原位精准测试钛合金及复合材料氧化门槛温度的方法

1.本发明涉及钛合金及钛基复合材料技术领域，具体涉及一种利用高温氧化分析仪，原位精准测试钛合金及复合材料氧化门槛温度的方法。


背景技术：

2.钛合金及钛基复合材料具有较高的模量、强度、耐磨性以及优异的高温综合性能，如抗氧化性能和抗蠕变性能等，因此在航空航天、船舶海洋和化学工程等领域展现出广阔的应用前景。准确的氧化门槛温度对于研究材料的抗氧化性能至关重要。
3.对于钛合金及钛基复合材料来说，普通空气炉子由于控温和环境等因素测试精度低，只能通过电子天平测量样品在初态和终态时的质量，不能得到样品质量的连续变化。对于通常所用的热重仪来说，虽然可以实时监测样品质量的变化，但由于仪器结构特点，保温时间有限，并且由于单炉体的原因而存在一定的浮力效应。因此，现有测试方法存在局限性，无法实现原位精准的氧化门槛温度的测试。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种利用高温氧化分析仪原位精准测试钛合金及复合材料氧化门槛温度的方法。该方法思路清晰，操作简便，相比较传统测试方法，可有效提高钛合金及钛基复合材料的氧化门槛温度测试的准确度。
5.本发明技术方案如下：
6.本发明提供一种原位精准测试钛合金及复合材料氧化门槛温度的方法，具体步骤为：
7.步骤一：首先线切割尺寸为10
×
10
×
3mm的方块状金属样品，清洗干净后置于高温氧化分析仪的样品端炉体内，采用pt丝悬挂的方式。
8.步骤二：同样将尺寸为10
×
10
×
3mm的方块状氧化铝标准样品，用pt丝悬挂于参比端炉体内。
9.步骤三：对参比室和样品室通入氩气气氛，气体流量为50～100ml/min，以快速升温的方式达到目标温度，而后保温10～30min。之后，自动切换成空气气氛，气体流量为50～100ml/min。
10.步骤四：对于钛合金和钛基复合材料而言，参数为：在空气气氛下，以550℃为起点，以10℃/min的速率升温到600℃，而后保温25min。以此继续升温至650℃，保温25min，直到温度达到1050℃。其中，温度间隔为50℃，升温速率为10℃/min，保温时长为25min。
11.本发明采用的高温氧化分析仪，具有对称式天平结构，参比端和样品端分别在各自炉体内升温。这样独特的设计可以测试长时间的质量微弱变化，例如恒温氧化测试，而不受外界环境和震动频率的影响，最大程度上地减小浮力效应干扰。另外，上天平悬挂设计可使样品全面积接触气氛，对天平起到绝对保护功能，可避免分解产物下落污染天平。本发明通过设计测试程序，实现了钛合金及钛基复合氧化门槛温度的原位精准测试。同时，可利用
仪器进行合金及复合材料精确的抗氧化性能测试。
附图说明
12.图1为本发明的升温曲线示意图；
13.图2为本发明的钛合金原始质量增重与时间曲线；
14.图3为本发明的钛合金的氧化速率计算结果。
15.图4为本发明的钛合金的氧化速率计算结果(纵坐标为对数)。
具体实施方式
16.结合实施例说明本发明的具体技术方案。
17.本实施例提供一种原位精准测试钛合金及复合材料氧化门槛温度的方法，具体步骤为：
18.步骤一：首先线切割尺寸为10
×
10
×
3mm的方块状金属样品，清洗干净而后置于高温氧化分析仪的样品端炉体内，采用pt丝悬挂的方式。
19.步骤二：同样将尺寸为10
×
10
×
3mm的方块状氧化铝标准样品，用pt丝悬挂于参比端炉体内。
20.步骤三：对参比室和样品室通入氩气气氛，气体流量为50ml/min，以快速升温的方式达到目标温度，而后保温30min。之后，自动切换成空气气氛，气体流量为50ml/min。
21.步骤四：参数为：在空气气氛下，以550℃为起点，以10℃/min的速率升温到600℃，而后保温25min。以此继续升温至650℃，保温25min，直到温度达到1050℃。其中，温度间隔为50℃，升温速率为10℃/min，保温时长为25min。具体的升温曲线如图1所示。
22.步骤五：测试得到的钛合金原始质量增重与时间曲线如图2所示。钛合金随着温度升高，其质量逐渐增加。根据氧化的线性速率规律，计算出钛合金的氧化速率结果如图3和图4所示。其中，为了清晰显示计算结果，将纵坐标变换为对数坐标(图4)。当温度升高至850℃以上，钛合金的氧化速率陡然增加，因此，钛合金的氧化门槛温度为850℃左右，这一结果从图4中更能明显观察到，这与钛合金在升温过程中组织结构发生变化相关。
23.上述实施例只为说明本发明的技术特点及思想，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.原位精准测试钛合金及复合材料氧化门槛温度的方法，其特征在于，包括以下步骤为：步骤一：方块状金属样品，清洗干净后置于高温氧化分析仪的样品端炉体内，采用pt丝悬挂的方式；步骤二：方块状氧化铝标准样品，用pt丝悬挂于参比端炉体内；步骤三：对参比室和样品室通入氩气气氛，升温，而后保温，切换成空气气氛；步骤四：对于钛合金和钛基复合材料而言，参数为：在空气气氛下，以550℃为起点，以10℃/min的速率升温到600℃，而后保温25min。以此继续升温至650℃，保温25min，直到温度达到1050℃。其中，温度间隔为50℃，升温速率为10℃/min，保温时长为25min。2.根据权利要求1所述的原位精准测试钛合金及复合材料氧化门槛温度的方法，其特征在于，步骤一中方块状金属样品尺寸为10
×
10
×
3mm；步骤二中方块状氧化铝标准样品尺寸相同，也为10
×
10
×
3mm。3.根据权利要求1所述的原位精准测试钛合金及复合材料氧化门槛温度的方法，其特征在于，步骤三：对参比室和样品室通入氩气气氛，气体流量为50～100ml/min，以快速升温的方式达到目标温度，而后保温10～30min；之后，切换成空气气氛，气体流量为50～100ml/min。

技术总结
本发明提供一种原位精准测试钛合金及复合材料氧化门槛温度的方法，包括以下步骤为：步骤一：方块状金属样品，清洗干净后置于高温氧化分析仪的样品端炉体内，采用Pt丝悬挂的方式；步骤二：方块状氧化铝标准样品，用Pt丝悬挂于参比端炉体内；步骤三：对参比室和样品室通入氩气气氛，升温，而后保温，切换成空气气氛；步骤四：对于钛合金和钛基复合材料而言，参数为：在空气气氛下，以550℃为起点，以10℃/min的速率升温到600℃，而后保温25min。以此继续升温至650℃，保温25min，直到温度达到1050℃。其中，温度间隔为50℃，升温速率为10℃/min，保温时长为25min。本发明采用的高温氧化分析仪，最大程度上地减小浮力效应干扰。最大程度上地减小浮力效应干扰。最大程度上地减小浮力效应干扰。


技术研发人员：焦阳 陈昕 黄陆军 耿林
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学
技术研发日：2022.08.23
技术公布日：2022/11/18