用于生产具有至少两个不同组成区域的透明陶瓷体的基于光刻的方法以及由此获得的透明陶瓷体与流程

技术特征：
1.用于生产透明陶瓷体的方法，包括以下步骤：a)制备第一悬浮液，其包括：1)溶剂；2)生产氧化物相a3b5o
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所需的化学计量比的金属氧化物、氢氧化物或硝酸盐或氯化物的粉末混合物，其中-0.1≤x≤0.1，a选自y、ce、pr、nd、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu及其混合物，b选自al、fe、cr、sc、ga及其混合物；3)烧结助剂，选自粉末形式的氧化硅、原硅酸四烷基酯、氧化钙粉末、氧化钙前体、氧化镁粉末、氧化镁前体或其混合物；4)分散剂，选自聚乙二醇、鲱鱼油、磷酸酯、二羧酸、硬脂酸和硅烷；b)从步骤a)的悬浮液中提取溶剂，获得混合物；c)制备包括步骤b)的混合物和可光固化树脂的均匀浆料；d)制备至少第二悬浮液，其包括：1’)溶剂；2’)生产氧化物相a3b5o
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所需的化学计量比的金属氧化物、氢氧化物或硝酸盐或氯化物的粉末混合物，其中-0.1≤x≤0.1，a选自y、ce、pr、nd、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu及其混合物，b选自al、fe、cr、sc、ga及其混合物；3’)烧结助剂，选自粉末形式的氧化硅、原硅酸四烷基酯、氧化钙粉末、氧化钙前体、氧化镁粉末、氧化镁前体或其混合物；4’)分散剂，选自聚乙二醇、鲱鱼油、磷酸酯、二羧酸、硬脂酸和硅烷；e)从步骤d)的悬浮液中提取溶剂，获得混合物；f)制备包括步骤e)的混合物和可光固化树脂的均匀浆料；g)在20℃和30℃之间的温度下操作，通过逐层3d打印技术形成包括步骤c)和f)的浆料层的沉积物，其中在沉积每层浆料之后，进行可光固化树脂的光聚合操作，并且在其上或其旁边沉积第二组成的浆料层之前，进行一系列第一组成的光聚合层的清洗操作，以除去第一组成的未聚合浆料，获得固结体；h)在100至1000℃温度范围内，在空气或富氧气氛中，将步骤g)的固结体进行热处理，以除去固结体的有机和挥发性组分，得到脱脂体；i)在1600℃至1900℃温度范围内，在真空中，对步骤h)的脱脂体进行6h至32h时间范围内的烧结热处理，获得烧结体；或i’)在1400℃至1800℃温度范围内，在真空中，对步骤h)的脱脂体进行2h至20h时间范围内的烧结热处理，随后在1400℃至1800℃温度范围内，以100至300巴范围的施加压力进行1h至4h时间范围的热等静压，获得烧结体；其中所述第一悬浮液和所述至少一种第二悬浮液具有不同的组成。2.根据权利要求1所述的方法，还包括步骤j)，其中在氧化或还原气氛中，对步骤i)或步骤i’)获得的烧结体进行退火处理，以调节可能的掺杂剂的氧化态。3.根据权利要求1或2中的任一项所述的方法，其中混合物2)和2’)的金属氧化物、氢氧化物或硝酸盐或氯化物的粉末具有低于10μm的平均粒度，优选低于5μm，长宽比在0.8和1.0之间，纯度至少为99％，优选高于99.99％。4.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，当烧结助剂3)和3’)是或包括粉末
形式的化合物时，其具有低于2μm的粒度，优选低于1μm。5.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中溶剂1)或1’)是醇，其重量是粉末混合物2)或2’)重量的1.5至2.5倍。6.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中烧结助剂3)和3’)的用量分别为0.0005至0.003克/克金属氧化物、氢氧化物或硝酸盐或氯化物的混合物2)和0.0005至0.003克/克金属氧化物、氢氧化物或硝酸盐或氯化物的混合物2’)。7.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中所述可光固化树脂的用量为步骤c)或f)的浆料体积的50-60％。8.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中分散剂4)的量占步骤a)制备的悬浮液重量的1.5至2.5％，分散剂4’)的量占步骤d)制备的悬浮液重量的1.5至2.5％。9.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中通过基于光刻的陶瓷制造(lcm)进行步骤g)。10.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中步骤h)在550-800℃温度范围内进行至多72h的时间，加热速率在0.05℃/min和2℃/min之间，并且在115-250℃温度范围内低于0.25℃/min。11.一种透明陶瓷体(10；20；30；40；50；60)，具有根据前述权利要求中的任一项获得的化学组成的非均匀且受控的空间分布，其中不同区域具有不同的通式a3b5o
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的组成，其中-0.1≤x≤0.1，a选自y、ce、pr、nd、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu及其混合物，b选自al、fe、cr、sc、ga及其混合物。12.根据权利要求11所述的透明陶瓷体，其中至少一个所述区域具有的组成为y3al5o
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或具有通过部分取代组成为y3al5o
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中的y和/或al获得的组成。13.根据权利要求11所述的透明陶瓷体(10；20；30)，其由不同组成的两层(11,12；21,22；31,32)组成。14.根据权利要求11所述的透明陶瓷体(40)，其由具有成分梯度分布的单一部分组成。15.根据权利要求11所述的透明陶瓷体(50)，其由同心区域组成，其中外部区域(51，52)具有不同的、均匀的组成，中心区域(53)在其厚度上具有渐变的组成分布。16.根据权利要求11所述的透明陶瓷体(60)，其由不同组成的同心区域组成，其中外部区域(61)具有径向梯度组成分布，中心区域(62)具有半球形梯度组成分布。

技术总结
描述了用于生产具有至少两个不同石榴石组成的区域的透明陶瓷体的方法，特别是所述区域的其中一个区域具有Y3A15O


技术研发人员：比亚西尼 J
受保护的技术使用者：意大利国家研究委员会
技术研发日：2021.03.22
技术公布日：2022/11/11