一种含高氯酸的混酸蚀刻液中酸浓度定量的测定方法与流程

技术特征：
1.一种含高氯酸的混酸蚀刻液中酸浓度定量的测定方法，其特征在于：测定方法包括如下步骤：s1，将含有高氯酸、硝酸、磷酸和醋酸的混酸蚀刻液样品加入冰醋酸中，在自动电位滴定仪上用强碱醇类溶液滴定至出现第一ep点，根据出现第一ep点所消耗的强碱醇类溶液的体积来计算高氯酸的浓度，计算公式为：其中，c为滴定剂强碱醇类溶液实际浓度mol/l，m0为100.46g/mol(hclo4)，m0为待测混酸样品质量g；s2，将含有高氯酸、硝酸、磷酸和醋酸的混酸蚀刻液样品加入醇溶剂中，在自动电位滴定仪上用强碱醇类溶液滴定至出现第一ep点、第二ep点和第三ep点，根据出现该第一ep点、第二ep点和第三ep点时所消耗的强碱醇类溶液的体积计算混酸蚀刻液中硝酸、磷酸和醋酸的浓度，计算公式为：的浓度，计算公式为：的浓度，计算公式为：其中，c为滴定剂强碱醇类溶液实际浓度mol/l，m0为100.46g/mol(hclo4)，m1为63.01g/mol(hno3)，m2为98.00g/mol(h3po4)，m3为60.05g/mol(hac)，v0为步骤s1第一ep点所消耗体积ml，v1为步骤s2第一ep点所消耗体积ml，v2为步骤s2第二ep点所消耗体积ml，v3为步骤s2第三ep点所消耗体积ml，m0为步骤s1待测混酸样品质量g，m1为步骤s2待测混酸样品质量g。2.如权利要求1所述的一种含高氯酸的混酸蚀刻液中酸浓度定量的测定方法，其特征在于：标定前需要对强碱醇类溶液的实际浓度进行标定，标定方法为：以强碱为溶质，醇为溶剂，配制浓度为0.1-0.5mol/l的强碱醇类溶液；以邻苯二甲酸氢钾为溶质，蒸馏水为溶剂，配制邻苯二甲酸氢钾溶液；用自动电位滴定仪将强碱醇类溶液滴入邻苯二甲酸氢钾溶液至出现第一个ep点，计算滴定剂强碱醇类溶液的实际浓度。3.如权利要求2所述的一种含高氯酸的混酸蚀刻液中酸浓度定量的测定方法，其特征在于：将制得的强碱醇类溶液静置沉降30天后，取上清液得到滴定的强碱醇类溶液。4.如权利要求2所述的一种含高氯酸的混酸蚀刻液中酸浓度定量的测定方法，其特征在于：所述强碱为naoh或koh。5.如权利要求2所述的一种含高氯酸的混酸蚀刻液中酸浓度定量的测定方法，其特征在于：所述醇为无水乙醇或甲醇。6.如权利要求2所述的一种含高氯酸的混酸蚀刻液中酸浓度定量的测定方法，其特征在于：邻苯二甲酸氢钾溶液的配制方法为：将邻苯二甲酸氢钾置于105℃烘箱中烘烤4-6h，然后置于干燥器中冷却20min；取干燥处理后的邻苯二甲酸氢钾0.1-0.5g加入50-200ml蒸
馏水中，搅拌溶解，得到邻苯二甲酸氢钾溶液。7.如权利要求1所述的一种含高氯酸的混酸蚀刻液中酸浓度定量的测定方法，其特征在于：步骤s1中，样品质量为0.1-0.5g，冰醋酸体积为50-200ml。8.如权利要求1所述的一种含高氯酸的混酸蚀刻液中酸浓度定量的测定方法，其特征在于：步骤s1中，如冰醋酸中含有水，则加入5-10ml的乙酸酐。9.如权利要求1所述的一种含高氯酸的混酸蚀刻液中酸浓度定量的测定方法，其特征在于：步骤s2中，样品质量为0.1-0.5g，醇溶剂为无水乙醇，体积为50-200ml。

技术总结
本发明提出了一种含高氯酸的混酸蚀刻液中酸浓度定量的测定方法，在冰醋酸中加入待测混酸样品，自动电位滴定仪滴定至出现第一EP点，根据第一EP点所消耗强碱醇类溶液的体积来计算高氯酸的浓度；然后，醇溶剂中加入待测混酸样品，自动电位滴定仪滴定至分别出现第一EP点、第二EP点和第三EP点，硝酸与高氯酸同为无机强酸，磷酸为中强酸，醋酸为弱酸，第一EP点强碱醇类溶液是硝酸与高氯酸共同消耗，硝酸浓度计算需扣除高氯酸所消耗体积，第二EP点、第三EP点所消耗强碱醇类溶液的体积来计算磷酸和醋酸的浓度。本发明采用分步法可以准确测量出蚀刻液混酸中所含的高氯酸、硝酸、磷酸和醋酸的浓度。的浓度。的浓度。


技术研发人员：苗发虎 李泰亨 申阳 刘庆 张玉灵 白晓鹏
受保护的技术使用者：易安爱富（武汉）科技有限公司
技术研发日：2022.08.10
技术公布日：2022/11/15