一种低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及天然橡胶加工技术领域，具体涉及一种杂质含量低、门尼恒定、性能一致性好的低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶及其制备方法。


背景技术：

2.橡胶生产包括采用天然胶生产和采用废旧橡胶制品生产再生橡胶等。生产再生橡胶通常要用到橡胶滤胶机，橡胶滤胶机属于橡胶过滤挤出机的一种。废旧橡胶制品中通常含有铁销、尼龙绳等杂质，因此利用废旧橡胶制品生产的时候必须要先对原料进行过滤然后才可以进行挤出成型，废旧橡胶原料通过滤胶机的喂料系统进入到螺筒当中由螺杆对其进行剪切混炼等一系列的处理加工，通过压力把橡胶推向挤出机螺筒的前端的过滤网，橡胶通过过滤网而杂质则被留到过滤网的另外一侧，从而达到过滤的效果。
3.天然橡胶中的杂质主要是在胶乳或杂胶的收集和加工过程中混入的外来物质，其中有些是由于割胶时树身、胶杯、胶舌、胶桶等不清洁或刮风下雨、低线割胶以及收集处理不当致使胶乳或杂胶受到污染；有些是在加工过程中由稀释水带进的；有些是在干燥、包装、运输和贮存过程沾染的。这些杂质会在制品中形成缺陷，使橡胶制品的性能降低，如不耐撕裂、不耐磨、生热高等。对球胆等薄壁制品危害更大，常引起漏气或爆破。因此，杂质含量高的天然橡胶不能直接用于制造性能要求较高的制品，这就使生产这类制品的工厂难以买到合适的天然橡胶。
4.门尼粘度是反映橡胶加工性能好坏和分子量高低及分布范围宽窄的一项指标。一般而言，橡胶门尼粘度高，相对硬度、物理强度较高，胶料不易混炼均匀及挤出加工；橡胶门尼粘度低，其分子量低，易于加工，但胶料易粘辊；门尼粘度过低则硫化后制品抗拉强度低，影响产品性能。胶乳是农产品，割胶时间的不同和加工方法的不同，从胶乳生产得到的天然橡胶的天然胶门尼粘度也不同，并且这种天然橡胶门尼粘度保存恒定时间短，影响天然橡胶的使用加工性能，使用工厂在进行天然胶塑炼胶生产时工艺很难控制。因此，研发人员研究出了一种新型的天然胶——恒门尼橡胶(cv)。恒门尼橡胶(恒粘橡胶)目前一般是在胶乳中加恒粘剂水线法生产，或者是加恒粘剂采用干搅机干法生产。干搅机其工作原理是装在旋转轴上呈螺转状排列的动刀和装在机壳上的定刀相对运动，胶料在机器内受剪切和挤压，各种胶料得到均匀揉合。水线法生产步骤较为复杂，生产效率低；干搅机干法生产得到的恒门尼橡胶杂质含量高，不能满足性能要求较高的制品的橡胶要求。


技术实现要素：

5.本发明的发明人经深入研究，发现用滤胶机过滤wf胶，选择合适的滤网，在一定时间内完成过滤，能够获得低杂质含量的天然橡胶。同时过滤过程中，wf胶也遭到了剪切，相当于进行了塑炼，门尼也下降到合适的范围。发明人进一步发现，将上述制得的低杂质环保天然橡胶再采用恒粘剂肼基乙醇处理，所得到的低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶不仅杂质含量低，其门尼粘度也十分稳定，出厂后12个月之内的门尼粘度变化值低于10，无需塑炼，
可直接用于混炼生产。基于这些研究结果，请求保护以下技术方案：
6.一种低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶的制备方法，包括如下步骤：
7.(1)取天然生胶破碎、称重备用；
8.(2)将恒粘剂肼基乙醇喷洒到上述步骤(1)得到的产品上；
9.(3)将步骤(2)得到的产品加入滤胶机中过滤；
10.(4)将步骤(3)得到的产品经常规的压块、冷却、分级工序，制得低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶。
11.所述天然生胶为scrwf胶。
12.步骤(3)中所述过滤的具体方法是：将步骤(2)得到的产品放入滤胶机的进料口中，开启机器，控制机头温度在70-100℃之间，螺杆转速控制在40-52r/min左右，滤胶机所装滤网目数为80-120目，滤胶机的螺杆直径为150-250mm，长径比为4.5-5.5，在滤胶机中的过滤时间为3-6min。
13.优选地，步骤(3)中，螺杆转速控制在50r/min左右，滤胶机的螺杆直径200mm，长径比为5。
14.优选地，滤胶机所装滤网目数为100目。
15.优选地，步骤(3)中确保每3-6分钟内过滤出100公斤橡胶，每过滤1000公斤橡胶更换一次滤网。
16.优选地，以天然生胶的用量为基准，恒粘剂肼基乙醇的用量为2
‰‑6‰
。
17.优选地，以天然生胶的用量为基准，恒粘剂肼基乙醇的用量为4
‰
。
18.一种低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶，是采用上述任一项所述的方法制备得到。
19.优选地，所述的低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶，杂质含量低于0.02％，其门尼粘度ml(1 4)100℃可控制在50-70之间，门尼粘度在12个月之内的变化值低于10。
20.滤胶机一般用于混炼胶生产过程中，属于湿法制胶工艺；而正常的干法生产天然胶或恒门尼天然胶所用设备为干搅机，并不需要用到滤胶机。目前wf胶主要是用于水线法工艺中。本发明使用滤胶机代替干搅机用于干法生产天然胶属于首创，而这种代替，不增加额外的工序且不产生污染，既降低了杂质含量，又塑炼了wf胶，进一步降低了wf胶的门尼，通过添加恒粘剂，使得wf胶的门尼恒定，后续可以直接混炼，规避了常规塑炼工序引入杂质的风险，一举两得，打破了传统干法制胶的禁锢。本发明工艺，只需要将现有的天然橡胶干线加工生产工艺中的干搅机改为滤胶机即可，不需要改变其他设备和工序，是目前生产低杂质恒门尼天然胶最好的方法，对于开发高性能薄壁天然胶制品具有十分重要的意义。
21.本发明所制备的低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶具有杂质含量低，门尼粘度变化小，性能一致性好的性质，非常适合生产高端性薄壁天然胶制品。该低杂质恒门尼粘度天然橡胶在制备过程中所采用的恒粘剂肼基乙醇安全、环保、不腐蚀滤胶机。整个加工过程不产生任何粉尘和废水，对人员和环境十分友好。
22.本发明方法制备的低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶具有杂质含量低，门尼粘度变化小，性能一致性好的性质，杂质含量低于0.02％，其门尼粘度ml(1 4)100℃可控制在50-70之间，门尼粘度在12个月之内的变化值低于10。
具体实施方式
23.下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护内容不局限于以下实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。下述实施例中所用的材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。所述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法；所述实施例中的百分含量，如无特别说明均为重量百分含量。
24.实施例中所用材料说明：
25.肼基乙醇，cas号109-84-2，可商购。
26.天然生胶牌号：scrwf胶，wf胶是以鲜胶乳加工成的标准胶，可商购。
27.本发明的各实施例中所用滤胶机为xjl-200型滤胶机，类型：螺杆式、等深等距，螺杆直径200mm，长径比为5。
28.本发明的低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶的制备方法，包括如下步骤：
29.(1)取天然生胶破碎、称重备用。
30.(2)将恒粘剂肼基乙醇喷洒到上述步骤(1)得到的产品上。
31.(3)将步骤(2)得到的产品加入滤胶机中过滤：
32.①
操作前准备
33.开机前打开机头，检查机器内是否有余胶或杂质，如有，及时清理干净。然后在过滤板上贴上合适目数的钢丝滤网，再关闭机头并锁紧。
34.②
操作方法
35.将切成小块的wf胶，放入滤胶机的进料口中，开启机器，由螺杆将胶料推向滤胶机机头位置。机器运行时，应将滤胶机的冷却水系统开启，确保机头温度在70-100℃之间，避免过热。螺杆转速控制在50r/min左右，确保每3-6分钟内可以过滤出100公斤wf胶(滤网目数不同，需要的时间不同)。每过滤1000公斤wf胶，需要更换一次滤网，以保证滤胶质量。
36.(4)将步骤(3)得到的产品经常规的压块、冷却、分级工序，制得低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶。
37.实施例1
38.将wf胶破碎、称重备用。按wf胶重量的5
‰
称取恒粘剂肼基乙醇并喷洒在胶块表面，然后用滤胶机过滤，不加滤网，过滤4分钟。再经过冷却、压块等工序，制得恒门尼粘度环保天然橡胶。
39.实施例2
40.按照实施例1所述工艺进行，但是在过滤机上加装80目滤网。
41.实施例3
42.将wf胶破碎、称重备用。按wf胶重量的2
‰
称取恒粘剂肼基乙醇并喷洒在胶块表面，然后用滤胶机过滤，加装80目滤网，过滤3分钟。再经过冷却、压块等工序，制得低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶。
43.实施例4
44.将wf胶破碎、称重备用。按wf胶重量的6
‰
称取恒粘剂肼基乙醇并喷洒在胶块表面，然后用滤胶机过滤，加装120目滤网，过滤6分钟。再经过冷却、压块等工序，制得低杂质
恒门尼粘度环保天然橡胶。
45.实施例5
46.将wf胶破碎、称重备用。按wf胶重量的4
‰
的恒粘剂肼基乙醇并喷洒在胶块表面，然后用滤胶机过滤，加装100目滤网，过滤4分钟。再经过冷却、压块等工序，制得低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶。
47.实施例6
48.将wf胶破碎、称重备用。按wf胶重量的4
‰
的恒粘剂肼基乙醇并喷洒在胶块表面，然后用滤胶机过滤，加装70目滤网，过滤2分钟。再经过冷却、压块等工序，制得低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶。
49.实施例7
50.将wf胶破碎、称重备用。按wf胶重量的4
‰
的恒粘剂肼基乙醇并喷洒在胶块表面，然后用滤胶机过滤，加装130目滤网，过滤7分钟。再经过冷却、压块等工序，制得低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶。
51.对比例
52.标准天然橡胶(wf)
53.性能测试
54.检验依据：
55.《gb/t 8086-2019天然生胶杂质含量的测定》
56.《gb/t 1232.1-2000未硫化橡胶门尼粘度的测定》
57.实施例1-7中的产品，经检测其杂质含量和门尼粘度如表1所示，其中实施例2-5均能达到低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶要求。实施例1的杂质含量、实施例6的杂质含量和门尼粘度、实施例7的门尼粘度均不符合低杂质恒门尼粘度环保天然橡胶要求。
58.表1
[0059][0060]
实施例1-5和对比例中的产品，出厂后每个月(m表示月)测试门尼粘度，持续一年。实施例1-5的产品门尼粘度稳定，和标准天然橡胶比较，门尼粘度变化小，如表2所示。
[0061]
表2
[0062]