一种四氟硼酸锂及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：制备方法步骤如下：步骤一、将工业碳酸锂溶于水中，制成碳酸锂悬浊液，将二氧化碳通入碳酸锂悬浊液中加氢氢化，反应结束后得到碳酸氢锂溶液，过滤，得到碳酸氢锂溶液；步骤二、将得到的碳酸氢锂溶液进行加热、结晶处理，得到高纯度的碳酸锂软膏；步骤三、按照硼酸和氢氟酸的摩尔比1:4~5的比例，将硼酸加入氢氟酸溶液中，制得氟硼酸溶液；步骤四、将步骤二制得的碳酸氢锂软膏加入氟硼酸溶液中，反应完成后得到四氟硼酸锂溶液；步骤五、将得到的四氟硼酸锂溶液进行减压浓缩，然后进行冷却结晶、过滤、干燥处理，得到含一个结晶水的四氟硼酸锂粗品；步骤六、将四氟磷酸锂粗品溶于纯碳酸丙烯酯溶液中，将溶液进行减压浓缩，然后经过结晶、分离、干燥处理，得到可用于锂离子电池的高纯度四氟硼酸锂晶体。2.根据权利要求1所述一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤一中，碳酸锂与水的摩尔比为1:20~30。3.根据权利要求1所述一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤一中，在搅拌条件反应，反应温度为20-35℃，反应时间为2~4小时。4.根据权利要求1所述一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤二中，加热碳酸氢锂的温度为70~100℃，结晶时间为1~2小时。5.根据权利要求1所述一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤三中，反应温度为-10~10℃，反应时间为1~5小时，氢氟酸溶液的浓度为10~60%。6.根据权利要求1所述一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤四中，反应温度为50~100℃，反应时间为1~5小时。7.根据权利要求1所述一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤五中，减压浓缩时，加热温度为70~90℃，压力为-0.05~-0.09mpa，减压浓缩至原体积的1/3~1/4，然后降温至20℃，四氟硼酸锂结晶析出。8.根据权利要求1所述一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤五中，在80~90℃下干燥四氟硼酸锂粗品2~8小时。9.根据权利要求1所述一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤六中，在-0.05~-0.10mpa下减压浓缩至原体积的1/3~1/4，然后降温至20℃，结晶分离后，在100~120℃下真空干燥2~8小时，制得高纯度的四氟硼酸锂。10.一种根据权利要求1~9任一所述的方法制备得到的四氟硼酸锂。

技术总结
本发明公开了一种四氟硼酸锂及其制备方法，涉及锂离子电池用电解质锂盐技术领域，四氟硼酸锂的制备步骤如下：步骤一、将碳酸锂溶于水，通入二氧化碳；步骤二、溶液加热、结晶；步骤三、制备氟硼酸溶液；步骤四、将步骤二所得物加入氟硼酸溶液中；步骤五、上步所得溶液减压浓缩、冷却结晶、过滤、干燥，得到粗品；步骤六、将粗品溶于纯碳酸丙烯酯溶液中，经减压浓缩、结晶、分离、干燥即得。通过上述方式，本发明四氟硼酸锂的制备方法，采用加氢重结晶碳酸锂的方法除去工业碳酸锂中的可溶杂质离子和不溶性物质，与氟硼酸溶液反应生成的四氟硼酸锂，将其溶于有机溶剂中除去结晶水，最终可得到高纯度、低水分的高品质四氟硼酸锂。低水分的高品质四氟硼酸锂。低水分的高品质四氟硼酸锂。


技术研发人员：薛飞 李越 盛晓东 姚强 叶志松 金东曦
受保护的技术使用者：江苏泰际材料科技有限公司
技术研发日：2022.09.19
技术公布日：2022/11/11