一种隔膜涂覆均匀性的检测方法与流程

1.本发明属于检测方法技术领域，尤其涉及一种隔膜涂覆均匀性的检测方法。


背景技术：

2.隔膜一般包括基膜以及涂覆于基膜至少一表面的涂覆层，经过涂覆使得到隔膜性能更好。但由于均浆一致性不好、涂覆厚度不平均等原因，导致隔膜涂覆的均匀性不一致，从而导致隔膜性能、质量不好。但现有技术没有一种鉴定隔膜涂覆陶瓷粉的均匀性是否一致的方法，从而无法评判隔膜的均匀性。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种隔膜涂覆均匀性的检测方法，能够对检测样品的均匀性，检测准确性高。
4.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
5.一种隔膜涂覆均匀性的检测方法，包括以下步骤：
6.步骤s1、将待检测隔膜裁剪得到n个待测样品，记录每个样品的重量，n为大于或等于2的正整数；
7.步骤s2、分别将上述n个样品分别放入消解管中，分别加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到n个测试样品；
8.步骤s3、在一空白消解管中加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到对照样品1；
9.步骤s4、分别将n个测试样品以及对照样品1放入超声洗涤器中超声处理，放入石墨炉中加热，放入微波消解仪中进行消解得到消解液；
10.步骤s5、配制浓度梯度的标准溶液并制作标准曲线，根据标准曲线，得到n个测试样品以及对照样品1的铝的含量，计算各个样品中铝含量与标准曲线中铝含量的标准差是否大于预设值。
11.优选地，所述步骤s2中溶剂、硝酸、高氯酸和磷酸的体积比为1～5:2～6:0.2～3:2～6。
12.优选地，所述硝酸的浓度为0.5～1.5mol/l，高氯酸的浓度为0.5～1.5mol/l，磷酸的浓度为0.5～1.5mol/l。
13.优选地，所述超声处理的功率为250～350w，超声处理时间为2～10分钟
14.优选地，所述石墨炉中加热温度为90～130℃，加热时间为30～90分钟。
15.优选地，所述消解的压力为2～6mpa，时间为80～120分钟，温度为100～400℃。
16.优选地，所述溶剂为纯水、去离子水、超纯水中的一种。
17.优选地，所述步骤s1中样品的重量为0.0100～30.0000g。
18.相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的一种隔膜涂覆均匀性的检测方法，能够对检测样品进行均匀性的检测，从而得到样品的均匀性，以便于后续对样品进行调整或优化。
附图说明
19.图1是本发明的对样品进行裁剪的示意图。
具体实施方式
20.下面结合具体实施方式和说明书附图，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
21.一种隔膜涂覆均匀性的检测方法，包括以下步骤：
22.步骤s1、将待检测隔膜裁剪得到n个待测样品，记录每个样品的重量，n为大于或等于2的正整数；
23.步骤s2、分别将上述n个样品分别放入消解管中，分别加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到n个测试样品；
24.步骤s3、在一空白消解管中加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到对照样品1；
25.步骤s4、分别将n个测试样品以及对照样品1放入超声洗涤器中超声处理，放入石墨炉中加热，放入微波消解仪中进行消解得到消解液；
26.步骤s5、配制浓度梯度的标准溶液并制作标准曲线，根据标准曲线，得到n个测试样品以及对照样品1的铝的含量，计算各个样品中铝含量与标准曲线中铝含量的标准差是否大于预设值。
27.隔膜在涂覆均匀性上的差异导致隔膜整体的性能的差异。因此，对隔膜的涂覆均匀性进行检测，有助于得知隔膜性能的差异。本发明先将待检测样品进行裁剪开得到各部分的样品，各部分的样品可以分别来自隔膜上部、中部以及下部，并且将隔膜上部、中部以及下部沿中间裁剪成两半，如图1所示，从而得到来自隔膜上部左右两侧的两个样品，中部左右两侧的两个样品，下部左右两侧的两个样品，一共六个样品，六个样品分别来自于待检测隔膜的不同位置，从而能够对待检测隔膜进行全面的检测，使检测更准确。将各部分的样品加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸，使样品在溶剂中得到溶解，从固体溶解为液体，便于后续检测元素含量。对各个样品进行实验组检测时，还设置空白对照组，提高检测的准确性。实验组以及空白组溶液后得到溶解液，将溶解液依次进行超声处理、石墨炉加热以及微波消解仪进行消解处理，得到完全消解后的消解液，消解液中溶解了待检测样品中所有元素，因此，对消解液中元素进行测定，便可得到各样品的涂覆的均匀性，若各样品中铝含量接近，而且标准差小于预设值，则所检测隔膜的均匀性好，隔膜中各处的铝含量相差不大，涂覆均匀性一致，涂覆工艺良率高。若各样品中铝含量存在差异，而且各数据的标准差大于预设值，则所检测隔膜的均匀性差，隔膜中各处的铝含量相差较大，涂覆均匀性不一致，涂覆工艺不良率高，有待改善。一般地，预设值为0.002～0.2，预设值可以取0.002、0.008、0.01、0.035、0.05、0.089、0.1、0.155、0.2，优选地，预设值为0.05。
28.本发明的一种隔膜涂覆均匀性的检测方法，能够对检测样品进行均匀性的检测，从而得到样品的均匀性，以便于后续对样品进行调整或优化。
29.优选地，所述步骤s2中溶剂、硝酸、高氯酸和磷酸的体积比为1～5:2～6:0.2～3:2～6。优选地，溶剂、硝酸、高氯酸和磷酸的体积比为1～5:2～6:0.2～3:2～6、2～5:3～6:0.5～3:3～6、2～5:2～6:0.6～3:3～6、1～5:2～6:0.8～3:2～6、1～5:2～6:1.2～3:2～6、2～5:3～6:2～3:2～6、2～5:3～6:0.2～3:2～6、3～5:2～6:0.2～3:2～6、3～5:3～6:
0.2～3:3～6、3～4:3～5:0.2～3:3～6。具体地，溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸的体积比为1:3:2:4、1:3:2.5:3、1:3:2:5、1:3:2:4、1:6:2:3、1:5:2:4、1:5:2:4、1:4:2:6、2:4:2:5、4:4:2:6、1:4:2:2。
30.优选地，所述硝酸的浓度为0.5～1.5mol/l，高氯酸的浓度为0.5～1.5mol/l，磷酸的浓度为0.5～1.5mol/l。优选地，硝酸的浓度为0.5～1.5mol/l、0.8～1.5mol/l、1.1～1.5mol/l、1.2～1.5mol/l、1.2～1.4mol/l，具体地，硝酸的浓度为0.5mol/l、0.8mol/l、0.9mol/l、1.0mol/l、1.2mol/l、1.5mol/l，高氯酸的浓度为0.5～1.5mol/l、0.7～1.5mol/l、0.9～1.5mol/l、1～1.5mol/l、1.1～1.4mol/l、1.2～1.4mol/l，具体地，高氯酸的浓度为0.5mol/l、0.8mol/l、0.9mol/l、1.0mol/l、1.2mol/l、1.5mol/l，磷酸的浓度为0.5～1.5mol/l、0.7～1.5mol/l、0.9～1.5mol/l、1～1.5mol/l、1.1～1.4mol/l、1.2～1.4mol/l，具体地，磷酸的浓度为0.5mol/l、0.8mol/l、0.9mol/l、1.0mol/l、1.2mol/l、1.5mol/l。
31.优选地，所述超声处理的功率为250～350w，超声处理时间为2～10分钟。超声处理的功率为250～350w、260～340w、280～320w、290～320w、300～320w，具体地，超声处理的功率为250w、280w、290w、300w、320w、350w，超声处理时间为2～10分钟、4～10分钟、4～8分钟、4～6分钟，具体地，所述超声处理时间为2分钟、4分钟、5分钟、6分钟、7分钟、8分钟、9分钟、10分钟。
32.优选地，所述石墨炉中加热温度为90～130℃，加热时间为30～90分钟。加热温度为90～130℃、100～130℃、105～130℃、110～130℃、120～130℃，具体地，所述加热温度为90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、130℃。加热时间为30～90分钟、35～90分钟、40～90分钟、50～90分钟、50～80分钟、50～80分钟。
33.优选地，所述消解的压力为2～6mpa，时间为80～120分钟，温度为100～400℃。消解的压力为2～6mpa、2.5～6mpa、3～6mpa、4～6mpa，具体地，消解的压力为2mpa、3mpa、4mpa、5mpa、6mpa，消解的时间为80～120分钟、85～120分钟、90～110分钟、90～120分钟、100～120分钟、110～120分钟，具体地，消解的时间为80分钟、90分钟、100分钟、110分钟、120分钟。
34.优选地，所述溶剂为纯水、去离子水、超纯水中的一种。优选地，所述溶剂为超纯水。纯水和去离子水含有一定的离子和有机物，对最后消解后的液体进行测试有一定影响。超纯水不含有离子和有机物，几乎将导电介质去除，对消解后的液体准确测试提供基础。
35.优选地，所述步骤s1中样品的重量为0.0100～30.0000g。优选地，隔膜的质量为0.0100～30.0000g、0.0300～30.0000g、0.0500～30.0000g、0.1000～20.0000g、2.0000～20.0000g、5.0000～20.0000g。具体地，隔膜的质量为0.0100g、0.1000g、0.8000g、1.5000g、2.0000g、3.0000g、15.0000g、20.0000g、30.0000g。
36.实施例1
37.一种隔膜涂覆均匀性的检测方法，包括以下步骤：
38.步骤s1、将待检测隔膜裁剪开，得到样品1-1、1-2、2-1、2-2、3-1、3-2，记录每个样品的重量；
39.步骤s2、分别将上述样品放入消解管中，加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到测试样品1、2、3、4、5、6；
40.步骤s3、在一空白消解管中加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到对照样品1；
41.步骤s4、分别将测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品1放入超声洗涤器中超声处理，放入石墨炉中加热，放入微波消解仪中进行消解得到消解液；
42.步骤s5、配制浓度梯度的标准溶液并制作标准曲线，根据标准曲线，得到测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品的铝的含量，计算各个样品中铝含量的标准差是否大于预设值0.05。
43.其中，所述步骤s2中溶剂、硝酸、高氯酸和磷酸的体积比为2:4:1:3。
44.其中，所述硝酸的浓度为1mol/l，高氯酸的浓度为1mol/l，磷酸的浓度为1mol/l。
45.其中，所述超声处理的功率为280w，超声处理时间为5分钟。
46.其中，所述石墨炉中加热温度为110℃，加热时间为60分钟。
47.其中，所述消解的压力为4mpa，时间为110分钟，温度为260℃。
48.其中，所述溶剂为超纯水。
49.其中，所述步骤s1中样品的重量为10.0000g。
50.实施例2
51.一种隔膜涂覆均匀性的检测方法，包括以下步骤：
52.步骤s1、将待检测隔膜裁剪开，得到样品1-1、1-2、2-1、2-2、3-1、3-2，记录每个样品的重量；
53.步骤s2、分别将上述样品放入消解管中，加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到测试样品1、2、3、4、5、6；
54.步骤s3、在一空白消解管中加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到对照样品1；
55.步骤s4、分别将测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品1放入超声洗涤器中超声处理，放入石墨炉中加热，放入微波消解仪中进行消解得到消解液；
56.步骤s5、配制浓度梯度的标准溶液并制作标准曲线，根据标准曲线，得到测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品的铝的含量，计算各个样品中铝含量的标准差是否大于预设值0.02。
57.其中，所述步骤s2中溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸的体积比为2:4:2:3。
58.其中，所述硝酸的浓度为1mol/l，高氯酸的浓度为1mol/l，磷酸的浓度为1mol/l。
59.其中，所述超声处理的功率为280w，超声处理时间为5分钟。
60.其中，所述石墨炉中加热温度为110℃，加热时间为60分钟。
61.其中，所述消解的压力为4mpa，时间为110分钟，温度为260℃。
62.其中，所述溶剂为超纯水。
63.其中，所述步骤s1中样品的重量为10.0000g。
64.实施例3
65.一种隔膜涂覆均匀性的检测方法，包括以下步骤：
66.步骤s1、将待检测隔膜裁剪开，得到样品1-1、1-2、2-1、2-2、3-1、3-2，记录每个样品的重量；
67.步骤s2、分别将上述样品放入消解管中，加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到测试样品1、2、3、4、5、6；
68.步骤s3、在一空白消解管中加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到对照样品1；
69.步骤s4、分别将测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品1放入超声洗涤器中超声处
理，放入石墨炉中加热，放入微波消解仪中进行消解得到消解液；
70.步骤s5、配制浓度梯度的标准溶液并制作标准曲线，根据标准曲线，得到测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品的铝的含量，计算各个样品中铝含量的标准差是否大于预设值0.06。
71.其中，所述步骤s2中溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸的体积比为2:4:1:5。
72.其中，所述硝酸的浓度为1mol/l，高氯酸的浓度为1mol/l，磷酸的浓度为1mol/l。
73.其中，所述超声处理的功率为280w，超声处理时间为5分钟。
74.其中，所述石墨炉中加热温度为110℃，加热时间为60分钟。
75.其中，所述消解的压力为4mpa，时间为110分钟，温度为260℃。
76.其中，所述溶剂为超纯水。
77.其中，所述步骤s1中样品的重量为10.0000g。
78.实施例4
79.一种隔膜涂覆均匀性的检测方法，包括以下步骤：
80.步骤s1、将待检测隔膜裁剪开，得到样品1-1、1-2、2-1、2-2、3-1、3-2，记录每个样品的重量；
81.步骤s2、分别将上述样品放入消解管中，加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到测试样品1、2、3、4、5、6；
82.步骤s3、在一空白消解管中加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到对照样品1；
83.步骤s4、分别将测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品1放入超声洗涤器中超声处理，放入石墨炉中加热，放入微波消解仪中进行消解得到消解液；
84.步骤s5、配制浓度梯度的标准溶液并制作标准曲线，根据标准曲线，得到测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品的铝的含量，计算各个样品中铝含量的标准差是否大于预设值0.02。
85.其中，所述步骤s2中溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸的体积比为2:5:1:3。
86.其中，所述硝酸的浓度为1mol/l，高氯酸的浓度为1mol/l，磷酸的浓度为1mol/l。
87.其中，所述超声处理的功率为280w，超声处理时间为5分钟。
88.其中，所述石墨炉中加热温度为110℃，加热时间为60分钟。
89.其中，所述消解的压力为4mpa，时间为110分钟，温度为260℃。
90.其中，所述溶剂为超纯水。
91.其中，所述步骤s1中样品的重量为10.0000g。
92.实施例5
93.一种隔膜涂覆均匀性的检测方法，包括以下步骤：
94.步骤s1、将待检测隔膜裁剪开，得到样品1-1、1-2、2-1、2-2、3-1、3-2，记录每个样品的重量；
95.步骤s2、分别将上述样品放入消解管中，加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到测试样品1、2、3、4、5、6；
96.步骤s3、在一空白消解管中加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到对照样品1；
97.步骤s4、分别将测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品1放入超声洗涤器中超声处理，放入石墨炉中加热，放入微波消解仪中进行消解得到消解液；
98.步骤s5、配制浓度梯度的标准溶液并制作标准曲线，根据标准曲线，得到测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品的铝的含量，计算各个样品中铝含量的标准差是否大于预设值0.02。
99.其中，所述步骤s1中溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸的体积比为2:4:2:5。
100.其中，所述硝酸的浓度为1mol/l，高氯酸的浓度为1mol/l，磷酸的浓度为1mol/l。
101.其中，所述超声处理的功率为280w，超声处理时间为5分钟。
102.其中，所述石墨炉中加热温度为110℃，加热时间为60分钟。
103.其中，所述消解的压力为4mpa，时间为110分钟，温度为260℃。
104.其中，所述溶剂为超纯水。
105.其中，所述步骤s1中样品的重量为10.0000g。
106.实施例6
107.一种隔膜涂覆均匀性的检测方法，包括以下步骤：
108.步骤s1、将待检测隔膜裁剪开，得到样品1-1、1-2、2-1、2-2、3-1、3-2，记录每个样品的重量；
109.步骤s2、分别将上述样品放入消解管中，加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到测试样品1、2、3、4、5、6；
110.步骤s3、在一空白消解管中加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到对照样品1；
111.步骤s4、分别将测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品1放入超声洗涤器中超声处理，放入石墨炉中加热，放入微波消解仪中进行消解得到消解液；
112.步骤s5、配制浓度梯度的标准溶液并制作标准曲线，根据标准曲线，得到测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品的铝的含量，计算各个样品中铝含量的标准差是否大于预设值0.02。
113.其中，所述步骤s1中溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸的体积比为2:4:2:3。
114.其中，所述硝酸的浓度为1mol/l，高氯酸的浓度为1mol/l，磷酸的浓度为1mol/l。
115.其中，所述超声处理的功率为280w，超声处理时间为5分钟。
116.其中，所述石墨炉中加热温度为90℃，加热时间为60分钟。
117.其中，所述消解的压力为4mpa，时间为110分钟，温度为260℃。
118.其中，所述溶剂为超纯水。
119.其中，所述步骤s1中样品的重量为10.0000g。
120.实施例7
121.一种隔膜涂覆均匀性的检测方法，包括以下步骤：
122.步骤s1、将待检测隔膜裁剪开，得到样品1-1、1-2、2-1、2-2、3-1、3-2，记录每个样品的重量；
123.步骤s2、分别将上述样品放入消解管中，加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到测试样品1、2、3、4、5、6；
124.步骤s3、在一空白消解管中加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到对照样品1；
125.步骤s4、分别将测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品1放入超声洗涤器中超声处理，放入石墨炉中加热，放入微波消解仪中进行消解得到消解液；
126.步骤s5、配制浓度梯度的标准溶液并制作标准曲线，根据标准曲线，得到测试样品
1、2、3、4、5、6以及对照样品的铝的含量，计算各个样品中铝含量的标准差是否大于预设值0.02。
127.其中，所述步骤s1中溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸的体积比为2:4:2:3。
128.其中，所述硝酸的浓度为1mol/l，高氯酸的浓度为1mol/l，磷酸的浓度为1mol/l。
129.其中，所述超声处理的功率为280w，超声处理时间为5分钟。
130.其中，所述石墨炉中加热温度为90℃，加热时间为60分钟。
131.其中，所述消解的压力为4mpa，时间为110分钟，温度为260℃。
132.其中，所述溶剂为超纯水。
133.其中，所述步骤s1中样品的重量为10.0000g。
134.实施例8
135.一种隔膜涂覆均匀性的检测方法，包括以下步骤：
136.步骤s1、将待检测隔膜裁剪开，得到样品1-1、1-2、2-1、2-2、3-1、3-2，记录每个样品的重量；
137.步骤s2、分别将上述样品放入消解管中，加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到测试样品1、2、3、4、5、6；
138.步骤s3、在一空白消解管中加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到对照样品1；
139.步骤s4、分别将测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品1放入超声洗涤器中超声处理，放入石墨炉中加热，放入微波消解仪中进行消解得到消解液；
140.步骤s5、配制浓度梯度的标准溶液并制作标准曲线，根据标准曲线，得到测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品的铝的含量，计算各个样品中铝含量的标准差是否大于预设值0.02。
141.其中，所述步骤s1中溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸的体积比为2:4:2:3。
142.其中，所述硝酸的浓度为1mol/l，高氯酸的浓度为1mol/l，磷酸的浓度为1mol/l。
143.其中，所述超声处理的功率为280w，超声处理时间为5分钟。
144.其中，所述石墨炉中加热温度为120℃，加热时间为60分钟。
145.其中，所述消解的压力为4mpa，时间为110分钟，温度为260℃。
146.其中，所述溶剂为超纯水。
147.其中，所述步骤s1中样品的重量为10.0000g。
148.实施例9
149.一种隔膜涂覆均匀性的检测方法，包括以下步骤：
150.步骤s1、将待检测隔膜裁剪开，得到样品1-1、1-2、2-1、2-2、3-1、3-2，记录每个样品的重量；
151.步骤s2、分别将上述样品放入消解管中，加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到测试样品1、2、3、4、5、6；
152.步骤s3、在一空白消解管中加入溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸得到对照样品1；
153.步骤s4、分别将测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品1放入超声洗涤器中超声处理，放入石墨炉中加热，放入微波消解仪中进行消解得到消解液；
154.步骤s5、配制浓度梯度的标准溶液并制作标准曲线，根据标准曲线，得到测试样品1、2、3、4、5、6以及对照样品的铝的含量，计算各个样品中铝含量的标准差是否大于预设值
0.02。
155.其中，所述步骤s1中溶剂、硝酸、高氯酸、磷酸的体积比为2:4:2:3。
156.其中，所述硝酸的浓度为1mol/l，高氯酸的浓度为1mol/l，磷酸的浓度为1mol/l。
157.其中，所述超声处理的功率为280w，超声处理时间为5分钟。
158.其中，所述石墨炉中加热温度为90℃，加热时间为60分钟。
159.其中，所述消解的压力为4mpa，时间为110分钟，温度为260℃。
160.其中，所述溶剂为超纯水。
161.其中，所述步骤s1中样品的重量为10.0000g。
162.根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。