外，如果火焰温度比2050℃低，则难以实现高球形度。火焰温度例如可以通过改变燃料气体的供给量进行控制。另外，通过使燃料气体的供给量在3nm3/小时～15nm3/小时的范围，使助燃气体的供给量在15nm3/小时～75nm3/小时的范围，以及使水的供给量在30l/小时～90l/小时以下的范围分别适当地变化，可以制成平均球形度、平均粒径、氧化铝粉末中包含的水分量不同的氧化铝粉末。
[0044]
在火焰中喷射的金属铝粉末和氧化铝粉末受到高温的热处理，进行氧化铝粉末的球状化。
[0045]
被热处理的粉末通过与排气一起用鼓风机等吸引，利用旋风分离器、袋式过滤器的捕集器进行捕集。此时的捕集温度优选为500℃以上。根据捕集器的材质，优选其上限为1100℃左右。另外，通过将捕集温度设为500℃以上，从而能够抑制混入大量的其他的阳离子杂质、阴离子杂质，能够使氧化铝粉末的中性度更充分。
[0046]
另外，优选地，相对于得到的氧化铝粉末，例如使用jis标准的不锈钢制试验用筛等进行分级处理，对粒径为75μm以上的氧化铝粒子的含有率和粒径为25μm以上且小于75μm的氧化铝粒子的含有率分别进行调整。
[0047]
[填料组合物及其制造方法]
[0048]
本实施方式的填料组合物(以下，也简称为“填料组合物”)包含本实施方式所涉及的氧化铝粉末和二氧化硅。本实施方式的填料组合物通过包含氧化铝粉末和二氧化硅，从而流动性提高，能够适当抑制由密封材料的流动压力带来的金属丝的变形。
[0049]
(二氧化硅)
[0050]
作为二氧化硅，例如可以使用晶体二氧化硅、非晶二氧化硅、石英、气相二氧化硅以及硅酸酐等公知的二氧化硅。其中，从用作密封材料时的绝缘性和耐湿稳定性的观点考虑，优选为非晶二氧化硅。
[0051]
优选二氧化硅的利用上述的显微镜法得到的投影面积等效圆直径为0.05μm以上的二氧化硅的平均球形度为0.85以上。如果二氧化硅的平均球形度为上述范围，则在树脂中与氧化铝粉末一起填充二氧化硅的情况下，可以使在氧化铝粉末的间隙进入有二氧化硅时的摩擦阻力降低。其结果是填充了这些粒子的树脂不易增粘，密封材料的粘度成为适宜的范围，在密封时，能够抑制由密封材料的流动压力带来的金属丝的变形。另外，还能够抑制密封材料从模具的通风口部密封材料溢出。
[0052]
二氧化硅优选使用平均粒径为0.05μm～1.5μm的二氧化硅。如果使用这样的二氧化硅，则可以在氧化铝粉末的间隙高效地进入二氧化硅，能够进一步提高用作密封材料时的金属丝变形量的减少和溢料减少效果。
[0053]
二氧化硅可以使用公知的表面处理进行表面处理。
[0054]
(二氧化硅的制造方法)
[0055]
二氧化硅的制造方法例如可举出(1)使金属硅烷粒子投入到利用化学火焰、电炉等形成的高温场所而一边进行氧化反应一边使其球状化的方法，(2)使金属硅烷粒子的浆料向火焰中喷雾而一边进行氧化反应一边使其球状化的方法，(3)将称为胶体二氧化硅的硅酸钠等硅酸碱金属盐作为原料，通过中和、离子交换除去金属离子而制造的方法，(4)将四乙氧基硅烷等烷氧基硅烷作为原料，在有机溶剂中进行水解和缩合而制造的方法等。
[0056]
(氧化铝粉末和二氧化硅的含有率)
[0057]
在填料组合物包含氧化铝粉末和二氧化硅的情况下，能够适宜地抑制密封时的金属丝变形和溢料的发生，从流动性进一步提高，更适宜地抑制由密封材料的流动压力带来的金属丝的变形的观点考虑，相对于填料组合物100体积％，优选含有氧化铝粉末85体积％～99.8体积％，更优选含有90体积％～98体积％。另外，二氧化硅相对于填料组合物100体积％，优选含有0.02体积％～15体积％，更优选含有2体积％～10体积％。
[0058]
(填料组合物的制造方法)
[0059]
作为本实施方式的填料组合物，可以直接使用本实施方式所涉及的氧化铝粉末中的1种。另外，本实施方式所涉及的填料组合物可以通过适当地混合2种以上的氧化铝粉末而得到。并且，本实施方式的填料组合物可以通过将本实施方式的氧化铝粉末和二氧化硅适当地混合而得到。作为混合方法，例如可举出球磨机混合。
[0060]
[树脂组合物及其制造方法]
[0061]
本实施方式所涉及的树脂组合物包含树脂和本实施方式的氧化铝粉末或者填料组合物。本实施方式所涉及的树脂组合物可以通过包含氧化铝粉末，能够适宜地抑制密封时的金属丝变形和溢料的发生。另外，本实施方式的树脂组合物通过含有填料组合物，从而得到包含氧化铝粉末而带来的效果，除此之外，流动性进一步提高，能够更适宜地抑制由密封材料的流动压力带来的金属丝的变形。
[0062]
(树脂)
[0063]
作为树脂，例如可使用环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、尿素树脂、不饱和聚酯、氟树脂等。这些树脂可以单独使用1种或者适当地混合使用2种以上。
[0064]
(氧化铝粉末、填料组合物以及树脂的含有率)
[0065]
在本实施方式的树脂组合物中，相对于树脂组合物100质量％，本实施方式的氧化铝粉末的含有率优选为10质量％～95质量％，更优选为30质量％～93质量％。另外，在树脂组合物中包含填料组合物的情况下，相对于树脂组合物100质量％，本实施方式的填料组合物中包含的填料成分的合计的含有率优选为10质量％～95质量％，更优选为30质量％～93质量％。在这些情况下，从树脂组合物的成型性的观点考虑，树脂成分(固体成分)的含有率优选为5质量％～90质量％，更优选为7质量％～70质量％。
[0066]
(其他的成分)
[0067]
在本实施方式的树脂组合物中，在不损害本实施方式的特性的范围内，除了本实施方式的氧化铝粉末和树脂以外，可以根据需要举出无机填充材料、减压剂、橡胶状物质、反应延迟剂、固化剂、固化促进剂、阻燃助剂、阻燃剂、着色剂、粘着赋予剂、紫外线吸收剂、防氧化剂、荧光增白剂、光增感剂、增粘剂、润滑剂、消泡剂、表面调整剂、光泽剂、硅烷偶联剂、脱模剂和阻聚剂等。这些成分可以单独使用1种或者适当地混合使用2种以上。在本实施
方式的树脂组合物中，其他的成分的含有率相对于树脂组合物100质量％通常可以合计为10质量％以下，可以为5质量％以下，可以为3质量％以下，可以为1质量％以下，可以为0.5质量％以下。
[0068]
(树脂组合物的制造方法)
[0069]
本实施方式的树脂组合物的制造方法例如可举出将树脂和氧化铝粉末或者填料组合物、以及根据需要的其他的成分充分地搅拌而得到的方法。本实施方式的树脂组合物例如可以通过将各成分的规定量通过搅拌机和亨舍尔混合器等进行混合后，通过加热辊、捏合机以及单轴或者双轴挤出机等进行混练，冷却后进行粉碎而制造。
[0070]
[密封材料]
[0071]
本实施方式所涉及的密封材料由于能够抑制密封时的金属丝变形和溢料的发生，因此能够适宜地用于保护静电电容型的指纹识别传感器的密封材料。密封材料例如可以通过将本实施方式的树脂组合物和密封材料用途中一般使用的各种公知的添加剂或溶剂等使用公知的混合器进行混合而制造。混合时的各种成分、溶剂的添加方法可以适当地采用一般公知的方法。
[0072]
[指纹识别传感器]
[0073]
本实施方式的指纹识别传感器是静电电容型，只要包含本实施方式的密封材料，没有特别限定。本实施方式的指纹识别传感器的金属丝变形、溢料的发生等的不良率低，能够廉价地大量地生产。使用本实施方式的密封材料来密封指纹识别传感器的方法例如可以应用传递模塑法和真空印刷模塑法等公知的方法。
[0074]
实施例
[0075]
以下，示出实施例和比较例，详细说明本发明，本发明并不受这些实施例任何限定。
[0076]
〔评价方法〕
[0077]
(1)氧化铝粒子的平均球形度
[0078]
如上述的显微镜法所示，将利用扫描式电子显微镜(日本电子社制“jsm－6301f型”(商品名))拍摄的任意的200个粒子图像获取到图像解析装置(mountech公司制“macview”(商品名))中，由照片(倍率：2000倍)测定实施例和比较例中得到的氧化铝粉末中包含的氧化铝粒子的各投影面积(sa)和周长(pm)。使用这些值，求出50nm以上的氧化铝粒子和50nm～1μm的氧化铝粒子中的各个粒子的球形度。另外，将各个粒子的球形度的相加平均值作为平均球形度。
[0079]
(2)粒径为75μm以上的氧化铝粒子和粒径为25μm以上且小于75μm的氧化铝粒子的含有率
[0080]
粒径为75μm以上的氧化铝粒子和25μm以上且小于75μm的氧化铝粒子的各含有率分别利用以下的湿式筛法进行测定。在seishin企业公司制筛分震动机“octagon digital(湿式筛单元)(商品名)”中，安装网眼为75μm或者25μm的jis标准的不锈钢制试验用筛，从筛上投入分别精确称量实施例和比较例中得到的氧化铝粉末10g，在9.5l/分钟的喷洒水量震荡5分钟后，将残留在筛上的粉末移至铝制容器，在大气中120℃下干燥60分钟，计算筛上的氧化铝粉末的质量。筛上的氧化铝粉末的质量除以供于测定的氧化铝粉末的质量，以百分率计算出残留在筛上的氧化铝粉末的比例，粒径为75μm以上的氧化铝粒子和25μm以上且
小于75μm的氧化铝粒子的各含有率(质量％)。
[0081]
(3)粒径为1μm以下的氧化铝粒子的含有率
[0082]
根据实施例和比较例中得到的氧化铝粉末，使用利用了网眼1μm的jis标准的不锈钢制试验用筛的筛子产品，分取粒径为1μm以下的氧化铝粒子。其后，计量筛上的氧化铝粉末的质量。将筛上的氧化铝粉末的质量除以供于测定的氧化铝粉末的质量，以百分率计，计算残留在筛上的氧化铝粉末的比例，计算粒径为1μm以下的氧化铝粒子的各含有率(质量％)。
[0083]
(4)氧化铝粉末的平均粒径
[0084]
氧化铝粉末的平均粒径使用beckman coulter公司制激光衍射光散射式粒度分布测定仪ls－230(商品名)进行了测定。测定时，将成为测定对象的、实施例和比较例中得到的氧化铝粉末的各0.04g作为溶剂加入到乙醇0.5ml和离子交换水5ml的混合液中，作为预处理2分钟，使用tommy seiko公司制的超声波产生器ud－200(安装有超微量芯片tp－030)(商品名)进行30秒分散处理，得到浆料。使用该浆料，以泵转速60rpm，测定粒度分布。在粒度分布的解析中，水和氧化铝粒子的折射率中分别使用1.333和1.768。粒度分布的解析以体积部-累积进行。在测定的质量基准的粒度分布中，将累积质量成为50％的粒子作为平均粒径(μm)，得到氧化铝粉末的平均粒径。
[0085]
(5)氧化铝粉末中包含的水分量
[0086]
将氧化铝粉末1g放入水分气化装置(mitsubishi chemical analytech公司制va－122(商品名))，利用电加热器，从常温(25℃)加热升温到900℃，对在500℃～900℃产生的水分量利用卡尔-费歇尔电量滴定法测定氧化铝粉末中包含的水分量(ppm)。
[0087]
(6)介质性(相对介电常数)、流动性(螺旋流)、成型性(溢料长度)以及金属丝变形量
·
密封材料的制备
[0088]
对于实施例和比较例中得到的氧化铝粉末，评价作为密封材料的特性。具体而言，在使用平均粒径小于1μm的氧化铝粉末的情况下按照表1的配合1，使用其以外的氧化铝粉末的情况下根据表1的配合2，配合各成分，利用亨舍尔混合器(三井三池化工机社制fm-10b型(商品名))，在1000rpm下进行1分钟干混。应予说明，作为环氧树脂，使用联苯基型环氧树脂(日本环氧树脂公司制yx一4000h(商品名))，作为酚醛树脂，使用酚醛芳烷基树脂(三井化学公司制milex(注册商标)xlc-4l(商品名))，作为硅烷偶联剂，使用环氧系硅烷化合物(信越化学工业社制kbm-403(商品名))，作为固化促进剂，使用三苯基膦(北兴化学工业社制)，以及作为脱模剂，使用巴西棕榈蜡(克莱恩公司制)。其后，利用同方向咬合的双轴挤出混练机(螺杆直径d＝25mm，l/d＝10.2，桨叶转速50rpm～120rpm，排出量3.0kg/小时、以及混练物温度94℃～96℃)进行加热混练。利用冲压机，对混练物(排出物)进行加压而冷却后，进行粉碎来制造密封材料。使用得到的密封材料，根据以下的方法，评价介质性(相对介电常数)、流动性(螺旋流)、成型性(溢料长度)。
[0089]
[表1]
[0090]
成分配合1配合2平均粒径小于1μm的氧化铝粉末(kg)1.7 平均粒径为1μm以上的氧化铝粉末(kg) 1.2环氧树脂(g)143375
酚醛树脂(g)123349硅烷偶联剂(g)64固化促进剂(g)410脱模材料(g)1615
[0091]
·
介质性(相对介电常数)
[0092]
使用传递模塑成型机，将上述中得到的密封材料分别成型为直径100mm和厚度3mm的圆形，其后进行后固化(postcure)，制成密封材料的固化体。传递模塑成型条件是模具温度175℃、成型压力7.5mpa和保压时间90秒，后固化条件是加热温度175℃和加热时间8小时。在密封材料的固化体表面上薄薄地涂布导电性糊料(藤仓化成社制dotite(注册商标)d-550(商品名))，使用lcr仪表(安捷伦科技公司制hp4284a(商品名))和测定用电极(安藤电气社制se-70(商品名))，根据温度20℃、湿度40％以及频率1mhz中测定的静电电容，算出相对介电常数。该相对介电常数的值越大，显示介质性越良好。该相对介电常数的值从提高用作指纹识别传感器的密封材料时的读取精度的观点考虑优选为6以上。
[0093]
·
流动性(螺旋流)
[0094]
使用安装基于emmi－i－66(epoxy molding material institute；society of plastic industry(环氧树脂成型材料协会；塑料工业学会))的螺旋流测定用模具的传递模塑成型机，测定上述中得到的密封材料的各螺旋流值(cm)。应予说明，传递模塑成型条件是模具温度175℃、成型压力7.5mpa和保压时间120秒钟。该螺旋流的值越大，显示流动性越良好。
[0095]
·
成型性(溢料长度)
[0096]
在具有2μm和5μm的狭缝的溢料测定用模具，分别插入上述中得到的密封材料，在成型温度175℃和成型压力7.5mpa下进行成型。此时，利用游标卡尺测定从狭缝流出的密封材料，测定各狭缝宽度中的溢料长度(mm)。使用该各狭缝宽度的溢料长度，计算溢料长度的平均值。该溢料长度的平均值越短，显示成型性越良好。
[0097]
·
金属丝变形量
[0098]
在fc－bga(flip chip ball grid array，倒装芯片球栅阵列)用衬底基板，借由切割芯片贴膜，载置尺寸为纵8mm、横8mm和高度0.3mm的评价用芯片，利用金丝在8个位置连接，得到构造体。应予说明，金丝的直径为20μmφ，金丝的中心彼此的距离(间距)为80μm，金丝间的间隔为60μm。其后，将构造体设置在传递模塑成型机的模具内，将上述中得到的各密封材料以利用柱塞在其模具内密封构造体的方式注入，尺寸成型为纵38mm、横38mm和高度1.0mm的封装后，进行后固化(postcure)，得到模拟芯片密封材料。对该模拟芯片密封材料，每个实施例和比较例中得到的密封材料各制成20个。传递模塑成型条件为模具温度175℃、成型压力7.5mpa以及保压时间90秒，后固化条件为加热温度175℃，以及加热条件为8小时。对得到的模拟芯片密封材料，对于各金丝部分，利用软x射线透过装置进行观察，测定了通过封装而金丝变形了的最大变形距离。该最大变形距离的测定是针对20个模拟芯片密封材料的全部进行，由得到的各金丝的最大变形距离，算出平均值，将该平均值作为金属丝变形量(μm)。该金属丝变形量的值越小，显示的粘度越高。
[0099]
[实施例1]
[0100]
首先，作为用于氧化铝粉末的制造的原料，对日本轻金属(株)社制氧化铝ls－21
(商品名)进行熔融、冷却以及粉碎，制备电熔氧化铝粉碎物。应予说明，粉碎处理利用球磨机进行，粉碎介质使用了氧化铝球。
[0101]
根据得到的氧化铝粉碎物，利用分级处理制备氧化铝原料1(平均粒径：3μm)、氧化铝原料2(平均粒径：5μm)、氧化铝原料3(平均粒径：8μm)以及氧化铝原料4(平均粒径：14μm)。
[0102]
接着，使得到的氧化铝原料3与氧气(气体流量：35nm3/小时)相伴，从喷雾喷嘴供给到火焰中，在制造炉内时常一边供给燃料气体(lp气体，气体流量：7nm3/小时)以及为了调整得到的氧化铝粉末的卡尔-费歇尔电量滴定法的水分量的离子交换水(水的供给量：90l/小时)，一边进行火焰熔融处理。将通过该处理得到的氧化铝粉末与排气共同通过鼓风机搬运至袋式过滤器，捕集氧化铝粉末。应予说明，离子交换水向制造炉内的供给使用atmax公司制atmax喷嘴bn160型利用喷雾进行。喷雾使用对喷嘴的分散气体利用压缩机加压成0.5mp的空气，喷雾的水的温度管理成25℃。水喷雾用喷嘴从炉的中心，每隔15
°
插入2段，第1段的喷嘴位置设置在从炉顶起80cm的高度，以及第2段的位置设置在从炉顶起100cm的高度。
[0103]
在得到的氧化铝粉末中，为了调整粒径为75μm以上的氧化铝粒子的含有率以及粒径为25μm以上且小于75μm的氧化铝粒子的含有率，使用网眼为75μm、或者25μm的jis标准的不锈钢制试验用筛，进行了分级。
[0104]
评价分级后的氧化铝粉末的物性，将结果示于表2。应予说明，相对介电常数为6以上。
[0105]
[实施例2～10和比较例1～6]
[0106]
按照表2和表3变更氧化铝原料的种类、氧气的供给量、燃料气体的供给量以及离子交换水的供给量，除此之外，与实施例1相同地得到氧化铝粉末。应予说明，实施例3、6和比较例3中，作为氧化铝原料，使用金属铝粉末(平均粒径：10μm)。
[0107]
分别评价了得到的氧化铝粉末的物性，将结果示于表2和3。应予说明，对于相对介电常数，除了比较例6以外，均为6以上，但比较例6为小于6。
[0108]
[0109][0110]
本技术基于2020月3月31日申请的日本专利申请(日本特愿2020－063815)，其内容作为参照引入。
[0111]
产业上的可利用性
[0112]
根据本发明，可得到能够抑制密封时的金属丝变形和溢料的发生的、氧化铝粉末、以及包含该氧化铝粉末的填料组合物以及树脂组合物。因此，本发明的氧化铝粉末、填料组合物和树脂组合物适用于密封材料和指纹识别传感器。