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一种含活性金属的M-CHA/M-MOR复合分子筛及制备方法与流程

2022-11-14 14:25:21 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种含活性金属的m-cha/m-mor复合分子筛的制备方法,其特征在于,包括:s1,将碱源、硅源、铝源、结构导向剂、活性金属络合物和晶型调节剂加入水中,搅拌得到凝胶;其中,所述的晶型调节剂为基于mor分子筛、cha/mor复合分子筛和cha-mor混合分子筛中的至少一种制备的含分子筛次级结构单元的水溶液;s2,将凝胶进行水热反应,反应结束后,将所得料浆分离得到复合分子筛;s3,将复合分子筛干燥、焙烧,得到含活性金属的m-cha/m-mor复合分子筛。2.根据权利要求1所述的含活性金属的m-cha/m-mor复合分子筛的制备方法,其特征在于,s1中,碱源以oh-计,硅源以sio2计,铝源以al2o3计,碱源、硅源、铝源、结构导向剂和活性金属络合物的摩尔比为:(0.07~0.30):1.00:(0.03~0.15):(0.05~0.20):(0.01~0.10);晶型调节剂以分子筛计,晶型调节剂与凝胶的质量比为(0.001~0.010):1.00。3.根据权利要求1所述的含活性金属的m-cha/m-mor复合分子筛的制备方法,其特征在于,s1中,所述的活性金属络合物由活性金属前驱体和络合剂制成,所述的活性金属前驱体为活性金属m的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、盐酸盐和醋酸盐中的一种或多种,所述活性金属m为cu、fe、mn、ce和zn中的一种或多种,所述络合剂为四乙烯五胺、乙二胺四乙酸二钠和乙二胺四乙酸二钾中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的含活性金属的m-cha/m-mor复合分子筛的制备方法,其特征在于,s1中,所述的晶型调节剂制备方法为:将mor分子筛、cha/mor复合分子筛和cha-mor混合分子筛中的至少一种加入碱性水溶液中,然后在20~100℃条件下反应2~24h,得到晶型调节剂。5.根据权利要求1所述的含活性金属的m-cha/m-mor复合分子筛的制备方法,其特征在于,s1中,所述的碱源为无机碱和有机季铵碱中的一种或两种,无机碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种,有机季铵碱为四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵中的一种或两种;所述的铝源为氢氧化铝、偏铝酸钠、偏铝酸钾和硫酸铝中的一种或多种;所述的硅源为硅溶胶、硅酸钠和硅酸钾中的一种或多种;所述的结构导向剂为n,n,n-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵和三乙胺中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的含活性金属的m-cha/m-mor复合分子筛的制备方法,其特征在于,s2中,所述的水热反应包括i段反应和ii段反应,其中,所述的i段反应的温度为10~90℃,时间为1~12h;所述的ii段反应的温度为140~200℃,时间为48~120h。7.根据权利要求1所述的含活性金属的m-cha/m-mor复合分子筛的制备方法,其特征在于,s3具体为:将复合分子筛干燥,然后与活性金属含量调控剂加入水中进行反应,反应结束后,将所得料浆经分离、干燥、焙烧,得到含活性金属的m-cha/m-mor复合分子筛。8.根据权利要求7所述的含活性金属的m-cha/m-mor复合分子筛的制备方法,其特征在于,所述的活性金属含量调控剂为硫酸铵、硝酸铵、氯化铵、碳酸铵和碳酸氢铵的一种或多种。9.根据权利要求7所述的含活性金属的m-cha/m-mor复合分子筛的制备方法,其特征在于,将复合分子筛干燥,然后与活性金属含量调控剂加入水中进行反应,所采用的反应温度为40~90℃,时间为2~10h。10.采用权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的含活性金属的m-cha/m-mor复合分子筛,其特征在于,其为含活性金属的m-cha分子筛和m-mor分子筛的共生结构。

技术总结
本发明一种含活性金属的M-CHA/M-MOR复合分子筛及制备方法,包括:S1,将碱源、硅源、铝源、结构导向剂、活性金属络合物和晶型调节剂加入水中,搅拌得到凝胶;其中,所述晶型调节剂为基于MOR分子筛、CHA/MOR复合分子筛和CHA-MOR混合分子筛中至少一种制备的含分子筛次级结构单元的水溶液;S2,将凝胶进行水热反应,将所得料浆分离得复合分子筛;S3,将复合分子筛干燥、焙烧,得含活性金属的M-CHA/M-MOR复合分子筛。本发明不仅可以对分子筛的综合性能进行调控,同时还公开了含活性金属的M-CHA/M-MOR复合分子筛的直接制备方法,具有工艺流程短、废水产量少、能耗低等优势。能耗低等优势。


技术研发人员:田士东 李克伦 党敏辉 张文权 王利 李宏伟 苏长罗 杜秉霖
受保护的技术使用者:陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
技术研发日:2022.09.13
技术公布日:2022/11/11
再多了解一些

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