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挥发性有机物分析系统的制作方法

2022-11-18 19:18:32 来源:中国专利 TAG:


1.本技术属于挥发性有机物的色谱分离与分析技术领域,尤其涉及一种挥发性有机物分析系统。


背景技术:

2.挥发性有机物(vocs)的检测分析方法包括气相色谱法,其原理为利用载气(carrier gas,例如氩气或其它惰性气体)带动挥发性有机物经色谱柱分离后进入检测器,以测定挥发性有机物的含量等信息。
3.现有的挥发性有机物检测分析能力有限。例如,在化工、印刷、涂装等行业,其排出的挥发性有机物废气中通常只能分析出苯乙烯、乙苯、环己酮。而且,苯乙烯、环己酮的响应重复性、线性等各项指标都比较差,分析的准确性不高。另外,化工行业排放的氯乙烯、甲醇峰型重合,难以分析测量。
4.通过气相色谱法分检测析挥发性有机物时,需要根据挥发性有机物的成分、数量以及需要测定挥发性有机物的行业类型来选定色谱柱及选定为色谱柱提供适宜温度的柱温箱。
5.很多时候要求同时测定挥发性有机物中的多个成分,于是需要根据成分的组合使用多个色谱柱。色谱柱个数的增加,导致了系统复杂,维护不便以及成本增加等问题。


技术实现要素:

6.为了改善或解决背景技术提出的问题,本技术提供了一种挥发性有机物分析系统。
7.该挥发性有机物分析系统包括:
8.进样模块,其用于为所述挥发性有机物分析系统提供待检测的挥发性有机物的气相样品;
9.色谱柱,其用于分离所述气相样品中的各组分;以及
10.分流管道,其连通于所述进样模块和所述色谱柱之间的管道,用于调节进入所述色谱柱的气相样品的量。
11.在至少一个实施方式中,所述挥发性有机物分析系统还包括柱温箱,所述色谱柱设置于所述柱温箱中,所述柱温箱的温度能够被控制。
12.在至少一个实施方式中,所述进样模块包括用于通入样品的样品管道和用于通入载气的载气管道,所述载气管道中设置有载气控制阀,用于控制所述载气管道中载气的流量。
13.在至少一个实施方式中,所述分流管道中设置有控制阀,所述控制阀用于控制所述分流管道中气体的流量。
14.在至少一个实施方式中,所述控制阀为分流调节阀。
15.在至少一个实施方式中,所述挥发性有机物分析系统还包括三通转换接头,所述
分流管道通过所述三通转换接头连通于所述进样模块和所述色谱柱之间的管道。
16.在至少一个实施方式中,所述挥发性有机物分析系统包括检测器,其用于检测经所述色谱柱分离的样品,所述检测器为火焰电离检测器或热导检测器。
17.在至少一个实施方式中,所述检测器为火焰电离检测器,所述挥发性有机物分析系统还包括:
18.空气供应管道,其连接于所述检测器;
19.氢气供应管道和尾吹气供应管道,所述氢气供应管道连接于所述尾吹气供应管道,并且所述氢气供应管道和所述尾吹气供应管道一起连接于所述检测器。
20.在至少一个实施方式中,所述挥发性有机物分析系统包括管道和接头,所述管道的内壁和所述接头的内壁经过了惰性化处理。
21.在至少一个实施方式中,所述色谱柱的数量为一。
22.本技术通过设置分流管道,有效地控制了通入色谱柱的样品的流量,利于挥发性有机物的色谱峰分开,使得色谱柱能够实现对样品中多种组分的检测分析。
附图说明
23.图1示出了根据本技术实施方式的挥发性有机物分析系统的结构示意图。
24.图2示出了根据本技术实施方式的挥发性有机物分析系统测量出的一组挥发性有机物的色谱图。
25.附图标记说明
26.1进样模块;11样品管道;12载气管道;121载气控制阀;
27.2色谱柱;
28.3分流管道;31分流调节阀;32三通转换接头;
29.4柱温箱;
30.5检测器;51空气供应管道;52氢气供应管道;53尾吹气供应管道。
具体实施方式
31.下面参照附图描述本技术的示例性实施方式。应当理解,这些具体的说明仅用于示教本领域技术人员如何实施本技术,而不用于穷举本技术的所有可行的方式,也不用于限制本技术的范围。
32.参见图1,本技术的实施方式提供了一种挥发性有机物分析系统,其可以包括进样模块1、色谱柱2、分流管道3、柱温箱4和检测器5。
33.进样模块1用于为挥发性有机物分析系统提供待检测的气相样品。在本技术的一个实施方式中,进样模块1可以包括用于通入样品的样品管道11和用于通入载气的载气管道12。载气管道12中可以设置载气控制阀121,载气控制阀121可以为流量调节阀,可以通过调节载气的流量进而调节通入色谱柱2中的样品的浓度。
34.进样模块1和色谱柱2之间可以设置分流管道3,分流管道3中可以设置控制阀,例如分流调节阀31,控制向分流管道3分流的流量,进而控制进入色谱柱2中的样品的流量。例如,分流管道3分流越多,进入色谱柱2的样品越少。相应地,在色谱图中,样品各组分的色谱峰会变小,但各组分之间靠近的色谱峰容易分开,分离效果更好。即,本技术提出的分流管
道3可以控制通入色谱柱2内的样品的流量,再与载气控制阀121配合,可以控制色谱柱2内的样品进入情况,可以改善样品中各组分的分离效果。
35.在本技术的一个实施方式中,挥发性有机物分析系统可以包括三通转换接头32,分流管道3可以通过三通转换接头32接入进样模块1和色谱柱2之间的管道中。示例性地,还可以设置三通阀(图中未示出),分流管道3通过三通阀接入进样模块1和色谱柱2之间的管道,通过三通阀直接控制分流管道3的流量大小。在使用三通阀的实施方式中,可以不使用分流调节阀31。
36.进一步地,可以在分流管道3中、进样模块1与色谱柱2之间的管道中设置流量监测装置(图中未示出),进而更精确地得到各管道内的流量情况,为流量调整、阀门控制提供参考依据。
37.进一步地,色谱柱2可以设置在柱温箱4中。不同于现有技术中常见的恒温柱温箱,本技术提出的柱温箱4能够被设置成温度能够随程序设置而变化,例如可以设置成温度逐渐升高。
38.总体来说,样品的出峰速度与色谱柱2中的温度正相关。挥发性有机物种类繁多,涵盖了高中低不同沸点温度,沸点低的挥发性有机物活性高,如果柱温过高,样品的出峰很快,低沸点的样品组分无法在色谱中有效分离开,所以低沸点的有机物要求的柱温也低。沸点高的有机物需要较高的柱温,否则活性不够,导致出峰的时间过长甚至被保留在了色谱柱中,影响分析结果。本技术通过逐步提高柱温箱4的温度,使得单个色谱柱能够有效分离沸点不同的挥发性有机物,再配合分流管道的分流作用,能够实现样品中多种组分的有效分离。
39.检测器5用于检测经色谱柱2分离的样品。本技术不限制检测器5的具体类型,例如可以为火焰电离检测器(fid)或热导检测器(tcd)。
40.以火焰电离检测器为例,本技术的一个实施方式的检测器5可以包括空气供应管道51、氢气供应管道52和尾吹气(makeup gas)供应管道53。其中,空气供应管道51直接接入检测器5,尾吹气供应管道53可以和氢气供应管道52连接后一起接入检测器5。有机物在氢气-空气火焰中产生离子化反应而生成许多离子对,在加有一定电压的两极间形成离子流,通过测量离子流的强度就可对有机物的组分进行检测。
41.示例性地,本技术中管道的材料可以为不锈钢。进一步地,本技术对各管道内壁和接头内壁进行了惰性化处理,例如可以在内壁进行硅烷化处理、硫化处理等,降低了内壁对气体样品的吸附作用,从而降低了样品的浓度变化,提高了分析系统的重复性性能和分析准确度。
42.可以理解,图1中管道中的箭头方向表示气体的流动方向。
43.示例性地,本技术提供的挥发性有机物分析系统的工作原理可以为:通过调节分流调节阀31和载气控制阀121进而控制通入色谱柱2的样品的流量和浓度;逐渐提高柱温箱4的设定温度(例如温度为t1状态下保持t1的时间段,迅速升温,然后在温度为t2的状态下保持t2的时间段
……
),待色谱图测出最低设定温度的挥发性有机物后,继续上述升温步骤,分离并测出其他沸点较高的挥发性有机物。分流调控和温度控制能够结合发挥作用,通过单个色谱柱有效分离出样品中的多种组分。
44.示例性地,参见图2,本技术提供了分析系统检测出的10种挥发性有机物的色谱
图。其中,氯乙烯、甲醇的峰型被有效分开,苯乙烯、环己酮的峰型被有效分开,体现了本技术良好的分离效果。并且,通过单个色谱柱还能够有效分离分析出乙醇、丙酮、叔丁醇、丙烯晴、正己烷、乙酸乙酯,体现了本技术广泛的适用性。本技术利用单个色谱柱即完成了多种挥发性有机物的分离,具有单个色谱柱的分析系统结构简单,维护方便,成本较低。
45.以上所述是本技术的优选实施方式,应当指出,对于本领域技术人员来说,在不脱离本技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本技术的保护范围。
再多了解一些

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